铁离子的测定

1、中心化验室中心化验室 运行四班运行四班水样中铁离子的测定水样中铁离子的测定 邻菲罗啉分光光度计法邻菲罗啉分光光度计法基本概念基本概念123分析原理分析原理铁离子的测定铁离子的测定示例分析步骤及计算示例分析步骤及计算4注意事项注意事项基本概念基本概念1铁离子的测定铁离子的测定铁离子的测定铁离子的测定1.概述：循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀概述：循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。2.使用的方法：使用的方法：邻菲罗啉分光光度计邻菲罗啉分光光度计 a.工业循环水冷却水、锅炉水、天然水及工业废水中的总铁。 测

2、定Fe3+含量范围 0.01-5mg/Lb.适用于过滤水、锅炉给水、脱盐水、冷凝液、蒸汽中总铁的含量的测定。 测定Fe3+含量范围 10-200g/L2分析原理分析原理铁离子的测定铁离子的测定分析原理分析原理紫外紫外- -可见分光光度法可见分光光度法 紫外紫外-可见分光光度法是研究物质分子在紫外可见分光光度法是研究物质分子在紫外-可见光区分子吸收可见光区分子吸收光谱的分析方法。光谱的分析方法。吸光度：吸光度：IITA0lglg分析原理分析原理单光束紫外可见分光光度计主要部件单光束紫外可见分光光度计主要部件原理：原理：由光源发出的连续光谱，进入单色器经色散元件分光，由光源发出的连续光谱，进入单色

3、器经色散元件分光，获得的单色光分别通过参比溶液和样品溶液，进行光强度（吸获得的单色光分别通过参比溶液和样品溶液，进行光强度（吸收）的测定。收）的测定。0.575光源光源单色器单色器吸收池吸收池检测器检测器显示显示分析原理分析原理 Lambert-Beer定律定律是说明物质对单色光的吸光度（是说明物质对单色光的吸光度（A）与吸）与吸光物质的浓度（光物质的浓度（c）和）和 液层厚度（液层厚度（l）间的关系的定律，是光吸）间的关系的定律，是光吸收的基本定律，是紫外收的基本定律，是紫外-可见光度法定量的基础。可见光度法定量的基础。Sample (conc. C)Path length l入射光入射光

4、I0透射光透射光 It A Ecl浓度浓度（比尔定律）（比尔定律）厚度厚度(朗伯定律）朗伯定律）吸光系数吸光系数吸光度吸光度群众性合理化建议铁离子的测定铁离子的测定二、实验原理二、实验原理 在pH=2.59的条件下，Fe2+与邻菲罗啉（邻二氮菲）生成很稳定的橙红色的络合物，其反应如下： 此络合物的此络合物的logK稳稳=21.3，=11000。 显色反应：使得无色物质通过反应生成有色物质，提高显色反应：使得无色物质通过反应生成有色物质，提高测定灵敏度和选择性测定灵敏度和选择性。“5S”管理分析原理分析原理4Fe3+2NH2OHHCl4Fe2+N2 +H2O+4H+ +2Cl-在显色前，首先用在

5、显色前，首先用盐酸羟胺盐酸羟胺把把Fe3+还原为还原为Fe2+： 测定时，控制溶液酸度在测定时，控制溶液酸度在pH=2.59较适宜，酸度过高，较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。通常在水解，影响显色。通常在pH值值4.5时，生成稳定的橙红色络合物，在最大吸收波长时，生成稳定的橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其波长。处，用分光光度计测定其波长。铁离子的测定铁离子的测定注意事项注意事项3主题活动注意事项注意事项1.试剂的加入必须按顺序进行。试剂的加入必须按顺序进行。2.定容后要充分摇匀，在进行测定定容后要充分摇匀，在进

6、行测定3.分光光度计必须预热分光光度计必须预热30分钟，才可以进行测量。分钟，才可以进行测量。4.比色皿必须选用比色皿必须选用1cm，装入待测液后通光面必须擦，装入待测液后通光面必须擦拭干净，切勿用手接触透光面。拭干净，切勿用手接触透光面。5.同一组溶液测定必须在同一台仪器上进行实验。同一组溶液测定必须在同一台仪器上进行实验。6.有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时盐有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时盐酸羟胺的加入量应增加。酸羟胺的加入量应增加。7.洗涤比色管时，不可以用铁刷，以免引入铁离子，洗涤比色管时，不可以用铁刷，以免引入铁离子，干扰空白值。干扰空白值。010302注意事项

7、注意事项8.当水样碱性很强或浑浊时，可加入少许（当水样碱性很强或浑浊时，可加入少许（1+5）的盐）的盐酸溶液，以便酸溶液，以便NaAc溶液加入后讲体系的溶液加入后讲体系的PH值调节至最值调节至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。佳范围，同时也溶解了沉淀铁。9.取样量应根据总铁的含量而异。取样量应根据总铁的含量而异。10.大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。对苯二酚以消除干扰。11.为避免氨水在调节过程中过量（刚果红试纸变为红为避免氨水在调节过程中过量（刚果红试纸变为红色），一般可先加入约色），一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后

8、以浓氨水，然后以1+3氨水氨水逐滴调节逐滴调节。轮值方面注意事项注意事项 移液管的使用移液管的使用 常见移液管：标有常见移液管：标有温度和容量温度和容量(注意是注意是否标有否标有吹吹) 用途：用途：准确移取一准确移取一定体积的液体定体积的液体 操作：操作：洗涤洗涤(蒸馏水蒸馏水)、润洗润洗(3次次)、移液、移液、洗涤干净洗涤干净注意事项：注意事项：1、整个操作过程中，保持移液管的垂直；、整个操作过程中，保持移液管的垂直；2、读数、读数时视线与凹液面平齐；时视线与凹液面平齐；3、每次移液后，锥形瓶壁用蒸馏水冲、每次移液后，锥形瓶壁用蒸馏水冲洗（洗瓶的头不要碰到瓶壁）洗（洗瓶的头不要碰到瓶壁）4铁

9、离子的测定铁离子的测定示例分析步骤及计算示例分析步骤及计算分析步骤分析步骤42SOH1.1.准确移取准确移取50.00ml50.00ml水样于水样于100ml100ml的锥形瓶中加入的锥形瓶中加入0.5ml (1+3)0.5ml (1+3) 5ml 40g/L5ml 40g/L过硫酸钾过硫酸钾，加热，加热微沸微沸4040分钟，体积保持分钟，体积保持20-25ml20-25ml技能培训铁离子的测定铁离子的测定2.2.冷却后转移至冷却后转移至50ml 50ml 的比色管中，用高纯水稀释至的比色管中，用高纯水稀释至刻度。加入刻度。加入1.0ml1.0ml的盐酸羟胺混匀，加入一小块刚果的盐酸羟胺混匀，加入一小块刚果红试纸，用红试纸，用1+31+3氨水调节氨水调节PHPH于于3.8-4.13.8-4.1之间。再加入之间。再加入2ml2ml乙酸乙酸铵、乙酸乙酸铵、2ml2ml邻菲罗啉混匀，放置暗处，计邻菲罗啉混匀，放置暗处，计时时1515分钟后，于分钟后，于510