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文档简介
1、1 / 3食品添加剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸1 生产工艺以a乙酰氨基丙烯酸甲酯和甲硒醇钠为主要原料,经加成、酶法拆分制得食品添加剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸(简称 L-SeMC。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。2 性状本品外观为白色粉末状或颗粒状固体,具蒜样气味。本品易溶于水,微溶于甲醇,熔点 174-176 C(分解)。聞創沟燴鐺險爱氇谴净。聞創沟燴鐺險爱氇谴净。3 技术要求:项目指标检验方法含量(以 L-SeMC 计),w/%96.00附录 A 中 A.1比旋光度(水溶液)-10 -152010 版中国药典二部附录WE (旋光度测定法)砷(As), mg/kg2GB/T 50
2、09. 76-2003 中第二种方法重金属(以 Pb 计),mg/kg10GB/T 5009. 74-2003水分,w/%1.52010 版中国药典一部附录区 H (水分测定法,第 二法-减压干燥法)pH( 1%水溶液)5.0 7.02010 版药典二部附录WH (pH 值测定法)1 / 3检验方法A.1 L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量(以L-SeMC 十)的测定A.1.1 方法原理采用高效液相色谱法测定,用紫外吸收检测器检测,外标法定量计算样品中 L-硒-甲基硒代半胱氨酸的含量。A.1.2 试剂和材料A.1.2.1 L- 硒-甲基硒代半胱氨酸对照品,纯度大于98%。A.1.2.2 甲醇,色谱纯
3、。A.1.2.3 磷酸,分析纯。A.1.3 仪器和设备A.1.3.1 高效液相色谱仪:带有紫外检测器。A.1.3.2 色谱柱:长为 300mm 内径为 4.6mmt勺不锈钢柱,固定相为 C4、粒径 5 丽A.1.4 色谱分析条件A.1.4.1 流动相: 水溶液: 甲醇 =95: 5 (v:v ),水溶液配制: 每 3000mL 水中加入约 1mL 浓磷酸, 调节 pH 为 2.50。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。A.1.4.2 流量: 1mL/min。A.1.4.3 检测波长: 235nm。A.1.4.4 柱温:25CA.1.4.5 进样量:20 山。A.1.5 对照品溶液的配制
4、精密称取对照品 10mg 置 50ml 容量瓶中,用水溶解,定容至 50mL,用移液管精密吸取该溶液 2mL 用流动相稀释至 10mL,摇匀,用 0.45 口滤膜过滤,得对照品溶液。酽锕极額閉镇桧猪訣锥。酽锕极額閉镇桧猪訣锥。A.1.6 供试品溶液的配制精密称取供试品 10mg 置 50mL 容量瓶中,用水溶解,定容至 50mL,用移液管精密吸取该溶液 2mL 用流动相稀释至 10mL,摇匀,用 0.45 滤膜过滤,得供试品溶液。彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。A.1.7 分析步骤A.1.7.1 系统适用性试验1 / 3在 A.1.4 规定的色谱分析条件下,理论塔板数按L-硒-甲基硒代半胱氨酸计算不应低于3000, L-硒-甲基硒代半胱氨酸与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。謀养抟箧飆鐸怼类蒋薔。謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔。A.1.7.2 测定精密吸取供试品溶液?0 L,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取对照品溶液?0 L,同法测定, 按外标法以峰面积计算供试品中的 L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量。厦礴恳蹒骈時盡继價骚。厦礴恳蹒骈時盡继價骚。A.1.8 结果计算按下式计算 L-硒-甲基硒代半胱氨酸的百分含量( W%),取两次测定结果的平均值,要求两次 平行测定的结果偏差不大于0.3%。茕桢广
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