邻二氮菲分光光度法测定铁

1、邻二氮菲分光光度法测定铁 （条件试验和试样中铁含量的测定）一、实验目的 1.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法。 2.了解吸光光度分析实验条件的选择。 3.学习721型分光光度计的使用。二、实验原理1.方法原理方法原理 邻二氮菲邻二氮菲(phen)是光度法测定微量铁的较好试剂。该法灵敏度高，是光度法测定微量铁的较好试剂。该法灵敏度高，稳定性好，干扰易消除，故应用广泛。稳定性好，干扰易消除，故应用广泛。 在在pH为为29（一般维持在（一般维持在pH=5-6）的溶液中，）的溶液中，Fe2+与邻二氮菲与邻二氮菲（phen）生成稳定的桔红色）生成稳定的桔红色Fe(phen)32+: Fe2+ + 3(

2、phen) = Fe(phen)3 其其lgk=21.3，摩尔吸光系数，摩尔吸光系数?508 =1.1104 Lmol-1cm-1。在还原剂。在还原剂存在下，存在下，Fe(phen)3桔红色可保持几个月不变。桔红色可保持几个月不变。 Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性较差，实际应用中加与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性较差，实际应用中加入还原剂盐酸羟胺使入还原剂盐酸羟胺使Fe 3+还原为还原为Fe2+ ，再与显色剂邻二氮菲作用显色。，再与显色剂邻二氮菲作用显色。二、实验原理 2、光度法原理、光度法原理 本方法的选择性高。本方法的选择性高。 Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及及A

3、g+ 等离子与邻二氮菲作用生等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定成沉淀，干扰测定; 相当于铁量相当于铁量40倍的倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、SiO32-，20倍的倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-4，5倍的倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。等离子不干扰测定。 共存金属离子量大需掩蔽或分离。共存金属离子量大需掩蔽或分离。二、实验原理二、实验原理 3、条件试验、条件试验(略略)（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。为入射光。（2）显色剂用量：显色剂的合

4、适用量可通过实验确定。）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同pH缓冲溶液中加入等量缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作的被测离子和显色剂，测其吸光度，作A-pH曲线，由曲线上选择合适曲线，由曲线上选择合适的的pH范围。范围。 （4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。（5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须采取一）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须采取一定的措施排除干扰。吸光光度法的

5、实验条件，如测量波长、溶液酸度、定的措施排除干扰。吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量显色剂用量等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。 二、实验原理 条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，定其余条件，测得一系列吸光度值， 绘制吸光度绘制吸光度-某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适

6、宜值或适宜范围。适宜值或适宜范围。三、实验仪器1.721型分光光度计；型分光光度计；pH计；计； 50mL-1比色管比色管2.铁标准溶液铁标准溶液 100ugmL-13.邻二氮菲邻二氮菲 1.5gL-14.盐酸羟胺盐酸羟胺 100gL-15.NaAc 1molL-16.NaOH 1molL-17.HCl 6molL-1四、实验步骤四、实验步骤 样品铁含量的测定样品铁含量的测定1、铁标准曲线的绘制、铁标准曲线的绘制 标准储备液的配制标准储备液的配制：移取10 .00mL100ugmL-1铁标准溶液于100mL容量瓶，加2mL6molL-1HCl溶液，加水至刻度，摇匀。溶液Fe3+浓度为10.00

7、gmL-1。标准系列的配制标准系列的配制：分别移取0.0mL（试剂空白）， 2.0mL， 5.0mL， 8.0mL， 10.0mL 10.00ugmL-1铁标准溶液于50mL比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二氮菲（phen）， 5mLNaAc ，加水至刻度，摇匀放置10min（显色）。吸光度的测定吸光度的测定：用1cm比色皿，以试剂空白为参比(调节吸光度A为0），在510nm波长下，测定各溶液吸光度A。标准曲线的绘制标准曲线的绘制：以铁质量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。*注意：每加入一种试剂均需摇匀。下同。四、实验步骤四、实验步骤2、样品铁含量的测定、样品铁含

8、量的测定 移取适量铁样品液(5.00mL)于50mL比色管中，加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二氮菲（phen）， 5mLNaAc ，加水至刻度，摇匀放置10min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在510nm波长下，测定样品溶液吸光度。从标准曲线上查出或由回归方程计算样品液中铁的含量（mg/L）。3、光度计与比色皿使用、光度计与比色皿使用4、结束工作、结束工作 测量完毕,关闭电源,取出吸收池, 清洗晾干保存.清理工作台,罩上五、数据记录与处理绘制工作曲线，从工作曲线上找出未知试绘制工作曲线，从工作曲线上找出未知试样的含量，并计算水样中的铁含量样的含量，并计算水样中的铁含量（gmL-1）六 、注意事项1不能颠倒各种试剂的加入顺序。不能颠倒各种试剂的加入顺序。2每改变一次波长必须重新调零每改变一次波长必须重新调零3读数据时要注意读数据时要注意A和和T所对应的数据。所对应的数据。4最佳波长选择好后不要再改变。最佳波长选择好后不要再改变。5每次测定前要注意校正。每次测定前要注意校正。6实验报告中要进行数据记录，并进行处实验报告中要进行数据记录，并进行处理，最后要得出结论。理，最后要得出结论。七、思考题1本实验量取各种试剂时应分别采取何种量本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？器较为合适？为什么？答：本实验