胶囊铬检测药典方法.

1、明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则中国食品药品检验研究院包装材料与药用辅料检定所供稿适应范围 :本指导原则适用于2012 年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。1、检验样品 :胶囊剂 (由明胶空心胶囊壳装载的胶囊。2、检验项目 :明胶空心胶囊中的铬。3、检验方法 :中国药典 2010 年版 (二部明胶空心胶囊项下铬检查项 (P1204、附录 IV D 原子吸收分光光度法 (附录 24、附录 I E 胶囊剂装量差异项 (附录 8。4、检验所需检品量的参考值:胶囊规格平均重量 (g/粒 ,参考值一次实验量 (粒检验 3 倍量 (粒 0#0.09315451#0.07415452#0.061206

2、03#0.05020604#0.03830905、仪器5.1 原子吸收分光光度计 (含石墨炉原子化装置5.2 电子天平5.3 微波消解仪5.4 电热板或其他赶酸设备 ,如 :恒温消解仪、赶酸器等。6、试剂16.1 硝酸 (优级纯6.2 铬单元素标准溶液 (1000 g/ml,国家标准物质7、空心胶囊壳的制备 :倾出胶囊剂的内容物 ,胶囊壳用棉棒或小刷试净(不得损坏囊壳 ,放置 ,待用。8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法:8.1 铬标准贮备液的制备 :取铬单元素标准溶液 (1000 g/ml,用 2%硝酸稀释制成每 1ml 含铬 1.0 g的铬标准贮备液。8.2 标准溶液的制备 :分别精密

3、量取铬标准贮备液适量 ,用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 含铬 080ng的对照品溶液。临用时现配。8.3 供试品溶液的制备 :精密称取本品 0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内 ,加硝酸510ml,混匀 ,浸泡过夜 ,盖上内盖 ,旋紧外套 ,置适宜的微波消解。消解完全后 ,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用 2%硝酸转移至 50ml 量瓶中 ,并加 2%硝酸稀释至刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液 ;同法制备试剂空白溶液 ,作为空白校正。8.4 测定 :取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器 ,照原子吸收分光光度法 (中国药典 2010 年版 (二部附录 IV D 第一

4、法 ,在 357.9nm 的波长处测定 ,计算 ,即得。9、方法验证 :9.1 线性 :制备含铬的对照品溶液至少5 份,浓度依次递增 ,最高浓度吸收值应在0.8 以下 ,保证具有较好的线性范围,相关系数 (r 0.99。9.2 准确性 :应进行整个实验过程的 (包括前处理方法学回收率验证 ,暂定回收率应为 80%-120%的范围内。每次测定需进行随行回收试验。9.3 重复性取限度浓度的标准品溶液重复测定5 次,吸收度 (测定值的变化范围 (RSD 不得过 5%。9.4 定量限2本方法定量限应不低于0.5mg/kg。10、注意事项 :10.1 消解 :样品前处理是试验中的关键步骤 ,既要保证消解

5、完全 ,又要保证消解过程样品中的铬不损失 ,因此试验中建议加入 10ml 硝酸 (优级纯 ,并需要浸泡过夜后消解。参考消解程序为 :5min 由室温升至 120 ,维持 3min;6min 由 120 升至 150, 维持 2min;6min 由 150升至 180,维持 20min。10.2 为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质定容。10.3 不同原子吸收仪试验参数可能不同,可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设定测定参数 (参考石墨炉升温程序如下 :5s 升温至 100,保持 10s;5s升温至 500 , 保持 10s;0s升温至 2100,保持 3s;0s升温至 220

6、0,保持 2s10.4 含钛白粉的胶囊壳 (不透明胶囊建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加 0.5ml 氢氟酸 ,其他同供试品溶液制备。10.5 实验用水 :应采用纯化水 ,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。10.6 试剂应采用优级纯及以上级别试剂。10.7 试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液(浓盐酸 :水 /1:1 浸泡1h,再用硝酸溶液 (浓硝酸 :水/1:1 浸泡 1h,再用纯化水冲洗干净后使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。10.8 可供选择的铬元素标准溶液 (1000 g/mL 由国家有色金属及电子材料分析

7、测试中心提供 ;也可以由中国计量科学研究院提供。铬对照贮备溶液应密封 ,冷暗处保存。10.9 结果判断 :标准规定不得过百万分之二 (2mg/kg。由于微量测定 ,结果的偏差会较大 ,一般两份样品的相对偏差 10%,取平均值即可。10.10 样品检测应严格遵守中国药典 2010 年版 (二部 “明胶空心胶囊 ”铬项下方法试验 ,如因试验需要改变样品前处理方法及检测波长 ,应按照实验室有关质量管理程序 (偏离进行。310.11 若试剂空白溶液测定值过高(宜不超过标准曲线最低浓度点吸光度值的50%,应换用空白干扰小的溶液重新试验。10.12 注意试验所需的所有仪器均应在计量检定合格效期内。10.13 若供试品溶液浓度过高 ,可稀释到标准曲