第9章++弱束暗场成像技术

1、9 弱束暗场成像技术 9.1 原理tzggdRg iiszi0)2exp()2exp(tzggdiszi0)2exp(完整晶体完整晶体缺陷晶体缺陷晶体)2exp(Rgi Rg 2缺陷晶体的衍射振幅表达式中引入缺陷晶体的衍射振幅表达式中引入 或或在实际分析中畸变可表达为其它形式：在实际分析中畸变可表达为其它形式： 1)1) g g 的大小和方向的局部微小变化的大小和方向的局部微小变化 2)2) 在在EwaldEwald作图法中可表示为作图法中可表示为 S S 的变化的变化 理论推导，缺陷附近有畸变区晶体的偏移参量理论推导，缺陷附近有畸变区晶体的偏移参量S S/ /可表达为可表达为 ggBgxRg

2、ZRgsSS S 无畸变晶体的偏离参量无畸变晶体的偏离参量 S S/ / 缺陷附近有畸变区晶体的偏移参量缺陷附近有畸变区晶体的偏移参量 ZRgg畸变区的衍射晶面相对于无畸变区的局部转动引起的偏离畸变区的衍射晶面相对于无畸变区的局部转动引起的偏离参量的增量参量的增量（晶面转动）（晶面转动）衍射晶面间距变化引起的偏离参量的变化衍射晶面间距变化引起的偏离参量的变化（晶面间距变（晶面间距变化）化），因很小可忽略。，因很小可忽略。ggBxRg（1 1）式（式（1 1）可简化为）可简化为 dZRdgsS实际上，取无缺陷处实际上，取无缺陷处S S很大，因之衍射很弱。很大，因之衍射很弱。 但当在缺陷处极小区域

3、（范围）满足但当在缺陷处极小区域（范围）满足 0dZRdgsS时从而产生强衍射。时从而产生强衍射。 一般一般S S很大，很大，S S/ /=0=0的大应变范围很小。以位错为例，应变的大应变范围很小。以位错为例，应变区非常靠近位错芯，因之，位错像宽较小，达区非常靠近位错芯，因之，位错像宽较小，达1.5nm1.5nm，且位，且位错像的位置更接近于实际位置，约错像的位置更接近于实际位置，约2 2nmnm。 222)()(sineffeffggstsI22geffss衍衬理论给出的衍射强度公式为：衍衬理论给出的衍射强度公式为：（1 1）=B ，即即S = 0S = 0时时， 1)(sin2maxggt

4、Igt（2 2）| |B-|0 |s|0-|0 |s|0时，时， 2max)(geffgsIgeffst1)(（3 3）| |-B|0|0， |s|0|s|0 进一步减小下降tIsgeffmaxI Ig g与与I IT T随样品深度的变化情况如图所示随样品深度的变化情况如图所示 gtgeffst1)(进一步减小下降tIsgeffmax如上述分析，取一缺陷晶体如图所示如上述分析，取一缺陷晶体如图所示 CDCD部分部分：尽管尽管I Ig g很小，很小，t=t=g g变小，真正变小，真正的衍射强度大，因为电子束的能的衍射强度大，因为电子束的能量已转移给了衍射束。量已转移给了衍射束。 ABAB部分部分

5、：I Igmaxgmax很小，周期很小，周期tt减小减小 g gBCBC部分部分：I Igmaxgmax= 1= 1，周期，周期t=t=g g增大增大 综上所述，弱束暗场成像时，整个晶体的无畸变区偏综上所述，弱束暗场成像时，整个晶体的无畸变区偏离布拉格位置，而缺陷区附近由于晶格畸变局部满足离布拉格位置，而缺陷区附近由于晶格畸变局部满足BraggBragg条件获得较周围无畸变区晶体高的衍射强度，因此，衍射条件获得较周围无畸变区晶体高的衍射强度，因此，衍射束成像可获得高衬度、高分辨率的缺陷像。束成像可获得高衬度、高分辨率的缺陷像。 92 弱束像的类型及衍射几何关系 一般地弱束像的类型用一般地弱束像

6、的类型用 ngng/mg /mg 来表示，其弱束衍射的来表示，其弱束衍射的EwaldEwald反射球构图如图所示。反射球构图如图所示。 g: 双透近似条件下，距透射斑双透近似条件下，距透射斑最近的衍射斑点所对应的最近的衍射斑点所对应的倒易矢量；倒易矢量；m：透射斑到主衍射斑之间相：透射斑到主衍射斑之间相当当 g 的倍数。的倍数。 n：用于成像的弱束斑到透射斑：用于成像的弱束斑到透射斑之间相当之间相当g的倍数。的倍数。 取取 ng 衍射束与光轴平互利行，其对应的弱衍射斑点位于荧衍射束与光轴平互利行，其对应的弱衍射斑点位于荧光屏中心，其偏离参量为光屏中心，其偏离参量为 S。 要计算要计算 S S

7、的大小，设角度的大小，设角度，由几何关系可知，由几何关系可知 nmsin2d2g由由 gnm222)(gnnmngs则则 常用的弱束衍射条件及相应的偏离参量S 其中最常见为：其中最常见为： gg319.3 弱束成像的实验操作 1. 1. 操作步骤操作步骤gg gg2gg3gg4实用弱束衍射条件有实用弱束衍射条件有 其成像反射相对于其成像反射相对于EwaldEwald球的构图如图所示球的构图如图所示 以以 g/3gg/3g 为例，说明其操作步骤：为例，说明其操作步骤： 1)1) 成像模式下，选择感兴趣的视场移至屏中心，转换至衍成像模式下，选择感兴趣的视场移至屏中心，转换至衍射模式，微倾试样，达到

8、上图（射模式，微倾试样，达到上图（a a）或图）或图11-5(b)11-5(b)之衍射之衍射条件；回至成像模式，拍下双束明场像。条件；回至成像模式，拍下双束明场像。 2)2) 衍射模式下，利用束偏转，使衍射模式下，利用束偏转，使 g g 移至物镜光栏中心，移至物镜光栏中心，使（使（000000）和）和3g3g落在厄互尔德球面上。此时，衍射斑点落在厄互尔德球面上。此时，衍射斑点分布如图（分布如图（a a）示。用物镜光栏取移至中心后的弱）示。用物镜光栏取移至中心后的弱 g g 成成 g/3g g/3g 弱束暗场像，比较（弱束暗场像，比较（a a）和（）和（c c）, ,可看出二者可看出二者成像条件

9、的差别。成像条件的差别。 在图（在图（a a）之衍射谱时，应看到）之衍射谱时，应看到 ngng 系列反射，便实行下面弱束操作系列反射，便实行下面弱束操作 2. 2. 实验中若干注意事项：实验中若干注意事项：1)1) 观察前调整好仪器状态，包括物镜消像散，电子光学系观察前调整好仪器状态，包括物镜消像散，电子光学系统对中良好，束偏转系统工作稳定统对中良好，束偏转系统工作稳定. .2)2) 平行的束照明条件和较强的束照明平行的束照明条件和较强的束照明 3)3) 试样厚度。太薄不易看到菊池线，不利于判断试样厚度。太薄不易看到菊池线，不利于判断S S大小，大小，太厚图像质量不佳，经验表明以太厚图像质量不佳，经验表明以4 45 5g g为宜。为宜。 4)4) g g和和S S的选择：的选择： |S|0.2nm-1 |W|=|Sg|5 (适合位错像适合位错像) 注意，注意， |S|S|并非越大越好，并非越大越好，|S|S|大，像衬好，但当大，像衬好，但当|S|S|过大时，衍过大时，衍衬束强度会降低，使聚焦困难，曝光时间过长，效果反而不好。衬束强度会降低，使聚焦困难，曝光时间过长，效果反而不好。 9.4 弱束暗场像的应用1)1) 早期沉淀