方法确认报告shengongxi

1、精品文档方法确认报告方法名称：水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法HJ/T 694-2014验证人员：审核人员：报告编制人：批准人：日期：牡丹江市新区环境检测有限公司。2 欢迎下载精品文档1. 基本情况说明1.1 仪器配备情况仪器设备编号： YQ-12设备名称：原子荧光分光光度计型号： AFS-8220生产厂家：北京吉天仪器有限公司到货日期： 2017 年 7 月使用部门：检测检验室工作间： 4-81.2 方法内容标准号： HJ/T 694-2014水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法。验证项目：两次标线测定； 检出限测定； 精密度测定；准确度测定；样品加标测定。2. 标准曲线测试数据分

2、别绘制汞、砷、硒标准曲线，观察线性效果，如下表所示：表 1汞的标准曲线测试数据次数空白12345标线梯度00.10.20.40.81.0（ ug/L ）第1125.21360.2一荧光值0142.68264.31517.3455次标线公式y=1377.7063*C-5.7699相关系数R=0.9994试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐仕麟汞的标准曲线测试数据次数空白12345标线梯度00.10.20.40.81.0（ ug/L ）第1069.61275.6二荧光值0145.34270.50534.7255次标线公式Y=1287.3649*C+12.9094相关系数R=

3、0.9994试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐仕麟第1 1页欢。迎共下载 6 页精品文档表 2砷的标准曲线测试数据次数空白12345标线梯度0124810（ ug/L ）第1362.32696.23351.1一荧光值0357.78670.02705次标线公式y=334.9118*C+10.788相关系数R=1.0000试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：砷的标准曲线测试数据次数空白12345标线梯度0124810（ ug/L ）第1723.52127.3二荧光值0228.46427.30945.9961次标线公式Y=212.8991*C+21.6

4、892相关系数R=0.9991试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐仕麟表 3硒的标准曲线测试数据次数空白12345标线梯度0124810（g/L ）第180.79362.85764.69972.60一荧光值096.4380380次标线公式Y=97.769*C-13.3674相关系数R=0.9992试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐仕麟硒的标准曲线测试数据次数空白12345标线梯度0124810（ ug/L ）第100.52184.61365.47781.02981.01二荧光值042347次标线公式Y=98.779*C-11.366相关系数R=

5、0.9991试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐仕麟第2 2页欢。迎共下载 6 页精品文档方法检出限、测定下限测试数据表连续进行 11 次空白溶液重复性测试，计算汞、砷、硒的检出限和测定下限，测试结果如下表4 所示：表 4 汞、砷、硒的检出限和测定下限测试数据平行号汞砷硒备注110.35712.0970.39729.16411.3660.6539.44910.874-0.14849.95310.301-0.366荧光强度59.72910.6200.243610.05510.383-0.587测定结果710.73710.296-0.33589.75510.235-0.61

6、899.26910.369-0.376109.26310.533-0.529119.17410.230-0.074荧光强度10.661-标准偏差0.5200.5810.521T 值2.7642.7642.764检出限（ ug/L ）0.040.30.4测定下限（ ug/L ）0.161.21.6试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐仕麟3. 方法精密度测试数据以汞、砷、硒标准样品的12 次重复性测试，计算汞、砷、硒的精密度，如表5 所示：表 5汞、砷、硒的精密度测试数据汞砷硒平行号荧光含量荧光含量荧光含量（10.0ug强度（2.0ug/L ）强度（10.0ug/L ）强度

7、/L ）11439.12.032379.210.1403.110.021440.22.032336.610.0404.310.031400.21.982321.29.9401.910.0测定结41402.21.982348.110.0402.510.051371.91.942303.79.8403.110.0果61389.51.962295.99.8400.19.90（ug/L ）71410.61.992281.59.7402.59.9681431.72.022302.89.8403.510.091422.32.012247.79.6403.210.0101390.51.962304.49.8

8、404.310.0第3 3页欢。迎共下载 6 页精品文档111398.91.982306.99.8401.29.93121392.51.992267.69.7404.310.0平均值（ ug/L ）14.7.41.992307.99.83402.89.98标准偏差21.620.0335.480.141.290.03相对标准偏差1.45%1.54%1.46%0.32%0.34%1.54%（ %）试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐仕麟4. 方法准确度测试数据进行两次砷的有证标样测试，测试结果如表所示：表 7 砷的有证标样测试数据平行号有证标准样品含量（编号： 202031

9、）含量（编号： 202034）14.055.0124.044.97测定结果34.085.06（ug/L ）44.065.1154.024.9964.085.03平均值（ ug/L ）4.065.03有证标准样品含量（ ug/L ）4.06 ±0.325.02 ± 0.51相对误差（ %）0.120.17备注试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐仕麟表 8汞的有证标样测试数据平行号有证标准样品含量（编号： 200434）含量（编号： 200432）149.824.9250.324.5测定结果349.225.1（ug/L ）449.725.3550.225

10、.2650.524.8平均值（ ug/L ）49.825.0有证标准样品含量 （ ug/L ）49.6 ±4.625.0 ± 2.6相对误差（ %）0.480备注试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐仕麟第4 4页欢。迎共下载 6 页精品文档表 9硒的有证标样测试数据平行号有证标准样品含量（编号： 203712）含量（编号： 203713）110.26.90210.06.87测定结果39.986.89（ug/L ）49.956.89510.16.91610.06.95平均值（ ug/L ）10.06.92有证标准样品含量（ ug/L ）10.8

11、77; 1.26.94 ±0.95相对误差（ %）6.90.13备注试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐仕麟5. 实际样品加标测试数据以地表水为例，进行两次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表所示：表 10汞的实际样品加标测试数据样品平行号样品含量（0.03ug/L ）样品含量（0.07ug/L ）加标测定结果10.140.1820.120.16（ ug/L ）30.120.16平均值（ ug/L ）0.130.17加标量（ ug/L ）0.10.1加标回收率（ %）100100备注试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐

12、仕麟表 11砷的实际样品加标测试数据测定结果实际样品样品一样品一样品结果（ ug/L ）3.83.83.82.22.22.2加标量（ ug/L ）2.04.06.02.04.01.0加样品结果（ ug/L ）5.77.99.64.26.03.3加标回收率 P（%）95.0102.596.710095.0110备注试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐仕麟第5 5页欢。迎共下载 6 页精品文档表 12硒的实际样品加标测试数据测定结果实际样品样品一样品一样品结果（ ug/L ）1.01.01.00.80.80.8加标量（ ug/L ）1.02.00.51.01.01.0加样品

13、结果（ ug/L ）2.22.81.51.61.61.6加标回收率 P（%）12090100100100100备注试验日期： 2017 年 10 月 29 日参加试验人员：徐仕麟7. 方法验证结论7.1 以 HJ/T694-2014 方法测得汞的检出限为0.0022ug/L ，测定下限为 0.009 ug/L ；方法的精密度为1.45 ；对国这有证标准物质分析的相对误差在0.5 以下；对实际水样的两次加标回收率在均为100，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。7.2 以 HJ/T694-2014 方法测得砷的检出限为 0.0075ug/L ，测定下限为 0.03 ug/L ，小于标准方法的检出限 0.3 ug/L ；方法的精密度为 1.46 ，对国家有证标准物质分析的相对误差在 0.5 以下；对实际水样的加标回收率在 95-110 之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。7.3 以 HJT694-20