药物鉴别技术

1、温故知新药品质量标准的主要内容有哪些？药品质量标准的主要内容有哪些？鉴别的目的是什么？鉴别的目的是什么？12性状观测药物的鉴别试验药物鉴别技术学习目标1.掌握常用物理常数测定法物理常数测定法的基本原理、方法，常用药物鉴别试验方法2.熟悉药物鉴别试验的分类分类3.了解药物性状的含义及药物鉴别试验的特点4.学会性状和鉴别试验操作，检验结果的计算、判断和检验原始记录的填写导学情景 某公司购买了一批阿莫西林原料药，怀疑是假药，要求质量部判断该药的真伪。 如果你是质检员，你会怎么办？阿莫西林性状观测一、概述二、相对密度测定法三、熔点测定法 四、旋光度测定法 五、pH测定法 p 药物的性状是药物质量指标之

2、一，对判断药物的真伪有重要作用。p 在进行药物检验时，药物的性状观测是首项工作首项工作。p 药品质量标准中性状项下一般包括外观外观溶解度溶解度一般稳定性和物理常数等一般稳定性和物理常数等一、概述是指药物的色泽和外表感观，包括药物存在状态、晶型、色泽、臭、味等 例：贝诺酯外观性状在一定程度上反映了药物的纯度中国药典用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述 溶解度是指与药物贮藏有关的是否具有引湿、风化、遇光变质等性质。 一般稳定性是药物固有的特性常数。有相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等物理常数一、概述（一）基本原理相对密

3、度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度均为20液体药品在规定条件下具有一定的相对密度。测定相对密度，可以鉴别药物的真伪真伪，也可以检查药物的纯杂程度纯杂程度二、相对密度测定法中国药典相对密度测定法有两种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。比重瓶法是常用方法，适用于不挥发或挥发性小的液体的相对密度测定1.仪器 比重瓶有两种，常用规格为5ml、10ml、25ml、50ml比重瓶A比重瓶B（二）测定方法2.操作方法 操作流程：（二）测定方法：比重瓶法3.计算 将（比重瓶+供试品）重量、（比重瓶+水）重量分别减去比重瓶重量求出供试品重量和水重量，按下式计算，即得：水重量

4、供试品重量供试品的相对密度 （二）测定方法：比重瓶法（三）注意事项（一）基本原理熔点系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度范围熔点是固体物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物的真伪，检查药物的纯杂程度三、熔点测定法第一法（测定易粉碎的固体药品）第二法（测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）第三法（测定凡士林或其他类似物质）（二）测定方法Thiele管熔点测定装置第一法（二）测定方法Thiele管熔点测定装置第一法1.仪器：容器、具有0.5刻度的分浸型温度计、毛细管、加热器、传温液（二）测定方法第一法2.操作方法（二）

5、测定方法（三）注意事项（一）基本原理当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度，用符号 表示比旋度为旋光物质的物理常数，测定物质的比旋度可以鉴别药物、检查药物的纯度、进行含量测定tD四、旋光度测定法1.仪器 使用读数精度达到0.01的旋光仪，准确度用标准石英旋光管（+5与-1两支）进行校准旋光仪旋光测定管（二）测定方法2.操作方法（二）测定方法3.计算固体供试品：式中 ：比旋度 ：试验测得旋光度值L：测定管的长度（dm）C：为100ml溶液中含有被测物质的重量（g，按干燥品或无水物计算）t：测定温度（），除另有规定外，温度为20D：测定波

6、长，采用钠光谱的D线（589.3nm）CLtD100 tD（二）测定方法（三）注意事项严格按质量标准规定的条件测定供试品溶液的旋光度，再计算比旋度，将结果与药品质量标准中的比旋度比对是否一致，以判断是否符合规定。药物鉴别某些药物本身无旋光性，而所含杂质具有旋光性,通过测定供试液旋光度控制杂质的限量。杂质检查在一定浓度范围内药物的浓度与旋光度成正比。按药品质量标准制备供试液，测定其旋光度，按下式计算其含量含量测定312 %100%LCtD（四）应用（一）基本原理pH测定法是测定水溶液中氢离子活度的方法，中国药典规定采用电位法测定。测定时通常以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极进行测定，将

7、两个电极插入待测溶液组成原电池，根据能斯特方程式，溶液的pH与原电池的电动势呈线性关系pH=pHs +(E-Es)/k 五、pH测定法1.仪器 酸度计，精度应不低于0.01级（读数精度0.01pH）酸度计（二）测定方法2.操作方法（二）测定方法（三）注意事项药物的性状包括外观、溶解度、一般稳定性和物理常数等。物理常数是评价药物质量的主要指标之一。测定物理常数不仅可鉴别药物的真伪，还可检查药物的纯度1.相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。一般液体的相对密度测定用比重瓶法2.点滴积累熔点系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自

8、初熔至全熔的一段温度范围。中国药典规定有3种测定方法，常用第一法3.比旋度为物理常数，测定比旋度可以鉴别药物。通过测定旋光度后，按下式计算即得4.pH测定法是测定水溶液中氢离子活度的方法，中国药典规定采用电位法测定5.CLtD100点滴积累 二、药物鉴别试验的分类 一、药物鉴别试验的特点 三、药物鉴别的方法药物的鉴别试验一、药物鉴别试验的特点二、药物鉴别试验的分类二、药物鉴别试验的分类二、药物鉴别试验的分类 对比吸收系数的一致性 对比最大吸收波长、最小吸收波长、肩峰波长的一致性 对比最大吸收波长及其吸光度的一致性 对比吸光度比值的一致性紫外-可见光谱鉴别法 采用标准图谱对照法。即按规定条件测定

9、药物的红外吸收光谱图，与药品红外光谱集中相应的标准图谱对比 认识红外光谱图红外光谱鉴别法光谱鉴别法红外光谱图 采用对照品对照法。将供试品与对照品按规定配成溶液，在同一薄层板上试验，供试品溶液所显的主斑点的颜色（或荧光）与位置（Rf）应与对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同 仪器简单、简便易行、分离能力较强、应用广薄层色谱法 采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。鉴别药物时，要求供试品和对照品色谱峰的保留时间（tR ）一致 选择性好、分离效率高、快速、灵敏高效液相色谱法色谱鉴别法课堂活动 右图是丙二醇、二乙二醇的红外吸收光

10、谱图 考一考你：两者的红外吸收光谱主要有哪些区别？ 想一想：假如你是一名药品质检员，从中吸取哪些教训？药物的鉴别试验是根据药物分子结构和理化性质，利用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪1.药物鉴别试验分为一般鉴别试验、专属鉴别试验2.药物鉴别的方法通常包括化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法等3.点滴积累目标检测一、单项选择题（A型题）1.下列对“一般鉴别试验”的叙述不正确的是（ ）A.是利用同类药物的化学结构的特征来鉴别药物 B.只能证实是某一类药物C.仅供确认药品质量标准中的某一种药物D.对有机药物多采用典型的官能团反应E.是以某一类药物的化学结构及其理化性质为依据，通过化学反应来鉴

11、别药物真伪一、单项选择题（A型题）2.下列不属于物理常数的是（ ）A.折光率 B.旋光度 C.比旋度 D.相对密度 E.黏度目标检测一、单项选择题（A型题）3.中国药典2010年版规定液体的相对密度是指（ ）A.15时，某液体的密度与水的密度之比B.18时，某液体的密度与水的密度之比C.20时，某液体的密度与水的密度之比D.22时，某液体的密度与水的密度之比E.30时，某液体的密度与水的密度之比目标检测一、单项选择题（A型题）4.相对密度测定法中的比重瓶法适合于测定（ ）A.挥发性强的液体药物的密度 B.受热晶型易改变药物的密度 C.气体药物的密度 D.固体药物的密度E.不挥发或挥发性小的液体

12、药物的密度目标检测一、单项选择题（A型题）5.中国药典2010年版规定液体药物的相对密度测定以下列哪种物质为参考物质（ ）A.乙醇 B.乙醚 C.纯化水 D.甲苯 E.三氯甲烷6.中国药典2010年版表示物质的旋光性常采用的物理常数是（ ）A.旋光度 B.比旋度 C.溶液浓度 D.液层厚度 E.波长目标检测一、单项选择题（A型题）7.熔点是指固体物质在一定条件下加热（ ） A.开始初熔时的温度 B.固体刚好熔化一半时的温度 C.分解时的温度 D.开始初熔至全熔时的温度范围 E.被测物晶型转化时的温度目标检测一、单项选择题（A型题）8.比旋度是指（ ）A.偏振光透过长1cm且每1ml中含旋光性物

13、质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度B.偏振光透过长1dm且每10ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度C.偏振光透过长1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度目标检测一、单项选择题（A型题）8.比旋度是指（ ）D.偏振光透过长1dm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度E.偏振光透过长1cm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度目标检测一、单项选择题（A型题）9.药物鉴别的主要目的是判断（ ） A.药物的优劣 B.已知药物的纯度 C.未知物的结构 D.有效成分的含量

14、E.已知药物的真伪10.高效液相色谱法鉴别药物的参数是（ ） A.峰面积 B.峰高 C.分离度 D.主峰保留时间 E.峰高比值目标检测一、单项选择题（A型题）11.红外分光光度法主要用于药物的（ ） A.性状观测 B.鉴别 C.检查 D.含量测定 E.检查和含量测定 目标检测一、单项选择题（A型题）12.中国药典质量标准中既可用于药物鉴别，又能反映药物纯净程度的是（ ） A.外观 B.物理常数 C.鉴别 D.检查 E.含量测定13.测定溶液pH时，需用两种标准缓冲液对仪器进行定位、校准，要求两者pH相差（ ）A.3个pH单位 B.2个pH单位 C.4个pH单位 D.1个pH单位 E.5个pH单位目标检测二、配伍选择题（B型题） 14-16A.液体物质的鉴别 B.高分子的液体物质的鉴别C.受热晶型不转化的固体药物