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1、基基 础础 化化 学学 指指 导导 实验目的实验目的 实验原理实验原理 实验内容实验内容 注意事项注意事项目目 录录基基 础础 化化 学学 指指 导导1.学习用乙酸酐作酰化剂制备乙酰水学习用乙酸酐作酰化剂制备乙酰水杨酸的原理和方法杨酸的原理和方法。2.巩固重结晶、熔点测定等基本操作巩固重结晶、熔点测定等基本操作。3.了解乙酰水杨酸的药用价值。了解乙酰水杨酸的药用价值。基基 础础 化化 学学 指指 导导乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的非甾体抗炎药，具有退热、要的非甾体抗炎药，具有退热、镇痛、抗风湿等作用镇痛、抗风湿等作用。乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯乙酰水杨酸是水杨酸

2、（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐，在少量浓硫酸甲酸）和乙酸酐，在少量浓硫酸催化下，脱水而制得。催化下，脱水而制得。基基 础础 化化 学学 指指 导导 主反应主反应 主要主要副副反应反应基基 础础 化化 学学 指指 导导 副副反应反应 检测反应进程检测反应进程基基 础础 化化 学学 指指 导导产物由于具有一个羧基，因此可以与碱反应成盐产物由于具有一个羧基，因此可以与碱反应成盐，而，而聚合物杂质不能与碱反应，从而达到分离聚合物杂质不能与碱反应，从而达到分离的目的；其的目的；其余杂质如乙酰水杨余杂质如乙酰水杨酸酐等，通过重结晶除去。酸酐等，通过重结晶除去。产物与产物与副产物分离副产物分离粗品的制备粗品的制备

3、加入水杨酸、乙加入水杨酸、乙酸酐和浓硫酸酸酐和浓硫酸摇动至水杨摇动至水杨酸完全溶解酸完全溶解继续摇动至有大量白继续摇动至有大量白色固体析出，加水抽色固体析出，加水抽滤、洗涤得粗产品滤、洗涤得粗产品粗品的纯化粗品的纯化粗产品粗产品 加碳酸氢钠和水加碳酸氢钠和水搅拌至无气泡搅拌至无气泡抽滤得滤液抽滤得滤液加盐酸析出晶体加盐酸析出晶体抽滤抽滤洗涤、洗涤、干燥干燥粗品粗品加加95%乙醇乙醇和水和水加热全部溶解加热全部溶解冷却，析晶冷却，析晶抽滤晶体抽滤晶体基基 础础 化化 学学 指指 导导1. 乙酸酐乙酸酐有毒并有较强烈的有毒并有较强烈的刺激性刺激性，取用时应注意，取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。 2. 反应反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。3. 由于由于阿司匹林微溶于水，洗涤结晶时，用水量要少阿司匹林微溶于水，洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低，以减少产品损失。些，温度要低，以减少产品损失。4. 浓浓硫酸具有强硫酸具有强腐蚀性腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。，应避免触及皮肤或衣物。基基 础础 化化 学学 指指 导导思思 考考 题题1. 制备乙酰水杨酸时，为什么要使用干制备乙酰水杨酸时，为什么要使用干燥的仪

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