第三章气相色谱

1、 根据基本色谱分离方程根据基本色谱分离方程式式及范氏理论，可指导选择色谱及范氏理论，可指导选择色谱分离的操作条件分离的操作条件 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的柱子，总分充柱的柱长要选择适当。过长的柱子，总分离效能也不一定高。一般情况下，柱长选择离效能也不一定高。一般情况下，柱长选择以使组分能完全分离，分离度达到所期望的以使组分能完全分离，分离度达到所期望的值为准。值为准。 具体方法是选择一根极性适宜，任意长具体方法是选择一根极性适宜，任意长度的色谱柱，测

2、定两组分的分离度，然后根度的色谱柱，测定两组分的分离度，然后根据基本色谱分离方程式，确定柱长是否适宜。据基本色谱分离方程式，确定柱长是否适宜。 即在其它操作条件不变的条件下，色谱即在其它操作条件不变的条件下，色谱柱长要选择柱长要选择5m左右才能使分离度达左右才能使分离度达R=1.5,组组分达到完全分离。分达到完全分离。2121221)(LLnnRRmmmRRLL587.4)68.05 .1(1)(221212 从上图可知，当从上图可知，当u较小时，分子扩散项较小时，分子扩散项B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相是影响板高的主要因素，此时，宜选择相对分子质量较大的载气对分子质量较大的载气N

3、2、Ar，以使组分在，以使组分在载气中有较小的扩散系数。载气中有较小的扩散系数。 当当u较大时，传质阻力项较大时，传质阻力项Cu起主导作用，起主导作用，宜选择相对分子质量小的载气宜选择相对分子质量小的载气H2、He，使组，使组分有较大的扩散系数，减小传质阻力，提高分有较大的扩散系数，减小传质阻力，提高柱效。当然，载气的选择还要考虑与柱效。当然，载气的选择还要考虑与检测器检测器相适应。相适应。 柱温是一个重要的操作参数，直接影响分柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离效能和分析速度。提高柱温可使气相、液相离效能和分析速度。提高柱温可使气相、液相传质速率加快，有利于降低塔板高度，改善柱传质速率加快

4、，有利于降低塔板高度，改善柱效，但增加柱温同时又加剧纵向扩散，从而导效，但增加柱温同时又加剧纵向扩散，从而导致柱效下降。另外，为了改善分离，提高选择致柱效下降。另外，为了改善分离，提高选择性，往往希望柱温较低，这又增长了分析时间性，往往希望柱温较低，这又增长了分析时间。 因此，选择柱温要兼顾几方面的因因此，选择柱温要兼顾几方面的因素。一般原则是：素。一般原则是：在使最难分离的组分在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。尾为度。具体操作条件的选择应根据实具体操作条件的选择应根

5、据实际情况而定。际情况而定。 另外，柱温的选择还应考虑固定液另外，柱温的选择还应考虑固定液的使用温度，的使用温度，柱温不能高于固定液的最柱温不能高于固定液的最高使用温度，高使用温度，否则固定液挥发流失，对否则固定液挥发流失，对分离不利。分离不利。 对于对于宽沸程宽沸程的多组分混合物，可采用的多组分混合物，可采用程序程序升温法升温法，即在分析过程中按一定速度提高柱温，即在分析过程中按一定速度提高柱温，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留在柱口附近；随着温度上升，组分

6、组分还停留在柱口附近；随着温度上升，组分由低沸点到高沸点依次分离出来。下图是正构由低沸点到高沸点依次分离出来。下图是正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较。烷烃恒温和程序升温色谱图比较。 由下图不难看出，采用程序升温后不仅改由下图不难看出，采用程序升温后不仅改善了分离，而且可以缩短分析时间，得到的峰善了分离，而且可以缩短分析时间，得到的峰形也比较理想。形也比较理想。 在实际分析中最大允许进样在实际分析中最大允许进样量应控制在使量应控制在使半峰宽半峰宽基本不变，而基本不变，而峰高峰高与进样量成线性关系。如果超与进样量成线性关系。如果超过最大允许进样量，线性关系遭破过最大允许进样量，线性关系遭破坏。坏。

7、 一般说来，色谱柱越粗、越一般说来，色谱柱越粗、越长，固定液含量越高，容许的进样长，固定液含量越高，容许的进样量越大。量越大。 气相色谱分析对象是在气化室温度下能气相色谱分析对象是在气化室温度下能成为气态的物质。除少数外，成为气态的物质。除少数外，大多数物质在大多数物质在分析前都需要预处理分析前都需要预处理。例如，样品中含有大。例如，样品中含有大量的水，乙醇或被强烈吸附的物质，可导致量的水，乙醇或被强烈吸附的物质，可导致色谱柱性能变坏。色谱柱性能变坏。 一些非挥发性物质进入色谱柱，本身一些非挥发性物质进入色谱柱，本身还会逐渐降解，造成严重的噪声。还有些物还会逐渐降解，造成严重的噪声。还有些物质

8、，如有机酸，极性很强，挥发性很低，热质，如有机酸，极性很强，挥发性很低，热稳定性差。必须先进行化学处理，才能进行稳定性差。必须先进行化学处理，才能进行色谱分析。色谱分析。 气相色谱法是一种高效、快速的分气相色谱法是一种高效、快速的分离分析技术，它可以在很短时间内分离离分析技术，它可以在很短时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物，这是几十种甚至上百种组分的混合物，这是其它方法无法比拟的。其它方法无法比拟的。 但是，由于但是，由于色谱法定性分析主要依色谱法定性分析主要依据是保留值，所以需要标准样品。而且据是保留值，所以需要标准样品。而且单靠色谱法对每个组分进行鉴定，往往单靠色谱法对每个组分进行鉴定

9、，往往不能令人满意。不能令人满意。 近年来，气相色谱与质谱、光近年来，气相色谱与质谱、光谱等谱等联用联用，既充分利用了色谱的高，既充分利用了色谱的高效分离能力，又利用了质谱、光谱效分离能力，又利用了质谱、光谱的高鉴别能力，加上用计算机对数的高鉴别能力，加上用计算机对数据的快速处理和检索，据的快速处理和检索，为未知物的为未知物的定性分析开辟了一个广阔的前景定性分析开辟了一个广阔的前景。 这是气相色谱定性分析中最方便、这是气相色谱定性分析中最方便、最可靠的方法。下图是进行最可靠的方法。下图是进行对照定性对照定性的的示意图。这个方法基于在一定操作条件示意图。这个方法基于在一定操作条件下，各组分的下，

10、各组分的保留值保留值是一是一定值定值的原理。的原理。如果未知样品较复杂，可采用在未知混如果未知样品较复杂，可采用在未知混合物中合物中加入已知物加入已知物，通过未知物中哪个，通过未知物中哪个峰增大，来确定未知物中成分。峰增大，来确定未知物中成分。 2 2、依据相对保留值、依据相对保留值 r ri,s i,s 定性：定性： 用保留值定性，要求两次进样条件用保留值定性，要求两次进样条件完全一致，这是比较困难的。而用完全一致，这是比较困难的。而用r ri,si,s定定性，则只要温度、压力一定即可。性，则只要温度、压力一定即可。 具体做法：具体做法： 在样品和标准中分别加入同一种在样品和标准中分别加入同

11、一种基准物基准物 s s，将样品的，将样品的r ri,si,s和标准物的和标准物的r ri,si,s相比较来确定样品中是否含有相比较来确定样品中是否含有 i i 组分。组分。 3、与其它方法结合定性、与其它方法结合定性 气相色谱与质谱、气相色谱与质谱、Fourier红外光红外光谱、发射光谱等仪器联用是目前解决复谱、发射光谱等仪器联用是目前解决复杂样品定性分析最有效工具之一。杂样品定性分析最有效工具之一。 气相色谱定量分析是根据检测器气相色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号对溶质产生的响应信号与与溶质的量溶质的量成成正比正比的原理，通过色谱图上的面积或的原理，通过色谱图上的面积或峰高，计

12、算样品中溶质的含量。峰高，计算样品中溶质的含量。 1 1、峰面积的测量方法、峰面积的测量方法 峰面积是色谱图提供的基本定量数据峰面积是色谱图提供的基本定量数据，峰面积测量的准确与否直接影响定量结，峰面积测量的准确与否直接影响定量结果。对于不同峰形的色谱峰采用不同的测果。对于不同峰形的色谱峰采用不同的测量方法。量方法。 1）、对称峰面积的测量）、对称峰面积的测量 峰高峰高乘乘半峰宽半峰宽法，法， 理论上可以证明，对称峰的面积：理论上可以证明，对称峰的面积： A=1065hW12 2）、不对称峰面积的测量）、不对称峰面积的测量(峰高乘平均峰高乘平均峰宽法峰宽法) 对于不对称峰的测量如仍用峰高乘对于

13、不对称峰的测量如仍用峰高乘半峰宽，误差就较大，因此采用峰高乘半峰宽，误差就较大，因此采用峰高乘平均峰宽法。平均峰宽法。 A=1/2h（W0.15W0.85） 式中式中W0.15和和 W0.85分别为峰高分别为峰高015倍和倍和085倍处的峰宽。倍处的峰宽。 （l） 定量校正因子定量校正因子 其定义：色谱定其定义：色谱定量分析是基于量分析是基于峰面积峰面积与与组分的量组分的量成正比成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质不一定

14、得出相等的峰面积。质不一定得出相等的峰面积。 或者说，或者说，相同的峰面积并不意味着相同的峰面积并不意味着相等物质的量相等物质的量。因此，在计算时需将面。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量，即换成相应物质的量，即 w wi i=f=fi iAAi i 式中式中Wi为组分为组分i的量，它可以是质量，也可以的量，它可以是质量，也可以是摩尔或体积（对气体）；是摩尔或体积（对气体）；Ai为峰面积，为峰面积，fi为换为换算系数，称为算系数，称为定量校正因子定量校正因子。它可表示。它可表示f fi i=W=Wi i/A/Ai i 定量校

15、正因子定义为：定量校正因子定义为：单位峰面积的组分的单位峰面积的组分的量量。检测器灵敏度。检测器灵敏度Si与定量校正因子有以下关系与定量校正因子有以下关系f fi i=1/S=1/Si i （2）、）、相对定量校正因子：相对定量校正因子： 由于物质的量由于物质的量wi不易不易准确测量，要准确测定准确测量，要准确测定定量校正因子定量校正因子fi不易达到。不易达到。在实际工作中，以相对定量校正因子在实际工作中，以相对定量校正因子fi代替定量校正代替定量校正因子因子fi。相对定量校正因子相对定量校正因子fi定义为：定义为：样品中各组分的定量校样品中各组分的定量校正因子与标准物的定量校正因子之比正因子

16、与标准物的定量校正因子之比。用下式表示。用下式表示 siissiimAmAmfmfmf)()()( 式中式中m和和A分别代表质量和面积，分别代表质量和面积，下标下标i和和s分别代表待测组分和标准物。一分别代表待测组分和标准物。一般来说，般来说，热导池热导池检测器标准物用检测器标准物用苯苯，火火焰离子焰离子检测器用检测器用正庚烷正庚烷。 fi(m)表示相对质量校正因子，由于表示相对质量校正因子，由于进入检测器的物质量也可以用摩尔或体进入检测器的物质量也可以用摩尔或体积表示，因此也可用相对摩尔校正因子积表示，因此也可用相对摩尔校正因子fi(M)和相对体积校正因子和相对体积校正因子fi(V)表示。表

17、示。 式中式中Mi和和Ms分别为待测组分和标准分别为待测组分和标准物的相对分子质量。物的相对分子质量。 isiisisissssiiisiiMMmfMmAMmAAMmAMmMfMfMf)(/)()()()(/4 .22/4 .22)()()(MfMmAMmAAMmAMmVfVfVfiisisissssiiisii （3）相对校正因子的测量相对校正因子的测量 凡文献查得的校正因子都是指凡文献查得的校正因子都是指相对校正因相对校正因子子，可用，可用f fM M,f,fm m分别表示摩尔校正因子和质量校分别表示摩尔校正因子和质量校正因子（通常把相对二字略去）。正因子（通常把相对二字略去）。 下表列出

18、一些化合物的校正因子。由于以下表列出一些化合物的校正因子。由于以体积计量的气体样品，体积计量的气体样品，lmollmol任何气体在标准状任何气体在标准状态下其体积都是态下其体积都是22224L4L（升），所以摩尔校正（升），所以摩尔校正因子就是体积校正因子。相对校正因子只与试因子就是体积校正因子。相对校正因子只与试样、标准物质和检测器类型有关，与操作条件样、标准物质和检测器类型有关，与操作条件如柱温、载气流速、固定液性质无关。如柱温、载气流速、固定液性质无关。 校正因子测定方法：校正因子测定方法： 准确称量被测组分和标准物质，混准确称量被测组分和标准物质，混合后，在实验条件下进样分析（注意进合

19、后，在实验条件下进样分析（注意进样量应在线性范围之内），分别测量相样量应在线性范围之内），分别测量相应的峰面积，然后通过公式计算校正因应的峰面积，然后通过公式计算校正因子，如果数次测量数值接近，可取其平子，如果数次测量数值接近，可取其平均值。均值。（l l）归一化法）归一化法 归一化法是气相色谱中常用的一种归一化法是气相色谱中常用的一种定量方法。应用这种方法的前提条件是定量方法。应用这种方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱试样中各组分必须全部流出色谱柱，并并在色谱图上都出现色谱峰。在色谱图上都出现色谱峰。当测量参数当测量参数为峰面积时，归一化的计算公式为为峰面积时，归一化的计算公式为

20、 ： 式中式中Ai为组分为组分i的峰面积，的峰面积，fi为组分为组分i的定量的定量校正因子。校正因子。 归一化的优点归一化的优点是是简便准确简便准确，当操作条件当操作条件如如进样量、载气流速等进样量、载气流速等变化时对结果的影响较小变化时对结果的影响较小。 适合于对多组分试样中各组分含量的分析适合于对多组分试样中各组分含量的分析。 %1002211nniiifAfAfAfAx（2 2）外标法）外标法 外标法是外标法是所有定量分析中所有定量分析中最通用的最通用的一种一种方法方法，即所谓，即所谓校准曲线法校准曲线法。外标法外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求简便，不需要校正因子，但进样量要求十

21、分准确，操作条件也需严格控制。十分准确，操作条件也需严格控制。它它适用于日常控制分析和大量同类样品的适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。分析。 （3 3）内标法：）内标法： 为了克服外标法的缺点，可采用为了克服外标法的缺点，可采用内标校准曲线法内标校准曲线法。这种方法的特点是。这种方法的特点是：选择一内标物质，以：选择一内标物质，以固定的浓度加固定的浓度加入标准溶液和样品溶液中，以抵消实入标准溶液和样品溶液中，以抵消实验条件和进样量变化带来的误差。验条件和进样量变化带来的误差。 具体做法是：具体做法是：准确称取样品准确称取样品m m，加入，加入一定量的某纯物质作内标物一定量的某纯物质作内标

22、物m ms s，然后进行，然后进行色谱分析。根据待测组分和内标物的峰面色谱分析。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的重量就可求得待测组分的含积及内标物的重量就可求得待测组分的含量：量： %100100iisismmmPmmmiiisssmf AmfA%100iisissf A mPf A m 例例1 ：在某色谱仪操作条件下，分析：在某色谱仪操作条件下，分析某样品中的二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基某样品中的二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分，并选用甲苯为内标物，甲苯与铅三组分，并选用甲苯为内标物，甲苯与样品的配比为样品的配比为1：10，测定结果如下，试，测定结果如下，试求各组分的百分含量。求各组分

23、的百分含量。 二 氯二 氯乙烷乙烷二 溴二 溴乙烷乙烷甲苯甲苯四 乙四 乙基铅基铅校 正校 正因子因子1.001.001.651.650.870.871.751.75面积面积cmcm2 21.501.501.011.010.950.952.822.82 解：加入的甲苯如果为解：加入的甲苯如果为1g，样品，样品的重量为的重量为10g。 即：即：ms=1g m样品样品=10g1.00 1.5011.8150.87 0.95sssfAmmfAg 二氯乙烷二氯乙烷二氯乙烷1.65 1.0112.0160.87 0.95mg 二溴乙烷1.752.8215.9710.870.95mg 四乙基铅%1001.

24、81510018.1510mm二氯乙烷样品二氯乙烷同理：二溴乙烷同理：二溴乙烷%=20.16%=20.16 四乙基铅四乙基铅%=59.71%=59.71 例例2：用气相色谱法（：用气相色谱法（TCD）分析卤）分析卤代烃混合物。在同样条件下，测得标准代烃混合物。在同样条件下，测得标准样和未知样数据如下：样和未知样数据如下：组分组分标准样标准样未知样未知样进样量进样量（ g g）峰面积峰面积（标尺单（标尺单位）位）m m2 2峰面积峰面积（标尺单（标尺单位）位）m m2 2氯乙烷氯乙烷氯丙烷氯丙烷氯戊烷氯戊烷氯庚烷氯庚烷0.400.400.400.400.400.400.400.40110.011

25、0.0112.2112.287.387.378.478.482.382.3无峰无峰125.2125.2180.0180.0求未知试样中各组分的质量百分含量：求未知试样中各组分的质量百分含量：解：氯乙烷：解：氯乙烷：0.400.003636110.00.003636 82.30.2993gmfAmfAmfA标准标准标准标准氯乙烷氯戊烷：氯戊烷：对内标物的要求是：对内标物的要求是： 样品中不含有内标物质，样品中不含有内标物质， 峰的位置在各待测组分之间或与之峰的位置在各待测组分之间或与之相近；相近； 稳定、易得纯品；稳定、易得纯品； 与样品能互溶但无化学反应；与样品能互溶但无化学反应； 内标物浓度

26、恰当，使其峰面积与待内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大。测组分相差不太大。3-7 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱(GC) 毛细管柱的发明使得气相色谱分毛细管柱的发明使得气相色谱分析发生了革命性的变化！析发生了革命性的变化！ 50 50 年代初，主要进行填充柱的理年代初，主要进行填充柱的理论和应用研究，并开始进行非填充柱论和应用研究，并开始进行非填充柱( (内径为十分之几毫米内径为十分之几毫米) )的理论可行性研的理论可行性研究。究。 1956 1956 年正式提出了非填充柱年正式提出了非填充柱（空心柱）的理论并制作出效率极（空心柱）的理论并制作出效率极高毛细管柱；次年发表了该研究

27、论高毛细管柱；次年发表了该研究论文。文。 50 50 年代后期，一些研究人员制成年代后期，一些研究人员制成了各类毛细管柱，经测定，一些毛细管了各类毛细管柱，经测定，一些毛细管的理论塔板数可达到的理论塔板数可达到300,000300,000！ 然而，自毛细管柱发明以来，然而，自毛细管柱发明以来，20 20 多年都没有广泛应用，主要是多年都没有广泛应用，主要是因为：因为： 1 1）柱容量小；）柱容量小； 2 2）柱强度小；）柱强度小； 3 3）样品引入及管与检测器的连）样品引入及管与检测器的连结问题；结问题； 4 4）固定液涂渍的重现性不好；）固定液涂渍的重现性不好； 5 5）寿命短；）寿命短；

28、6 6）柱易堵塞；）柱易堵塞； 7 7）专利）专利19771977年才过期。年才过期。 70 70 年代后期，以上问题大多年代后期，以上问题大多得到解决，毛细管柱的应用越来得到解决，毛细管柱的应用越来越多。越多。 1987 1987 年，荷兰科学家制成了世界年，荷兰科学家制成了世界上最长、理论塔板数最多的熔融石英上最长、理论塔板数最多的熔融石英毛细管柱毛细管柱( (2100 m2100 m长，内径长，内径0.32m m0.32m m，内壁固定液厚度内壁固定液厚度0.10.1 m m，理论塔板数超，理论塔板数超过过3,000,0003,000,000）并被载入吉并被载入吉尼斯世界记尼斯世界记录。

29、录。一、毛细管气相色谱仪器一、毛细管气相色谱仪器 毛细管气相色谱仪器与填充柱色毛细管气相色谱仪器与填充柱色谱仪类似。只是谱仪类似。只是: : 在进样口增加了在进样口增加了分流分流/ /不分流装置不分流装置解决了柱容量小的问题解决了柱容量小的问题； 以及在柱后增加了一个以及在柱后增加了一个尾气吹扫气尾气吹扫气路路减少了柱与检测器连结处的死体减少了柱与检测器连结处的死体积过大的问题积过大的问题； 通常采用程序升温技术通常采用程序升温技术。二、毛细管柱二、毛细管柱 1 1、分类、分类 填充型：填充型：先在玻璃管内填充疏松先在玻璃管内填充疏松载体，再拉制成毛细管，最后再涂载体，再拉制成毛细管，最后再涂

30、渍固定液。渍固定液。 开管型：开管型：按固定液涂渍方法不同按固定液涂渍方法不同，可分为：，可分为：(i) 涂壁开管柱涂壁开管柱(WCOT) 管内壁经处理后，直接涂渍固定液；管内壁经处理后，直接涂渍固定液； 管内壁经处理后，将固定液引入到管壁，再管内壁经处理后，将固定液引入到管壁，再经高温处理，使其交联至管壁经高温处理，使其交联至管壁高效、耐高效、耐高温、抗溶剂冲刷。高温、抗溶剂冲刷。管内壁经处理后，将固定液以化学键合的方管内壁经处理后，将固定液以化学键合的方式引入到管壁或预先涂渍的硅胶上式引入到管壁或预先涂渍的硅胶上高热高热稳定性。稳定性。(ii)(ii) 载体涂渍开管柱载体涂渍开管柱(SCO

31、T)(SCOT)： 管内壁经处理后，先涂载体，再管内壁经处理后，先涂载体，再涂固定液涂固定液液膜厚，因而柱容量液膜厚，因而柱容量大。大。(iii)(iii) 多孔层开管柱多孔层开管柱 管内壁涂渍一层多孔吸附剂颗粒管内壁涂渍一层多孔吸附剂颗粒，不涂固定液，实际上是毛细管气固，不涂固定液，实际上是毛细管气固色谱柱。色谱柱。 以上开管柱以上开管柱玻璃材料玻璃材料已被已被外涂聚外涂聚酰亚胺保护层的酰亚胺保护层的熔融石英熔融石英管管(含金属氧含金属氧化合物少、管壁更薄，因而不与待测物化合物少、管壁更薄，因而不与待测物作用、柔韧性好、强度高、更易弯曲）作用、柔韧性好、强度高、更易弯曲）所取代。所取代。 聚

32、乙烯醇聚乙烯醇(Carbonwax 20M, 250oC)50%聚氰丙聚氰丙基基-二甲基硅氧二甲基硅氧烷烷(OV-275, 240oC)50%聚苯甲基二甲基硅氧烷聚苯甲基二甲基硅氧烷, OV-17, 250oC)葡萄籽油葡萄籽油血液中酒精血液中酒精氯代芳烃氯代芳烃醇类醇类有机碱有机碱胆固醇胆固醇l聚二甲基硅烷聚二甲基硅烷(OV-1, SE-30, 350oC)毛细管气相色谱图毛细管气相色谱图(分别涂渍不同的固定相分别涂渍不同的固定相, 温度为最高使用温度）温度为最高使用温度）5%苯甲基二甲基硅氧烷苯甲基二甲基硅氧烷(OV-3, SE-52, 350oC)50%聚聚(三氟丙基三氟丙基-甲基甲基)硅氧烷硅氧烷(OV210, 200oC)2 2、毛细管柱特点、毛细管柱特点 (i)(i) 总柱效高：总柱效高：尽管毛细管柱效比尽管毛细管柱效比填充柱大，但仍处于同一数量级。然而填充柱大，但仍处于同一数量级。然而毛细管柱为开管柱，可以做得更长（毛细管柱为开管柱，可以做得更长（n n大）。此外，柱管中心是空的，因此涡大）。此外，柱管中心是空的，因此涡流扩散项不存在流扩散项不存在（A=0A=0），），谱带展宽小谱带展宽小，因而总柱效高。，因而总柱效高。 (ii) (ii) 分析速度快：分析速度快：相比率相比率（V Vm m/V/Vs s）大，分配快，有利于提高大