红外光谱法推测化合物的结构

1、红外光谱法推测化合物的结构实验题目：红外光谱法推测化合物的结构一、实验目的1、了解红外光谱的基本原理，初步掌握红外定性分析法；2、熟悉有机化合物特征官能团的红外吸收频率，掌握常规样品的制样方法；二、实验原理红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当样品受到红外光照射时，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化， 产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应频率的透射光强度减弱；分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，若将透过的光用单色器色散，可以得到一带暗条的谱带，若以波长或波数（1/cm）为横坐标，以百分透过率

2、T（%）为纵坐标，把这谱带记录下来，就可得到该样品的红外吸收光谱图。通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团；结合标准红外光谱图还可用于鉴定有机化合物的结构。三、主要仪器与试剂主要仪器：PerkinElmer instruments Spectrum one FT-IR Spectrometer；压片机；压片模具；玛瑙研钵；溴化钾窗片；样品架；分析天平试剂：KBr（A.R.）；无水乙醇；脱脂棉；邻苯二甲酸氢钾四、实验内容与步骤1、样品的制备压片法   称1.2mg酸氢钾与200mg干燥的KBr在玛瑙研钵中充分研磨后均匀压片。本底采用纯KBr片。2、样品检测(1)、打开Pe

3、rkinElmer instruments Spectrum one FT-IR Spectrometer电源开关和计算机电源，运行IR Solution程序；(2)、选择仪器及初始化a.选择菜单上的“环境”“仪器参数选择”选择仪器“IR Prestige-21”；b.选择菜单条上的“测量” “初始化”初始化仪器至两只绿灯亮起，即可进行测量。(3)、光谱测定a.参数设定；点击“测量”键。分别设定“Date”，“Instrument”，“More”和“File”等参数；b.光谱测定：点击窗口的“背景”键，进行背景扫描，插入样品片，点击“样品”键，进行样品扫描。3、谱图解析在测定的谱图中根据吸收带

4、的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。五、数据记录及结果分析 图一、苯甲酸红外光测试谱图从谱图可知：1638.14cm-1是C=O伸缩吸收峰，3010.17cm-1是Ar-H伸缩吸收峰3426.54cm-1是O-H伸缩吸收峰16001450cm-1有四个吸收峰，证明有苯环的存在图二、苯甲酸红外光标准谱图另外，与标准谱图对照，可知所测定物质为苯甲酸。五、分析与讨论通过实验了解了红外光谱的基本原理，初步掌握了红外定性分析法；熟悉有机化合物特征官能团的红外吸收频率，掌握了固体样品的制样方法。此实验压片很关键，样品颗粒不能太大，否则样品发生散射使实验结果误差大，样品层不能太

5、薄或者太厚，太薄会使若的吸收峰和光谱细微部分不能显示出来，太厚的话，会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定真实位置。六、习题：1、 用压片法制样时，为什么要求将固体式样研磨到颗粒粒度在2m左右？为什么要求KBr粉末干燥，避免吸水受潮？答：将固体式样研磨到颗粒粒度在2m左右以免散射的影响。水分的存在不仅会侵蚀盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形，所以要求KBr粉末和样品都干燥。2、.利用红外标准谱图进行化合物鉴定时应注意什么？答：1)IR光谱是测定化合物结构的，只有分子振动伴有偶极矩变化时才能有红外吸收。对应异构有相同的谱图，不能用红外光谱鉴别。 2)某些吸收峰不存在可以确定某些基团不存在，但吸收峰存在不能说明该基团一定存在，应考虑杂质的干扰。 3）在一个光谱图中所有吸收峰并不能全部指出其归属。4）解析光谱图时当然首先注意强吸收峰，但有些弱峰、尖峰的存在不可忽略。往往对研究结构提供线索。5)解析光谱图时辨认峰的位置很重要，但峰的强度对确认结构也是有用的。有时注意分子中两个特征峰相对强度的变化能为确认复杂结构的存在提供线索。3、 红外谱图解析的一般过程是什么？答：1）检查光谱图是否符合要求。基线的透过率在90%左右；最大吸收峰不应成平头峰。2）了解样品的来源、样品的理化性质和其他分析数据（如样