材料现代研究方法A

1、第二篇第二篇 X射线衍射分析射线衍射分析X X射线衍射分析包括以下内容：射线衍射分析包括以下内容：第二章 X射线及其与物质的相互作用第三章 X射线衍射实验基础第四章第四章 X射线衍射基本实验技术射线衍射基本实验技术第五章 X射线（多晶）衍射技术的若干应用第四章第四章 X射线衍射基本实验技术射线衍射基本实验技术X射线衍射实验技术就是根据X射线衍射原理，进行材料微观结构测定和分析的技术。在X射线衍射实验常用的四种方式中，这里只论述对材料工作者应用最多的单色X射线照射多晶试样的方法和多色X射线照射单晶的方法。4.1 粉末照相法粉末照相法就是用单色X射线照射多晶试样，并用照相胶片记录衍射花样的一种衍射

2、技术，简称粉末法。粉末法曾经是应用最广并富有成果的X射线衍射技术，对材料科学、生物科学、冶金和化工等多学科的理论和实践的发展起过重大作用。由于衍射仪法的衍射花样的形成与粉末法基本一致，故粉末法仍有讨论的必要。2022-3-1934.1.1 粉末法衍射花样的形成粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成，它可以是由粉末状物质粘成，或从块状多晶物质按实验要求的形状和尺寸切磨加工而成。试样中的晶粒取向是任意的无规则的，各晶粒中指数为（HKL）的晶面法向分布于空间的任意方向，因而各晶粒的同一（HKL）面所对应的倒易矢量g（|g|=1/dHKL）的端点必然均匀分布在以倒易原点O*为球心，半径R=|g|的倒易球面

3、上。如图4-1所示。图4-1 多晶铝的倒易点阵及作图数据（a）铝倒易点阵；（b）作图数据（以4mm对应1nm-1作图）2022-3-194图4-2 多晶试样衍射花样形成的爱瓦德图从O*出发，逆入射线束矢量S0量出倒易“长度”1/并作点O，再以点O为球心，1/为半径作出反射球面，如图4-2。由图4-2可见，试样中各晶粒的同一（HKL）面的gHKL形成的倒易球与半径为1/，且过倒易原点O*的反射球面如能相交，相交的相贯线必为一圆。该圆上任意一点，如A、B，必满足布拉格矢量方程，即OA、OB为衍射线方向。仿此，圆周上的所有点与O的连线均为衍射线方向；而且它们与S0的夹角皆为2。2022-3-195图

4、4-3 多晶衍射的衍射线分布在现实空间中衍射线是从试样射出，因而HKL衍射线散布成一个以试样为顶点，入射线为轴线，2为半顶角的圆锥。不同的HKL面，由于gHKL不同，圆锥的半顶角2也不等，但其共同特点则是共顶点共轴线，如图4-3所示。2022-3-1964.1.2 衍射花样的记录1、德拜-谢乐法德拜-谢乐法应用最普遍，常称的粉末法是指此方式。将胶片裁成长条，以细试样柱的轴线为轴，围成圆柱状（如图4-4a）。在入射线的照射下，从试样发出的每一衍射线锥均与胶片柱面相交成一对弧段（图4-4a、b）。2022-3-197设胶片圆筒半径为R，沿胶片条横中线量得的相应弧线对间距为2l（图4-4b、c），则

5、图4-4 德拜-谢乐法摄照示意图 （a）摄照示意图（立体）；（b）含入射线的水平截面图；（c）底片上的花样Rl42 （4-1a）因而量出各弧线对的2l后即可获得相应衍射线对应的布拉格角。2022-3-198如相机的2R为57.3mm，2l以mm量度，以度为单位，则lRl18042（4-1b）这样的相机称为标准相机，应用较普遍。例题4.1 用铬靶K（K=0.2291nm）辐射在标准相机内摄取铁固溶体粉末衍射花样。测得花样上有一组弧段的2l为156.2mm。试求其干涉指数和该固溶体的晶胞常数。2022-3-199解：已知铬靶的K=0.2291，纯Fe的a=0.2866nm，和该弧段相对的布拉格角1

6、 .782/2 .1562/2l铁为体心立方的钨结构，222LKHadHKL代入布拉格方程并整理得222222sin4aLKH这里先以纯铁的a代固溶体的a，近似求算HKL，得69937. 5222LKH因HKL是三个整数，其平方和也只能是整数，则该衍射的干涉指数为112。将其代回布拉格方程，求固溶体的a，得nmLKHa2868. 0sin2/62291. 0sin2/222显然，由于其他元素的溶入，使晶胞常数增大。2022-3-19102、针孔法平板照相胶片垂直入射线放置，如图4-5所示。胶片在A位的称为透射针孔法，胶片在B位的称为背射针孔法。不论是透射，还是背射，底片上所记录的衍射花样均由以

7、O或O为圆心的同心圆组成。图4-5 针孔法摄照示意图如令RA、RB各为透射法和背射法花样上圆的半径，DA、DB各为相应胶片至试样的距离，则)2tan(2tanBBAADRDR（4-2）由上式可见，透射法记录的是低布拉格角的衍射线，背射法对应记录的是高布拉格角的衍射线。2022-3-19113、聚焦法图4-6 聚焦相机摄照示意图（a）摄照示意图；（b）底片（衍射花样）摄照示意如图（4-6a）。圆筒状相机的狭缝光阑S，多晶试样和底片MQN三者位于相机的同一个圆筒框架上。底片记录花样为图4-6b所示一组近似直线的弧段。按图4-6a，由X射线管焦斑T发射的X射线经狭缝光阑形成了以S为虚焦点的单色发射X

8、射线，并照射到试样凹向圆弧的表面上。2022-3-1912试样表面任一处的晶粒，如其取向恰适合（HKL）晶面反射，则该晶粒的（HKL）衍射线必与其入射线逆向成（-2）角。由于试样各处的同一（HKL）面的衍射线与各自的入射线逆向的夹角均为（-2），因此聚焦在圆周的Q点。假定SM=l0（实验常数），MQ=l（在底片上测量），则RRRll42)2(20(4-3)式中，R为相机半径。2022-3-19134.1.3、辐射的单色化及纪尼叶相机为获得优质的粉末花样照片，有必要对X射线单色化。对于以X射线管为辐射源，如单色化要求不高，可使用以前讨论过的滤波片，使入射线穿过滤波片成近单色，在射至试样。在要求高

9、度单色化得情况下，不论以X射线管为辐射源，还是以同步辐射，均需采用晶体单色器滤波。另外，单色器的使用还出现了一种高质量的粉末法摄照装置纪尼叶相机。1、平晶单色器选择一种反射本领强的大块单晶体，定向切割，使其表面与晶体内部某个原子密度大的面网平行，这一晶体即是平晶单色器。2022-3-1914将单色器安放在X射线源与试样之间的某一特定位置。例如图4-7。调整单色器与入射线的角度，使入射线中某一波长的X射线与单色器晶面恰满足布拉格反射条件，这时单色器只能反射所选射线，其余波长由于不满足布拉格定律而不产生反射。这种单色化后的X射线很弱。为克服平晶单色器的这一弱点，根据聚焦原理研制出弯晶单色器。图4-

10、7 使用平晶单色器摄照布置（a）平晶单色器；（b）摄照布置2022-3-1915（2）弯晶单色器图4-8 弯晶单色器的聚焦示意图首先选用反射本领强的单晶物质（例如石墨），将其平行某个反射本领强的晶面切割成薄片，在按选定的单色波长将薄片磨凹并弯成相应内半径为R的圆弧即成（此时单色器的反射晶面的曲率半径需为2R）。将虚射线源S置于单色器聚焦圆的特定位置上（图4-8），从S出发的辐射中只有选定波长的射线满足单色器的布拉格反射。经单色器反射出来的单色化了的射线聚焦于圆周的另一特定点F上，从而使点F处的单色X射线强度大大提高。2022-3-1916（3）纪尼叶相机弯晶单色器可以直接与聚焦相机组合，如图4

11、-9(a)所示。由于照射试样的是纯单色X射线，故照相底片上衍射花样很清晰，背底极淡。2022-3-1917图4-9 纪尼叶相机（a）聚焦后射至试样；（b）聚焦前穿过试样单色器与相机的另一种组合如图4-9（b）。这里，将粉状物质粘在薄纸条或胶条上作为试样。由单色器发出的单色射线在向F聚焦途中穿过试样。试样中适合（HKL）面反射的各晶粒的HKL反射线也均聚焦于相机圆周的一点M。因而这种摄照的衍射花样也是一组近乎直线的弧段。另外，还有将两相机在F处相切接合成一体的设计，一次可同时摄照两个试样。以上各种相机系统统称为纪尼叶相机。2022-3-19184.2 多晶衍射仪法衍射仪是精密的机电一体的X射线衍

12、射实验装置，它用各种辐射探测器（计数管），代替照相胶片，探测和记录X射线衍射花样。随着电子技术的发展，衍射仪法几乎取代了照相法而得到广泛应用，它具有方便、快速、准确等优点，已成为晶体衍射分析的最主要设备。尤其是计算机与衍射仪的结合，使衍射仪从操作、测量到数据处理已基本上实现了自动化。2022-3-19194-10 实测衍射花样2022-3-1920图4-11 衍射仪组成的框图2022-3-19214.2.1 测角仪测角仪是衍射仪的心脏部件，它是用来实现衍射，进行测量和记录各衍射线的布拉格角、强度、线形等的一种衍射测量装置。测角仪的结构及工作原理如图6-12。图4-12 测角仪的结构示意图它有2

13、个严格同心的圆，轴心为O。在外边的大圆，称为测角仪圆，其上有X射线管的焦点F，多数是固定不动的。RS为接收狭缝，其后是辐射探测器D，它们能沿圆周转动。2022-3-1922S1和S2叫索拉狭缝，是由一叠间隔很小的平行重金属片组成，用以限制X射线在垂直方向的发散。图4-12 测角仪的结构示意图SS、S2、RS和D均位于同一运载器C上，试样转动时，C随之朝同一方向转动，转速比为2:1。DS称为发散狭缝，用以限制X射线水平发散，控制照射到试样上的面积。SS为防散射狭缝，屏挡掉其他散射线。试样为平板状。2022-3-1923为说明衍射仪实测的衍射花样，可先将试样看成极小，此时入射线就成了一细束，因而衍

14、射花样整体上应与德拜-谢乐法相同。但是板状试样毕竟有一定大小，入射线又是从F发出的发射线束，为使花样的各衍射线均明锐，则测量并记录每一衍射线时皆需满足聚焦条件。鉴于试样为平表面并与测角仪圆轴心O贴合，而衍射线又要聚焦在测角仪圆周上，为满足聚焦条件，过F、O、D三点需成一聚焦圆且试样表面应在O与此圆相切，如图4-13所示。该图表明，当探测器D转过2以探测布拉格角为的衍射线时，试样必须转过角。这种1:2的转动关系保证了整个衍射花样的聚焦。图4-13 测角仪聚焦原理2022-3-1924测角仪的狭缝与光路系统如图4-14所示。对广角测角仪经常使用线焦斑，并使焦斑的长边垂直于测角仪的水平面以减少有效斑

15、点尺寸，提高分辨率。线焦斑与索拉狭缝的配合，使从焦斑不同高度发出的X射线经S1和S2的约束，其衍射线均在RS处聚焦，从而增加了入射线的利用率。图4-14 测角仪狭缝与光路系统2022-3-19254.2.2 X射线发生器衍射仪探测与记录衍射花样的方式与照相方法不同，它是按时间顺序逐一进行的，为使测量结果能相互比较，特别是强度比较，要求衍射仪的综合稳定度优于1%；在整个测量期间性能稳定，也包括射线源的高稳定性。X射线源的高稳定性，一方面要求X射线管本身真空度高，发射稳定；另一方面在外电源波动（例如10%以下）时，管电压和电流稳定度应优于0.1%。目前高压变压器主要有两种类型，一种是传统的高压变压

16、器，通过高压硅堆及高压电容桥路整流，再经稳压稳流线路控制，在外电源电压波动10%以下时，稳定度可达0.01%，甚至0.005%。另一种是利用中频变高压技术，稳定性也很好，可达0.05%。这种发生器具有体积小、重量轻、价格也较便宜。2022-3-19264.2.3 辐射探测器目前在衍射仪上广为使用的辐射探测器（又称计数管）有三种，即正比计数器、闪烁计数器和Si(Li)探测器。1、正比计数器（PC）它是由直径约25mm的金属圆筒做阴极，圆筒轴心置一直径约0.1mm的钨丝做阳极。铍窗口旁开（或开在一端），其结构如图4-15所示。计数器内充有气压为0.1MPa左右的惰性气体及有机猝灭气体。图4-15

17、正比计数器示意图2022-3-19272、闪烁计数器（PC）闪烁计数器是由闪烁晶体和光电倍增管组成，其结构如图4-16。闪烁计数器是利用X射线的荧光效应设计成的。图4-16 闪烁计数器（SC）2022-3-19283、Si(Li)半导体固体探测器图4-17 Si(Li)固体探测器示意图2022-3-19294.2.4 数据处理系统从辐射探测器出来的脉冲电压，幅值很小，一般为mV量级或更小，因而需预先经过前置放大器和线性放大器后再输入数据处理系统。系统包括脉冲高度分析器、定标器、脉冲速率计和记录输出设备。1、脉冲高度分析器正比、闪烁和Si(Li)探测器的输出脉冲电压幅值虽均与入射光子的能量成正比

18、，但这一对应是统计平均性的，即如用能量完全相同的光子（纯单色X射线）逐一射入，则有的脉冲比平均幅值略高，有的则稍低，如图4-18所示。图4-18 各种探测器脉冲幅值分布的示意图2022-3-19302、定标器定标器是用于计算由脉冲高度分析器出来的脉冲数目的电子仪器。计数方法有定时计数和定数计时法两种。对实验要求所有测值的相对标准偏差均相同，或要求高精确的定量分析，宜选定数计时法。为缩短实验时间，对精度要求不太高的实验均采用定时计数法。3、计数率计（速率计）也是记录X射线强度的电子仪器，其特点是把脉冲高度分析器输出的脉冲，转换成单位时间内的平均脉冲数目，直接给出脉冲速率的读数，使人一目了然。其工

19、作原理则是将输入脉冲先整形成同一大小，再经二极管馈入RC积分电路，这样，它输出的直流电压就与输入脉冲的平均速率成正比。2022-3-19316.2.5 测角仪扫测方式及参数测角仪的探测器扫测时，通常有连续扫测、步进扫测、变速步进扫测和-扫测等四种。连续扫测是从某一21角度开始，在与2耦合成1:2的条件下，以某一速度作匀速扫测，同时进行衍射强度的连续测量，直至终止角22。这种方式应用相当普遍，如物相分析等。但需根据试样和测定要求，选择起始角、终止角、扫测速度、时间常数和计数率等。步进扫测则预先给定每一步的2角度间隔（ 2即步长），和每一步停留的测量时间t来测定衍射强度（定时记数），或者给定每一步

20、的计数N来测定所需时间。参数除上述应选项目外，就是扫测的起始角和终止角。2022-3-1932变速步进扫测就是在背底区作快速（t小）和较大步长扫测，而在衍射峰区则作慢速（t大）和小步长扫测，以提高测量精度和效率。-扫测主要用于液态试样、熔解试样或松散粉末试样，使其保持在水平位置，而由X射线管和探测器同时反方向作扫动来完成扫测。例题4.2 用铬靶K辐射在多晶衍射仪上扫测铁的衍射花样。试求取起始角21和终止角22的值。已知 K=0.2291， Fe=0.2866nm。2022-3-1933解：已知K=0.2291， Fe=0.2866nm。由于-Fe为体心立方钨结构，故H+K+L必为偶数，且sin

21、2222LKHa按此式，222LKH越小，相应HKL也越小。对于-Fe,最小的HKL应是110。代入上式，得4.868242.34110110，考虑峰宽等因素，1应略小于111，故一般取起始角21为65。至于22，可先找为90时对应的假想（H2+K2+L2）值，然后定出较假想值略小的真（H2+K2+L2）值，再用真值求出HKL和22值。为此取=90，代入上式，得假想值为6.260，相应真值即为12+12+22=6。代回上式，得112=78.24，与1同样考虑峰宽，终止角2应略大于112，故取22=158。2022-3-19344.3 X射线能量色散测量能量色散衍射仪结构的组成如图4-19所示，

22、它是由半导体Si(Li)探测器、前置放大器、脉冲放大器、成形器和多道脉冲高度分析器以及计算机系统组成。图4-19 能量色散衍射仪组成示意图2022-3-1935图4-20 能量色散衍射花样形成能量色散实验的衍射花样可用爱瓦德图说明（图4-20）。此图表明，即令固定了2，对任一HiKiLi球面必然有一个反射球面满足衍射条件而产生HiKiLi衍射。2022-3-1936由于各不同i的衍射线方向与入射线方向的夹角均为2，因而无需移动Si(Li)探测器即可测出并记录下试样的整个衍射花样。图4-21为W靶产生的连续辐射和Si(Li)探测器在=10.72上测得的铂多晶衍射花样。图4-21能量色散衍射仪测定

23、的铂衍射花样2022-3-1937这里，衍射花样以光子能量为横坐标。如以keV为光子能量单位， nm为波长单位，则从X射线的光子能量E与其波长的关系（E=hc/）得出E/23985. 1（4-4）利用上式，从花样上各衍射峰的能量值即可求出各相应射线的波长。将这些波长代入布拉格方程，则不仅能确定试样所属晶系，还可准确算出其晶胞常数。至于有关试样结构的更多信息，则需从衍射峰的强度和形状中解出。2022-3-19384.4 多晶衍射花样的度量和指数化这里的度量的含义是指从衍射花样中取出资用的信息，供材料研究或检验使用。指数化则是定出各衍射线的HKL，这对大多数衍射实验来说都是必需的。各种照相法记录在

24、底片上的多晶衍射花样是由一组较黑且明锐的线环或线段组成，在衬以比较浅的背底。衍射仪记录的花样则是一组强衍射峰和垫于其下的强度变化平缓的背底。背底来源有二：1）源于试样，诸如，入射线激发试样的荧光X射线、试样的温度散漫射、结构不完整漫散射以及康普顿散射等等；2）源于实验条件，诸如，由X射线管发出的射线中的连续辐射引起的试样衍射，X射线光路中空气、试样黏合剂以及其他的物品的散射，衍射仪探测器及后续电路中的“噪声”等。2022-3-1939由于从背底中取出资用信息殊非易事，故除极精细的实验外，一般工作均将其扣除不用。 I-2曲线在扣除背底后提供出的主要信息就是各衍射线的峰形、峰位和峰下面积。图4-2

25、2 德拜花样的测量（a）2l测量；（b）强度测量2022-3-19404.4.1 峰形和峰位所有试样的I-2曲线上的衍射峰均非极细锐，而是宽化成“山峰状”。宽化的来源也有二方面：（1）试样结构：诸如晶块大小，晶体中有应力等等；（2）实验条件：诸如德拜-谢乐法的入射线细束仍有一些发散，试样柱并非无限细；衍射仪的线焦斑亦非几个细线，板状试样只是准聚集；X射线会透入试样内部等。图4-23 K1和K2峰形部分叠合的峰形2022-3-1941图4-24 衍射峰位2的确定峰位对应的2是HKL衍射线的真正2HKL，是最重要的实测数据。对不要求高精细的实验，可直接以山峰顶P0（图4-24）对应的2作为2HKL

26、。2022-3-19424.4.2 峰下面积在多晶试样的I-2曲线上，任一HKL衍射均以其2HKL为峰位宽化成一衍射峰。因而任一HKL的衍射强度就不应只以峰位高度充任，而应以峰下面积代表，称为该HKL的累积强度，用IHKL表示。衍射理论证明（4-5）式中（4-5）中为角因数。为便于理解，将此式改写成（4-6）2022-3-1943式中N（=1/Va）为单位试样体积的晶胞数（Va为晶胞体积）；FHKL为结构因数；为距试样R处一个电子散射X射线的强度。前三项的乘积为单位试样体积的HKL反射线的强度。E-2M为温度因数，它将强度从绝对零度变换成测量温度下的HKL反射线的强度，其中,/sin)(22T

27、BM B(T)是随温度T正变的函数。温度一定时，试样中越大的衍射峰的强度降低越多。V为被照射的试样体积，令V为试样中能够参加HKL反射的体积，对于一个晶粒取向呈统计均匀分布的多晶试样，各晶粒的HKL法线均匀分布在整个空间，围绕试样作一个半径为r的大球（图4-25），参加反射的试样体积V的HKL的法线落在该球面的环面积上，因此2022-3-1944图4-25 参加HKL反射的试样体积V的计算2cos4)90sin(22rrrVV即VV2cos2022-3-1945图4-26 吸收因数A()与的关系A()为吸收因数，因为德拜-谢乐法的试样并非细成一直线，入射线和衍射线均要在试样中穿行一段距离而被试

28、样吸收掉一部分，致使衍射线强度下降，其大小与试样半径r和线吸收系数以及有关，如图4-26。至于衍射仪法，由于试样呈板状，测试时试样又随探测器转动，当试样可看成无限厚时，则不随改变而改变，并等于1/2。L因数的引入则是由于反射线的积累强度是分布在整个反射圆锥上的，而且微光度计或探测器测量时，接收狭缝只沿锥周长2Rsin2截取一小段L予以测量之故。2022-3-1946mHKL为多重性因数，即与HKL面结构相同的面组数目。对一个试样而言，通常只计算各衍射峰的相对累积强度，故常将式（6-7a）写成)(cossin2cos122222AeFmVVCIMHKLHKLaHKL（4-7）这里，C为比例系数。

29、如试样为单相物质，则将2/aVV也归入C中。衍射运动学理论假定，入射X射线的振幅和强度对晶体中的所有原子均相同。其实，大晶体上层原子的散射会导致继续深入的X射线衰减，而它们的散射线又要与入射线作用，致使入射线进一步减弱，因而衍射线强度明显小于运动学理论的结果。这种效应称为初级消光。2022-3-1947另外，如取向全同的二晶体上下放置，入射线经上晶体的HKL衍射后再射到下晶体的强度已减弱，因而二晶体的HKL衍射的强度之和就必然小于二晶体平行放置的HKL衍射总强度，这就是次级消光。例题4.3 在衍射仪上用铁的K辐射扫测钨的衍射花样，如忽略温度因数，试求I110:I200。已知：K-Fe =0.1

30、987nm，aW=0.3165nm，钨为bcc结构。612200110mm；7 .517 .58200110ff；2022-3-1948解：钨为立方系，则，222LKHadHKL因而d110=0.2238nm；d200=0.1583nm代入布拉格方程，得110=25.64， 200=37.73，据之计算角因数p()cossin2cos1)(22p588. 3)(241. 8)(200110pp；按（sin/）值查原子散射因数7 .517 .58200110ff；相应的4220042110221069.011078.314FFfFHKL，2022-3-1949已知612200110mm；则强度4

31、200411010069. 16588. 310378. 112241. 8CICI；因而1:9 . 5:200110II4.4.3 衍射线指数化指数化，不论手工操作还是计算机自动完成，均属尝试法。（1）立方系将立方系面间距222/LKHadHKL代入布拉格方程后平方得)(4sin222222LKHaHKL令222LKHM（M是一整数），则将花样中所有衍射线的正弦依序进行连比，则nnMMM :sin:sin:sin2122212（4-9）2022-3-1950立方系不同结构类型晶体因系统消光规律不同，其产生衍射各晶面的m顺序比也各不相同，如表4-1所列。表4-1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平

32、方和（m）2022-3-19514.5 多晶衍射技术的发展多晶衍射技术在一些方面取得了一些新发展：（1）改善仪器功能，研制出各种专用衍射仪和将普用衍射仪设计成模块化，以实现各种附件的灵活组合；（2）提高入射线和探测系统的效率，研制成多层膜抛物面“反射镜”和毛细管技术，它们均可将从X射线管射出的X射线变成很强的平行射线束，研制开发出大尺寸位敏探测器系统；（3）实现分析计算机化，研制出各种用途的多晶分析软件，以及实验-分析一体自动化。2022-3-19524.6 单晶衍射技术劳埃法在材料学科的研究中劳埃法是目前仍在应用的单晶衍射技术，它主要用于单晶取向的测定。图4-27 劳埃法实验布置连续X射线，

33、通过准直管C成为一细束后，照射到固定不动的单晶体试样S上，照相胶片A和B垂直于入射线放置，如图4-27所示。胶片放置在A处，称为透射劳埃法；放在B位置，称为背散射劳埃法。透射劳埃法对试样要求较严，试样必须很薄，而且线吸收系数较小，使衍射线能穿过试样并有足够的强度。背射法则无这些要求。2022-3-1953图4-28 劳埃衍射花样不论是透射，还是背射，底片上记录到的衍射花样均为有规律分布的斑点。这些斑点称为劳埃斑点或劳埃衍射斑，如图4-28所示。观察底片，透射法斑点分布在一组过入射斑的椭圆、抛物线或双曲线上；而背射法斑点则分布在一组顶点凸向中心的双曲线，或过中心的直线上。斑点的黑度不等，斑点的形

34、状与试样的物理状态有关。如果试样中有残余应力，则斑点将呈放射状拉长，甚至模糊、碎化。2022-3-1954图4-29 晶带UVW上各晶面的衍射线分布过晶体中任一晶面可以有若干晶带，而属于同一晶带的各晶面的法线均与该晶带的晶带轴垂直。设OZ是试样中任一晶带的晶带轴，其指数为UVW，LUVW为沿OZ的单位矢量；(HKL)为OZ晶带中的一个晶面，其法线为NHKL，倒易矢量为gHKL，即gHKL与NHKL平行。因而有0UVWHKLLg（4-10）令S0为沿入射线束的单位矢量，S0与LUVW的夹角为，S为经(HKL)面反射的反射线方向单位矢量（图4-29），将布拉格方程的矢量式2022-3-1955HKLgSS0两侧均点乘LUVW，得0)(0UVWHKLUVWLgLSS从而有UVWUVWLSLS0（4-11）由于，因而，而，1coscos000SSLSLSSLLSUVWUVWUVWUVWcoscos即，因此，属于同一晶带的各晶面的衍射线与晶带轴OZ的夹角都等于入射线与晶带轴的夹角。也就是说，同一晶带各晶面的衍射线分布在一个以试样为顶点，晶带轴为轴线，半顶