完整版GBT602002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

1、化学试剂杂质测定用标准溶液的制备1 .丙酮1mg/ml称取1.000克丙酮，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。2 .甲醇1mg/ml称取1.000克甲醇，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。3 .甲醛1mg/ml称取m克甲醛溶液，精确至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。甲醛溶液的称取质量m,数值以克表示，按式(2)计算：M=1.00/w(2)式中：w-甲醛溶液的实测质量分数的数值，以“嗾示。制备前应按GB/T685-1993的方法测定乙醛(40%)的质量分数。4 .草酸盐0.1mg/ml称取0.143克草酸(H2c2O

2、42H2O),溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。5 .苯酚1mg/ml称取1.000克苯酚，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。6 .葡萄糖1mg/ml称取1.000克葡萄糖(C6H12O6H2O),溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。称取1.000克缩二月尿，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。8 .染基化合物1mg/ml称取10.43克丙酮（相当于5.000克CO）置于含有50毫升无染基的甲醇的100毫升容量瓶中，用无染基的甲醇稀释至刻度，充分混均。量取20毫升此溶液，置于1000毫升容量瓶中，用无染基的甲醇稀释

3、至刻度。临用前制备。9 .乙酸酉千1mg/ml称取0.100克乙酸酊，置于100毫升容量瓶中，用无乙酸酊的乙酸（冰醋酸）稀释至刻度，临用前制备。无乙酸酊的乙酸（冰醋酸）的制备：将乙酸（冰醋酸）回流30分钟，蒸储制得。10 .乙酸盐10mg/ml称取23.050克乙酸钠（CH3COONa3H2O）,溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。11 .乙醛1mg/ml称取m克乙醛（40%）,精确至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。乙醛（40%）的称取质量m,数值以克表示，按式一计算：M=1.00/w（1）式中：w-乙醛（40%）的实测质量分数的数值，以"%

4、滨示。置备前应按本标准附录A1规定的方法测定乙醛（40%）的质量分数。12 .水杨酸0.1mg/ml称取0.100克水杨酸，加少量水和1毫升冰醋酸溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。13 .糠醛1mg/ml称取1.000克新蒸储的糠醛（C5H4O2）,置于1000毫升容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。临用前制备。14 .二氧化硅1mg/ml称取1.000克二氧化硅，置于柏培竭中，加3.3克无水碳酸钠，混均，于1000度加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。15 .二氧化碳0.1mg/ml称取0.240克于270300度勺烧至恒重的无水碳酸钠，

5、溶于无二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。16 .二硫化碳1mg/ml称取0.500克二硫化碳，溶于四氯化碳的，移入500毫升容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备。17 .六氟合铁（II）酸盐0.1mg/ml称取0.199克六氟合铁（II）酸盐K4Fe（CN）63H2O,溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。18 .六氟合硅酸盐（Sif6）0.1mg/ml称取m克六氟合硅酸，精确至0.001克，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。六氟合硅酸的称取质量m,数值以克表示，按式（3）计算：M=1.0141X0.10

6、0/w（3）式中：w-六氟合硅酸的实测质量分数的数值，以“殊示。置备前应按本标准附录A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。19 .亚硝酸盐（NO2）0.1mg/ml称取0.150克亚硝酸钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。20 .过氧化氢1mg/ml称取m克30%过氧化氢，精确至0.001克，溶于水，置入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。六氟合硅酸的称取质量m,数值以克表示，按式（4）计算：M=1.00/w（4）式中：w-30%过氧化氢的实测质量分数的数值，以“发示。制备前应按GB/T6684-2002的方法测定30%过氧化氢的质量分数。21

7、 .氟化物（F）0.1mg/ml称取0.221克氟化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。22 .硅酸盐（SiO3）1mg/ml称取0.790克二氧化硅，置于柏培竭中，加2.6克无水碳酸钠，混均，于1000度加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。23 .铭酸盐（GrO4）0.1mg/ml称取0.167克于105110度干燥一小时的铭酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠（100克/L）的少量水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。24 .钱（NH4）0.1mg/ml称取0.297克于105110度干燥至恒重的氯化钱，溶于水，

8、移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。25 .硫化物（S）0.1mg/ml称取0.749克九水合硫化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。26 .硫代硫酸盐（S2O3）0.1mg/ml称取0.221克五水合硫代硫酸钠，溶于新煮沸并冷却的水，移入1000毫升容量瓶中，用同样的水稀释至刻度。称取0.131克硫氟酸钱，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。28 .硫酸盐（SO4）方法1.称取0.148克于105110度干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。方法2.称取0.181克硫酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。29

9、 .硝酸盐（NO3）0.1mg/ml方法1.称取0.163克于120130度干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。方法2.称取0.137克硝酸钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。30 .氯化物（Cl）0.1mg/ml称取0.165克于500-600度灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。31 .氯酸盐（ClO3）0.1mg/ml称取0.147克氯酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。32 .碘化物0.1mg/ml称取0.131克碘化钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。33 .碘酸盐

10、（IO3）0.1mg/ml称取0.122克碘酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。34 .澳化物（Br）0.1mg/ml称取0.149克澳化钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。称取0.131克澳酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。36 .碳酸盐（CO3）0.1mg/ml称取0.177克于270300度灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。37 .磷酸盐（PO4）0.1mg/ml称取0.143克磷酸二氢钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至

11、刻度。38 .®（Be）1mg/ml称取1.966克硫酸镀（BeSO43H2O）,溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。39 .硼（B）0.1mg/ml称取0.572克硼酸，加100毫升水，温热溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。40 .碳（C）1mg/ml称取8.826克于270300度灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。41 .氮（N）0.1mg/ml方法1.称取0.382克于100105度干燥至恒重的氯化钱，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。方法2.称取0.607克硝酸钠，溶于水，移入10

12、00毫升容量瓶中，稀释至刻度。42 .钠（Na）0.1mg/ml称取0.254克于500-600度灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。方法1.称取0.166克于800±50C灼烧至恒重的氯化镁，溶于2.5毫升盐酸及少量水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。方法2.称取1.014克七水合硫酸镁，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。44 .铝（Al）0.1mg/ml称取1.759克十二水合硫酸铝钾，溶于水，加10毫升硫酸溶液（25%）,移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。45 .硅（Si）0.1mg/ml称取0.214克二氧

13、化硅，置于柏培竭中，加一克无水碳酸钠，混均，于1000度加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。46 .磷（P）0.1mg/ml称取0.489克磷酸二氢钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。47 .硫（S）0.1mg/ml称取0.544克硫酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。48 .氯（Cl）0.1mg/ml称取约4克氯胺T（C7H7ClNNaO2S3H2O）,溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度（溶液1）。量取V毫升溶液1,精确至0.01毫升，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。溶液1的量取体积数

14、值以毫升表示，按式（5）计算：V=0.100/p（5）式中：p二溶液1含有氯的浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）配制前应按附录A中A3方法测定溶液1氯的浓度（p）。方法1.称取0.191克于500600度灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。方法2.称取0.0.259克于120130度干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。50.4?(Ca)0.1mg/ml方法1.称取0.250克于105110度干燥至恒重的碳酸钙，溶于10毫升盐酸溶液(10%),移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。方法2.称取0.367克2水合氯化钙，溶于水，移入1

15、000毫升容量瓶中，稀释至刻度。51 .钛(Ti)1mg/ml称取0.167克二氧化钛，加5克硫酸钱，力口10毫升硫酸，加热溶解，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。52 .矶(V)1mg/ml称取0.230克偏铀酸钱，溶于水(必要时温热溶解)，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。53 .铭(Cr)0.1mg/ml方法1.称取0.373克于105110度干燥1小时的铭酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠(100克/升)的少量水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。方法2.称取0.283克重铭酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。54 .猛(Mn)0.1mg/ml方法1.称取0.2

16、75克于400-500C灼烧至恒重的无水硫酸猛，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。方法2.称取0.308克硫酸猛(MnSO4-H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。称取0.864克硫酸铁钱NH4Fe(SO4)2-12H2O,溶于水，加10毫升硫酸溶液(25%),移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。56 .亚铁0.1mg/ml称取0.702克硫酸亚铁钱(NH4)2Fe(SO4)26H2O,溶于含有0.5毫升硫酸的中水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。57 .钻(Co)1mg/ml称取2.630克无水硫酸钻，加150毫升水，加热至溶解，冷却，移入1

17、000毫升容量瓶中，稀释至刻度。注：用水合硫酸钻于500-550C灼烧至恒重58 .锲(Ni)0.1mg/ml方法1.称取0.678克六水合硫酸锲钱NiSO4(NH4)2SO46H2O,溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。方法2.称取0.448克六水合硫酸锲(NiSO46H2O),溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。59 .铜.(Cu)0.1mg/ml称取0.393克五水合硫酸铜(CuSO45H2O),溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。60 .锌(Zn)0.1mg/ml方法1.称取0.125克氧化锌，溶于100毫升水及1毫升硫酸中，移入1000毫升容量瓶中，稀释

18、至刻度。方法2.称取0.440克七水合硫酸锌(ZnSO47H2O),溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。61 .钱(Ga)1mg/ml称取0.134克三氧化二线，溶于5毫升硫酸，小心用水稀释，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。称取0.100克错，加热溶于3-5毫升30%过氧化氢中，逐滴加入氨水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液（20%）中和并过量0.5毫升，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。63 .神（As）0.1mg/ml称取0.132克于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二种，温热溶于1.2毫升氢氧化钠溶液（100克/升），移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。64 .硒（Se）

19、0.1mg/ml称取0.141克二氧化硒，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。65 专思（Sr）0.1mg/ml称取0.304克六水合氯化锹（ZrOcl26H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。66 .皓（Zr）0.1mg/ml称取0.353克八水合氧氯化培（SrCl38H2O）,力口30-40ml盐酸溶液（10%）溶解，移入1000毫升容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。67 .钥（Nb）0.1mg/ml称取0.143克经乳钵研细的五氧化三锂和4克粉末状的焦硫酸钾，二者分层放入石英培竭中，于600度加热熔融，冷却，力口20毫升洒石酸（150g/L）,加热溶解

20、，冷却，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。68 .钥（Mo）0.1mg/ml称取0.184克四水合铝酸钱（NH4）6Mo7O244H2O,溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。69 .钳（Pd）1mg/ml称取1.666克于105110度干燥1小时的氯化钳，加30毫升盐酸溶液（20%）溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。称取0.158克硝酸银，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。71 .镉（Cd）0.1mg/ml称取0.203克氯化镉（CdCl25/2H2O）,溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。72 .钿（In）1mg/ml称取0.10

21、0克钿，力口15毫升盐酸溶液（20%）溶解，加热溶解，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。73 .锡（Sn）1mg/ml称取0.100克锡，溶于盐酸溶液（20%）,移入100毫升容量瓶中，用盐酸溶液（20%）稀释至刻度。量取10.00毫升上述溶液，注入100毫升容量瓶中，加15毫升盐酸溶液（20%）,稀释至刻度。临用前制备。74 .睇（Sb）0.1mg/ml称取0.274克洒石酸睇钾（C4H4KO7Sb1/2H2O,溶于盐酸溶液（10%）,移入1000毫升容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。75 .确（Te）1mg/ml称取1.000克端，加20-30毫升盐酸及数滴硝酸，温热溶解，移入1000毫升容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。76 钢（Ba）0.1mg/ml称取0.178克氯化钢（BaCl22H2O）,溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。77 .鸨（W）1mg/ml称取1.262克于105110度干燥1小时的三氧化鸨（可用鸨酸钱在40050