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文档简介
1、国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库王 虎 副教授水环境监测水环境监测国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 分析实验室用水规格和试验方法(分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-92GB/T 6682-92)中)中规定了不同纯度等级实验室用水的技术指标及检验方法。规定了不同纯度等级实验室用水的技术指标及检验方法。 见下表见下表4-14-1。2实验室用水纯度检验实验室用水纯度检验国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库3纯水纯水级别级别(级)(级)pH值值(25 )电导率电导率(25 )103S/m吸光度吸光度(254nm,1cm光程)光程)可氧化物质可氧化物质 O ,m
2、g/L蒸发残渣蒸发残渣(1052)mg/L可溶性硅可溶性硅 SiO2 ,mg/L10.010.0010.0120.100.010.081.00.0235.07.50.500.402.0表表4-1 4-1 实验室不同级别纯水的技术规格实验室不同级别纯水的技术规格注:一级水、二级水的一级水、二级水的pHpH值很难准确测定,因而对值很难准确测定,因而对pHpH值范围不做规定;值范围不做规定; 一级水、二级水的电导率需用新制备的水一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线在线”测定;测定; 一级水的可氧化物质和蒸发残渣指标很难准确测定,因而对其限量不做规一级水的可氧化物质和蒸发残渣指标很难准确测定,因
3、而对其限量不做规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。实验室用水纯度检验实验室用水纯度检验国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库4pH值测定值测定一级水、二级水的真实pH值很难准确测定,因而对pH值范围不做规定;量取100 mL水样,用pH计测定pH;具体测定方法在后续的项目任务中学习。实验室用水纯度检验实验室用水纯度检验国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库5(1)一级和二级纯水的电导率需用新制备的水“在线”测定;所所用用电导仪配备电极常数为0.010.1 cm-2的“在线”电导池,并具有温度自动补偿功能。(2)三级水电导率测定所
4、用所用电导仪,应配备电极常数为0.11 cm-2的电导池,并具有温度自动补偿功能。(3)若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测量水样温度控制在251;或记录水温度,换算成251下的电导率值。实验室用水纯度检验实验室用水纯度检验国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库6 量取1000 mL二级水注入烧杯中,入5.0 mL硫酸溶液(=200 g/L),混匀; 加入1.00 mL高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)=0.01 mol/L),混匀、盖上表面皿; 加热至沸腾并保持5 min,溶液的粉红色不得完全消失。 实验室用水纯度检验实验室用水纯度检验国家职业教育水环境监测与治理专业教学
5、资源库7(2)三级水可氧化物测定: 量取200 mL三级水置于烧杯中,加入1.0 mL硫酸((H2SO4)200 g/L),混匀。 加入1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液(c(1/5KMnO4)=0.01 mol/L),混匀,盖上表面皿; 加热至沸并保持5 min,溶液的粉红色不完全消失,则可判断水的可氧化物质含量合格。实验室用水纯度检验实验室用水纯度检验国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库8(1)将水样分别注入1 cm和2 cm吸收池中,在紫外可见分光光度计上于254 nm处,以1 cm 吸收池中水样为参比,测定2 cm 吸收池中水样的吸光度。(2)如仪器的灵敏度不够时,可适当增加测量
6、吸收池的厚度。实验室用水纯度检验实验室用水纯度检验国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库9(1)水样预浓集:量取二级水1000 mL(三级水取 500mL ),将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干),待水样蒸至约50 mL时,停止加热。 (2)测定 :将上述预浓集的水样转移至一个已于1052恒重的玻璃蒸发皿中,并用510 mL水样分23次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并,于水浴上蒸干,并在1052 的电烘箱中干燥至恒重。(3)注意:残渣质量不得大于1.0 mg。实验室用水纯度检验实验室用水纯度检验国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库10(1)量取520
7、mL一级水(二级水取270 mL),注入铂皿中,在防尘条件下亚蒸发至约20 mL时停止加热。 冷至室温后,加1.0 mL钼酸铵溶液(50 g/L),摇匀。(2)放置5 min后,加1.0 mL草酸溶液(50 g/L),摇匀。 (3)放置1 min后,加1.0 mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(米吐尔, 2 g/L),摇匀。实验室用水纯度检验实验室用水纯度检验国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库11(4)转移至25 mL比色管中,稀释至刻度,摇匀,于60 水浴中保温10 min 。 (5)标准配制:是取0.50 mL二氧化硅标准溶液(1 mL溶液含有1 mg SiO2),加入20 mL水样后,从加1.0 mL钼酸铵溶液(50 g/L)起与样品试液同时同样处理。 (6)目视观察,试液的蓝色不得深于标准。实验室用水纯度检验实验室用水纯度检验国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库12 (1)无论是自制的或购买的商品纯水均应按GB/T 6682-1992规定的试验方法检验合格后方能使用。 (2)一般生产企业通过测定电导率值来判定纯水的质量,或用化学方法检验水中的阳离子、氯离子,同时用指示剂测pH值,也可大致判定纯水是否合格。 (
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