AB系列仪器的开机关机维护手册范本

1、LC/MS/MSt作规程及维护一、3Q仪器开关机步骤（一）开机顺序：1. 打开机械泵上的电源开关。2.机械泵继续工作至少15分钟。3. 打开仪器电源主开关。4. 等系统真空到达1-2x10-5Torr后才可以正常操作仪器扫描。API-150/1652-4x1005.Q-Trap检查低/中/高设定在2/3/4x10-5。5. 打开电脑开关，进入Windows桌面，双击Analyst，进入Analyst分析界面。1. （二）关机顺序关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。2.机械泵继续工作至少15分钟。3. 关掉机械泵上的电源开关。4. 等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。5. 通过仪器后部真空管的接口

2、卸掉全部真空。API-2000/3200&Q-Trap经放气口卸真空。汪息：以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801或V550plus/V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。二、PP或量校准1手动质量校准1开软件，连机，进入手动调谐状态，调用己有的质量校准方法2进质量校准溶液，调离子源喷雾针位置1-3采集PPGfe准品质谱数据1-4质量校准数据计算1-5手动调整分辨率1-6质量

3、校准1. word完美格式2白动质量校准1自动质量校准的设定2自动优化结果三、针泵进样ESI源MS-MS方法手动优化先确定母离子：Q1单级质谱实验（Q1全扫描）ProductIonScan（碎片离子扫描）碎片离子扫描之CE单参数寻优PrecursorIonScan（母离子扫描）NeutralLossExperiment（中性丢失扫描）四、针泵进样ESI源MRM6量方法手动优化先确定母离子：Q1单级质谱实验（Q1全扫描）检查信号稳定性3确定子离子ProductIonScan（碎片离子扫描）4优化MRM1量分析质谱参数4-1优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好4-2继续优化MR榆子对的CE及CXP

4、五、针泵进样ESI源MRMEJt方法参数自动优化先确定母离子：Q1单级质谱实验（Q1全扫描）检查信号稳定性定量参数自动优化1MRM自动优化的设置2MRM参数自动优化的过程3-3MRM电压参数自动优化的例子六、带液相条件质谱采集方法和批文件的建立和使用1-1调节离子源位置1- 1-2.建立AcquisitionMethod采集方法3.建立AcquisitionBatch采集批文件七、定量分析方法的建立和数据分析1A:用Wizard导航器建立一个定量数据分析方法（手动方式）1B:用已建立的定量数据分析方法分析数据2查看和编辑定量结果表2i查看和编辑结果列表中的各列，如何取消Audittrail（稽

5、核跟踪）原因设定2查看校准曲线。2-3查看峰积分及更新积分方法2-4查看统计表2-5建立及执行一个query（质控表）26_建立及执行结果列表的分类。2-7建立及执行Metricplot（度量图表）及使用公式八、质谱数据定性分析打开TIC数据文件，谱图及图块处理，使用图块工具栏图标使用图形信息窗口在色谱图的图块中使用鼠标右键。在质谱图的图块中使用鼠标右键。对Explore工具栏其余键的使用。MRMt压参数自动优化的例子汪息：以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分

6、子泵的API4000在仪器安装或TV801或V550plus/V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。a. 九、3Q仪器维护简明手册1、死机处理的9个步骤Analyst软件中Hardwareconfigure重新deactive,再active用CTRL-ALT-DEL,Window奸务管理器结束任务，关掉Analyst软件，然后重新打开Analyst关掉Analyst软件，StopService后重新打开Analyst软件重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动，再activeStopService后进入Scu21.exe中,clearGPIBBusSto

7、pService后进入Scu21.exe中,ResetSystemcontroller同时按下电源旁边的两个按扭reset重新开关仪器总电源StopService后进入Scu21.exe中，downloadfirmware:M3XXX,M4XXX说明：一步不行，再使用下一步，不一定7步都需要做完2、仪器主要电路模块图1. 如何打开诊断软件：?路径：“C:ProgramFilesAnalystService2. AnalystServiceDiagnostic.exe”或者查找AnalystServiceDiagnostic.exe?3.1Stopservice运行AnalystServiceD

8、iagnostic.exeInstrument>APIXXXX>RollingOn说明：打开诊断软件，请在工程师指导下进行。不得随意更改参更不得将参数的offline随意改为online离子源喷口与orifice的位置：?影响分子泵的寿命；?引起orifice堵塞、skimmer及Q0脏；?并不能增加灵敏度，反而使稳定性下降；喷雾口与ORIFICE位置的确定方法(API3000,API2000)4.1离子源位置先调偏在Analyst中active带LC的HardwareConfiguration4.3在ManualTuning中Temp设为0,离子源不加热GAS2流量设为0,加热辅

9、助气不开开HPLC,在Analyst中设流量，runtime5minStartrun4.6调离子源X,Y位置，使喷雾口与ORIFICE位置正确正确的喷雾口与ORIFICE的位置严禁对ORIFICE直接喷雾！喷雾后液体在气布气档板上的溅开线外延成离CurtainPlate孔边35nim3. 流量越大，喷雾针应离Orifice越远维护计划每B三个月需妾时清洗高子源流路X清洗离子源腔体X检查气体压力或液氮量X清洗CurtainPlateorificeX枪查机械泵油量X更换机械泵油X仪器除尘X更换空气过滤网过滤网堵塞时PPG质量校正每次开关机时清洗interfaceQ0灵敏度下降时更换PEEK管发现堵

10、塞时更换喷露针发现堵塞时倾倒废液收集瓶X色借柱清洗、保存第二天不用时6、机械泵维护：每三个月更换机械泵油不同公司的油不可混合使用：会损坏机械泵更换不同公司的油时：必须用新油先冲洗一次Varian油的购买:V209038Leybold油的购买：WC0109987、堵的判断及处理方法：7.1进样管及spraytube堵塞：用Syringe推：直线喷出一一没有堵塞若堵，取下用50水/50甲醇超声超声仍无效，更换进样管及spraytube7.2Orifice堵塞：现象：灵敏度下降或真空度异常的好处理方法：a.50水/50甲醇活洗。rifice外部不能解决问题时再活洗orifice内部8、空气过滤网的活

11、洗：*空气过滤网堵影响机器内部电路板的散热，*严重时仪器停止数据采集每三个月，取出除尘，如有破损，更换新的过滤网API3000的过滤网PN1003712API4000的过滤网PN10037129、如何活洗CurtainPlate,Orifice,Skimmer和Q0:?活洗CurtainPlate:用无尘纸加甲醇擦洗?活洗Orifice外部：拆卸CurtainPlate后，用无尘纸加50水/50甲醇擦洗?活洗Orifice内部,Skimmer和Q0:停API主机15分钟后，停机械泵c.拆®JCurtainPlate拆开Interface,拆卸skimmer用200ul加样枪头，加50

12、水/50甲醇擦洗Orifice内部用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer和Q010、不定期做质量校正：仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠：用什么做校正：1.负离子：PPG300010ul/min正离子:1/10PPG5ul/min(API3000)1/50PPG5ul/min(API4000)?什么时候要做校正：1.每次重新开机2.不关机时，每三个月校正时：请注意CEMfe压可能要增高11、PPGB准试剂准备PPG标准试剂准备PPGStandardsKitP/N401936Storeat2°to留CPPG3000StandardisnotPPGsfortheAPI-3000.C

13、aution:a. PPG300。StandardisNegativeandHighMassPPG.NoDilutionnccessaty喷口离orifice位置尽可能远样品尽可能十净机械泵油经常更换分子泵的散热尽量充分1. PPGDilutionSolvent/API-4000HPLCButterPPGDilutionSolventRecipeNote:ItistodissolvetheAmmoniumAcetatenndwaterfirstIEHssotvc15,4mifligraimofAnunonimnAcetatein49,9nlofwater,Dissotvc49,9tnlofme

14、thanol+0,1niofFormicAcid+0.1nJofAcetonitrile,MixabovetwotogethertomakefilialPPGDilutionSoKent,APT-400ftHFLCBu(TerRedpe70/10Note:Itisessctitialto<issoketh#AmnioniiunAcdateandwaterfirstDissolve154niilligrajisofAmmoniumAuelitein300rnlofwater.2. Dissolve699nilofAcetonitrile+1.0nJofFormicAcid.3. Mixab

15、ovetwotogethertomakeIuglIAPI-4000HPLCBuffer70/30.PPG/Reserpine/ReninDilutionsNsdiluuons-necessaryforAPI-IXX/3XX,API-2000,Q-Star&non-Q-TraptnodeToDilulePPGStaiudanl10:1:APl*3000onlyUsePPGDilutiodiSolventftamaboveRcciptPut7misofthePPGStandardtnacleanvialandaddISnedsofthePPGDilutionSolvent.ToDilute

16、PPGStaitdard5O;l;API-4000ohlyUsePPGDdutitinSolventfromatmueReciptPul20misofPPGDilutionSolventinacleanviaJandremove04mistomake】9.6mb.Add0.4misofIhePPGStandardtothe19.6nilsafthePPGDilutionSoivenl.ReseipineDiluflonfi：l:API-3000/4000/Q-Trap(trappingmodeonly)UseDilulitmSolirentincludedinEilP/N401卯&fo

17、rReserpineDUulions. Make叩StackSolutionfirst:Add4QmisofDilutionSolvenlluthevialbcapandmiKgentlyorsonicatelodissolvematerialReccnstAuticmproducesa1pmcl/ulealutjcnofReserpmePut1mloftheReserpineStockSolutioninacleanvialandadd5tnJsofDilutioiiSolvent.RpsemineDilution60:1(10pgAil):APL4000IQOQinjectionsPut1mlofUicRjeserpincStockSolutioninacleanvialandadd59misofMulionSclvcntNote;UseDilutionSclv'entincludedtnKitP/N4"936.Sincetheretsnotawugjiaikityouwillnee4tomakeitOtluUQnSolvent也5W50ACN/H1Owith0.1%aceticacid.ReninDihitian2:L;API-3000/4CC0iQ-Trj(tiappingmodeonly)UseDilutio