Q∕SHCG 67-2013 采油用清防蜡剂技术要求

1、ICS 75.020E 14Q/SH中国石油化工集团公司企业标准Q/SHCG 672013代替 Q/SH 00522007采油用清、防蜡剂技术要求Technical requirements of paraffin removal and inhibitor for production2013-11-15 实施2013-10-17 发布中国石油化工集团公司发布Q/SHCG 672013本标准按照GB/T1. 12009给出的规则起草。本标准代替Q/SH522007采油用清防蜡剂技术要求。本标准与Q/SH522007相比主要 变化如下：_一将产品类型中“油溶性”、“水溶性”改为“清蜡剂”、“防

2、蜡剂”； _删去了 “溶解性”指标；调整了 “防蜡率”中蜡液的加热温度； _增加了 “防蜡率”中蜡液在结蜡前的循环时间；修订了 “溶蜡速率”中的溶蜡方法；调整了 “有机氯”中的称样量和结果保留位数；调整了 “二硫化碳”计算公式和结果保留位数。本标准由中国石油化工集团公司科技部提出并归口。本标准起草单位：中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心（中国石化胜利油田分公司技术 检测中心）本标准主要起草人：田华、孙凤梅、杜灿敏、张娜、周海刚、刘红霞、何留、徐英彪。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：Q/SH 00522007。IQ/SHCG 672013采油用清、防蜡剂技术要求1范围本标准规定了

3、采油用清、防蜡剂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存以及 HSE要求。本标准适用于采油用清、防蜡剂的采购和质量检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 510石油产品凝点测定法GB/T 66782003化工产品采样总则GB/T 6679固体化工产品采样通则GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T 66822008分析试验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 21615危险品易燃液体

4、闭杯闪点试验方法Q/SHCG 39油田化学剂中有机氯含量测定方法3技术要求采油用清、防蜡剂应符合表1的技术要求。表1技术要求项目指标清蜡剂防蜡剂外观均匀液体闭口闪点/°C15凝点a/°c彡-15pH值7. 010. 0防蜡率彡20 %溶蜡速率/ (g/min)彡0. 025有机氯含量0. 0%二硫化碳含量0%a对于一般地区，要求凝点不大于-15°C,对于特殊地区，凝点应不高于当地最低气温。7Q/SHCG 6720134仪器与材料仪器与材料应符合以下要求：a）天平：感量0.01 g,感量0.0001 g；b）高速搅拌器：（060）r/min；c）恒温干燥箱：能控制在

5、（W0±2 ） °C；d）防蜡率测定装置:见附录A;e）酸度计:精度0.01；f）恒温水浴：能控制在（45±1） °C；g）柴油：0号；h）石蜡：（58-60）号医用切片石蜡；i）乙醇溶液95 %：分析纯；j）0. 1 mol/L硫代硫酸钠：按GB/T 601规定配置并标定；k）0.5 %淀粉溶液：称取0.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，再倒入lOOmL沸水， 继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。l）吸收液：称取25. 00 g氢氧化钾于烧杯中，加质量分数为95 %的乙醇，搅拌至完全溶解，倒入 250 mL容量瓶中，再加质量分数为95 %

6、的乙醇至标线摇匀，临用前配制；m）0. 1 mol/L碘溶液：称取12. 70 g碘于烧杯中，加入40. 00 g碘化钾和25 mL水，搅拌至完全 溶解后，倒入10mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。5试验方法5. 1外观自然光下目测。5.2闭口闪点按GB/T 21615规定测定试样原液。5.3凝点按GB/T 510规定测定。5. 4 pH 值用酸度计测试原液。5.5防蜡率5. 5. 1方法提要采用防蜡率测定装置，通过控制石蜡-柴油溶液与结蜡管的温差使石蜡沉积在结蜡管上。分别测定 加与不加防蜡剂的石蜡-柴油溶液在结蜡管上的蜡沉积量，计算防蜡剂的防蜡率。5. 5. 2试验步骤5.5.2.

7、 1结蜡管的处理和安装将结蜡管先后用石油醚、蒸馏水、乙醇洗净，放入100 °C烘箱中烘干，冷却至室温后称量，精确至0.01 g,然后将结蜡管安装在测定装置中。5. 5.2.2试液的制备5. 5. 2. 2. 1油基产品防蜡率测定用试液的制备在两个10mL的烧杯中各加入100 g石蜡及300 g柴油，加热至65°C,使石蜡完全溶解。分别倒入 两个试液罐中。在其中一个试液罐中加入4. 00 g油基试样，搅拌均匀即为加药试液。另一罐不加试样， 称为空白试液。5. 5.2. 2.2水基产品防蜡率测定用试液的制备在两个10mL的烧杯中各加入100 g石蜡及300 g柴油，加热至65&

8、#176;C。使石蜡完全溶解。再各加入 加热至65°C的100 g乙醇及100 g蒸馏水。用高速搅拌器搅拌10 min，分别倒入两个试液罐中。在其中一 个试液罐中加入3. 00 g水基试样，搅拌均匀即为加药试液。另一罐不加试样，称为空白试液。5. 5. 2. 3结蜡试验调节试液流量在0. 60L/min,调节高温室温度40 °C±1 °C,启动循环泵循环20min，将试液的温度控 制在40 °C±1 °C。调节低温室温度25 °C±1 °C，启动低温循环泵循环，将结蜡管温度控制在25 °

9、;C±1 °C, 然后记时，运行30 min后关闭循环泵。在运行过程中不断用搅拌器搅拌试液，使其均匀。循环泵关闭5 min 后，拆下结蜡管，冷却至室温后称量，精确至0.01 go5. 5. 3计算5. 5. 3. 1蜡沉积量的计算蜡沉积量按公式(1)计算：ma =mt-me(1)式中：ma蜡沉积量，g;mt一一蜡沉积量与结蜡管的总质量，g；me 一一结蜡管的质量，go5.5. 3.2防蜡率的计算防蜡率按公式(2)计算：f =xlOO% (2)历al式中：f 防蜡率；mal空白试液的蜡沉积量，g；ma2加药试液的蜡沉积量，go 5.5.4报告每个样品做两个平行样，取算术平均值

10、为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于2%，测 试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。Q/SHCG 672013 5.6溶蜡速率5. 6. 1方法提要在方法规定的条件下，测定蜡球在清蜡剂中溶解的时间，计算得到清蜡剂的溶蜡速率，以g/min表 Zj O5. 6. 2试验步骤5. 6.2. 1将切片石蜡制成lg±0. lg的圆球，称量精确到0.01go5. 6. 2.2将恒温水浴温度控制在45°C 土 1°C，在50 mL比色管中加入15 mL清蜡剂，放入水浴中。待比色 管中的清蜡剂恒温后，将蜡球（5.6.2. 1）放入比色管中，隔5min摇动比色管一次，

11、观察并记录蜡球溶 完所用的时间t，精确到1 min。5. 6. 3计算溶蜡速率按公式（3）计算：式中：y 溶蜡速率，g / min；mb蜡球质量，g；t 蜡球溶完所用的时间，min。5. 6. 4报告每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.005g/min，测 试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。5.7有机氯含量按Q/SHCG 39中的规定执行。5. 8二硫化碳含量5. 8. 1方法提要清、防蜡剂中的二硫化碳在乙醇-碱溶液中发生反应，生成磺原酸盐，加过量的碘溶液与磺原酸盐 反应，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出二硫化碳的浓度。5. 8.

12、 2 试验步骤5. 8. 2. 1在150 mL碘量瓶中加入5 mL吸收液，再称量0. 5 g左右的清防蜡剂，称准至0. 0001 g，加入碘 量瓶中，充分摇匀，放置（23） min,再加入20 mL蒸馏水，摇匀。5.8. 2.2加0.5 %酚酞指示剂两滴，滴加乙酸至红色消失。加0.1 mol/L碘溶液4 mL,盖塞摇匀，于暗 处放置30 min。5. 8. 2. 3力叩.5 %淀粉溶液（0. 51. 0） mL（如溶液未变色，再加入0. 1 mol/L碘溶液4 mL），用0. 1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，至蓝色消失为终点。记录硫代硫酸钠溶液消耗量Ki。5.8. 2.4同时用质量分

13、数为95 %的乙醇5 mL代替吸收液做空白试验，记录硫代硫酸钠消耗量VQ2。空白 和加药的称样量应尽可能的一致。5. 8.3计算清、防蜡剂中的二硫化碳含量按式(4)-(6)计算:FFo = & xl0'3xCNaAo3x76.1 乂 10（）mo_ 02 X Na2S2O3 X 7.61 moWd =以10-3"6。/76.1 x 100mdVa x CNa SiO? x 7.61= Q)mAW = W-WA (6)式中：W二硫化碳的质量分数，%；wQ,wA 别为空白溶液、样品溶液二硫化碳的质量分数，%；VQ2,Vd 别为滴定空白溶液、样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的

14、体积，mL；CNa:S;O,代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；76.1二硫化碳的摩尔质量，g/mol；,md别为空白溶液、样品溶液中加入清防蜡剂的质量，g。5.8.4报告每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果，每个测定值与算术平均值之差不大于0.01%。 测试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。6检验规则 6.1组批与抽样6.1.1清、防蜡剂按批检验，每供货一次的产品为一批。6. 1.2按GB/T 66782003中7. 6的规定确定抽样数量。按GB/T 6680的规定进行抽样，抽样总量不少于 1000 mLo6.1.3将抽到的样品充分混合后，等量分装于两个清洁、干燥的瓶中，密封

15、并贴上标签。标签上应注 明样品名称、生产单位、样品型号、抽样日期、抽样地点和抽样人。一瓶作质量检验，另一瓶作为留样， 留样期为三个月。6.2判定规则产品检验结果中若有指标不符合本标准要求时，则判该批产品为不合格品。 6.3仲裁当供需双方对产品质量检测结果有争议时，由双方共同选定仲裁机构，可依本标准进行仲裁检测。Q/SHCG 672013 7标志、包装、运输、贮存7. 1标志外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称、规格型号、净质量、批号、生产日期、保质期、执行 标准编号、生产企业名称和地址，并有“易燃品”标志。7.2包装清、防蜡剂用铁桶包装。每桶净质量误差不大于1 %。但在每批产品中任意抽检50

16、桶，其净质量 平均值不应少于其标示的净质量。7.3运输装卸运输过程中，应小心轻放，严禁撞击，以免泄漏。7.4贮存贮存时应放于阴凉通风处，远离火源。8 HSE要求本产品的供应商应就本产品的安全问题提出建议，如属危险化学品应提供化学品安全技术说明。操 作时应使用防护用品，当清、防蜡剂喷溅到眼睛、皮肤时，用大量清水冲洗或及时医治。清、防蜡剂洒 落在地上，应及时回收，对少量的清、防蜡剂用土填埋。图A. 1防蜡率测定装置原理示意图6 试液罐；7搅拌器；8 循环泵；9 排液口；10 高温室。附录A （规范性附录） 防蜡率测定装置原理示意图A 1防蜡率测定装置原理示意图见A. 1。A 2防蜡率测定装置能分别控制石蜡-柴油溶液与结蜡管（结蜡管采用外径为14mm，长度为150mm的铝 合金管）的温度。控温精度为士1°C;循环泵（循环泵扬程为2.2m，排量为0. 8m7h）能使石蜡-柴油溶液 在试液罐与结蜡管内循环。1 制冷源；2 结蜡管；3 循环管；4 低温室；5流速调节器;SECXIZ9euffls/O中国石油化工集团公司企业