聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

1、精品文档聚乙烯醇缩甲醛的制备班级： 11 级生医一班姓名：陈素萍学号： 1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期： 2013-11-24指导教师： 黄忠兵评分：一、实验目的：1. 进一步了解高分子化学反应的原理；2. 通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水，掌握 PVA缩醛化的实验技术与反应原理。二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈， 则会造成

2、局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。三实验仪器及实验试剂：1. 仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支， 10ml 量筒一个， 100ml 量筒一个，培养皿一个。2. 药品：聚乙烯醇 1799（PVA），甲醛水溶液（ 40工业甲醇），盐酸， NaOH,去离子水。四实验步骤：1. 按要求组装实验仪器，准备所需试剂。2. 在 250ml 三口瓶中加入 90ml 去离子水和 17gPVA,在搅拌下升温溶解。3. 升温到 85° C，待 P

3、VA全部溶解后， 加入 3ml 甲醛搅拌 15min，滴加 1：4 的盐酸溶液，。1 欢迎1下载精品文档控制反应体系PH值为 13，保持反应温度。4. 继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8 NaOH溶液，调节PH值为 89，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。五、实验过程记录时间 t温度 T/ °C现象操作8： 4420安装仪器， 称取 PVA17.0085g加入称好的 PVA，并加入 90ml8： 4620去离子水。开启搅拌，速度为 440r/min 。8： 5053PVA 逐渐溶解8： 5366在加热器中补充加水。9： 0285

4、加 3ml 甲醛。保持搅拌 15min9： 1782缓慢滴加 1:4 的盐酸，直至pH 为 139： 2382调节温度至 859： 4285出现气泡及絮状物加入 8 NAOH2.5ml，调节 pH至 99： 5085向浴槽中加冷水9： 5960降温至 60。得到无色停止搅拌，取样。透明粘稠液。10: 0420清洗仪器，烘干，安装仪器六、实验数据记录：苯乙烯醇： 17.011g去离子水： 90ml甲醛溶液： 3ml1:4盐酸溶液 :1.5ml8 NaOH溶液： 2.5ml七讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水?答：缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链

5、上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；当反应达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高分子链上的很多-OH 都进行缩醛反应，留在链上的 -OH 很少，甚至部分长的链段上没有-OH，使得高分子链在水中的溶解度减小到完。2 欢迎2下载精品文档全不溶于水的程度；另外， 不同高分子连之间出现部分胶联，也会使得减小聚合物在水中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产物表现出完全不溶于水的现象。（2）产物最终为什么要把pH 调到 89?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性？答：我们所要的胶水是有一定范围的缩醛度的，使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡；缩醛度不能过低，过的会使得胶水的粘度不够，即内聚力不够；但已不能过高，否则粘接力不够， 内聚力较大；当反应达到我们所要的粘度时，要终止反应， 不能让缩醛度继续增加；因此，用碱中和催化剂H+，使体系处于碱性条件下，终止酸催化反应。缩醛反应在酸性条件下是可逆的，酸性较强的条件下反应正向进行，当酸性减小， pH增大时， 反应逆向进行， 所以缩醛容易在稀酸中水解转变成原来的醛酮。所以缩醛在酸性稀酸性条件