第一节_化学实验基本方法第2课时

1、一、混合物的分离和提一、混合物的分离和提纯纯1物理方法物理方法2化学方法除杂化学方法除杂 过滤、蒸发结晶、重结晶、萃取（分液）、过滤、蒸发结晶、重结晶、萃取（分液）、蒸馏（分馏）、升华、盐析、渗析、洗气等蒸馏（分馏）、升华、盐析、渗析、洗气等 加热法、沉淀法、气化法、洗气法、氧化还加热法、沉淀法、气化法、洗气法、氧化还原法、复原等原法、复原等二、混合物的分离和提纯二、混合物的分离和提纯1、过滤与蒸发操作过滤与蒸发操作过滤操作过滤操作过滤的目的过滤的目的(适用范围适用范围)是什么？是什么？过滤操作需要哪些仪器？过滤操作需要哪些仪器？进行过滤操作时要注意哪些问题？进行过滤操作时要注意哪些问题？（1

2、）过滤：）过滤：分离固体和液体互不相溶的混合物分离固体和液体互不相溶的混合物“一贴、二低、三靠一贴、二低、三靠”：检验沉淀是否洗净的方法：检验沉淀是否洗净的方法：沉淀的洗涤：沉淀的洗涤： 向过滤器中加蒸馏水，使水向过滤器中加蒸馏水，使水面没过沉淀物，待溶液全部滤出后，再加蒸面没过沉淀物，待溶液全部滤出后，再加蒸馏水，洗涤馏水，洗涤23次次 取最后一次洗涤液取最后一次洗涤液于试管中，加入能与要除去的离子反应的试剂，于试管中，加入能与要除去的离子反应的试剂，根据现象判断沉淀是否洗净。根据现象判断沉淀是否洗净。1、过滤与蒸发操作过滤与蒸发操作蒸发操作蒸发操作蒸发的目的是什么？蒸发的目的是什么？蒸发操

3、作需要哪些仪器？蒸发操作需要哪些仪器？蒸发操作时的注意事项？蒸发操作时的注意事项？*加入的液体不超过蒸发皿容积的加入的液体不超过蒸发皿容积的2/3。*蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液因局部过热而造成液滴飞溅）。因局部过热而造成液滴飞溅）。*加热至剩余少量液体时，停止加热，利用加热至剩余少量液体时，停止加热，利用余温使滤液蒸干。余温使滤液蒸干。*热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫上石棉网。上石棉网。（2）蒸发、结晶：）蒸发、结晶：加热使溶质从溶液中结晶分离出来加热使溶质从溶液中结晶分离出来 注：注：蒸发时，液体的量不能

4、超过蒸发时，液体的量不能超过蒸发皿容量的蒸发皿容量的2/3，要用玻璃棒不断，要用玻璃棒不断的搅拌，当出现较多量固体时，即的搅拌，当出现较多量固体时，即停止加热，利用余热蒸干。停止加热，利用余热蒸干。（3）重结晶：）重结晶：分离固体混合物，利用溶解度随温度分离固体混合物，利用溶解度随温度变化差异较大。变化差异较大。 如如KNO3(NaCl)1、过滤与蒸发操作过滤与蒸发操作上面得到的NaCl是纯净的吗？SO42-的检验方法： 操作：操作：先加入稀先加入稀HCl 酸化酸化，再加入可溶性再加入可溶性钡盐（钡盐（BaCl2）溶液。）溶液。现象：现象：出现不溶于稀酸的白色沉淀出现不溶于稀酸的白色沉淀（Ba

5、SO4）。）。结论：结论：存在硫酸根离子存在硫酸根离子。注意排除注意排除CO32-等离子的干扰！等离子的干扰！除了SO42-还有其它的离子吗？v如何检验NaCl中含有的其它杂质?（Ca 2+ ,Mg 2+）v设计实验除去上述杂质。蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶冷凝管冷凝管牛角管或牛角管或接液管接液管温温度度计计2.蒸馏投放沸石或瓷投放沸石或瓷片片温度计水银温度计水银球与支管口球与支管口相平相平冷凝水，下口进冷凝水，下口进水，上口出水水，上口出水溶液体积约为溶液体积约为烧瓶体积烧瓶体积1/32/3（2）蒸馏适用于分离沸点不同的液体混合物。1物理方法物理方法（3）萃取、分液：）萃取、分液：分液：分液：分离互不相

6、溶的两种液体。分离互不相溶的两种液体。萃取：萃取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差 别很大，进行分离。别很大，进行分离。萃取剂的选择：萃取剂的选择：常用的萃取剂：常用的萃取剂：CCl4 苯苯 汽油汽油 1 1 1溶解度差异大不互溶不反应溶解度差异大不互溶不反应如用苯或如用苯或CCl4从溴水中提取溴从溴水中提取溴 (1) 形状形状 分液漏斗的形状分液漏斗的形状 有球形、梨形有球形、梨形( (或或 称锥形称锥形) )、筒形等、筒形等 几种类型几种类型( (如右图如右图 所示所示) )。其中梨形和筒形分液漏斗常用于分液时其中梨形和筒形分液漏斗常用于分液时使

7、用。球形分液漏斗即可作分液用，又可使用。球形分液漏斗即可作分液用，又可作加液用。加液时，为便于控制液体逐滴作加液用。加液时，为便于控制液体逐滴加入，可用滴液漏斗代替分液漏斗。中学加入，可用滴液漏斗代替分液漏斗。中学化学实验中常用的是球形分液漏斗和梨形化学实验中常用的是球形分液漏斗和梨形分液漏斗。分液漏斗。球形分液漏斗球形分液漏斗梨形分液梨形分液漏斗漏斗滴液漏斗滴液漏斗规格（规格（mLmL）6060125125250250125125125125球外径球外径（mmmm）55551 167671 184842 267 67 2 267 67 2 2下管外径下管外径（mmmm）5-75-77-87-

8、87.5-7.5-8.58.57.5 7.5 0.5 0.57.5 7.5 0.5 0.5漏斗球高漏斗球高（mmmm）70705 584845 5104 104 5 5145 145 5 584 84 5 5(2) (2) 规格规格常用的分液漏斗的规格见下表：常用的分液漏斗的规格见下表：(3) (3) 使用方法使用方法使用前，将活塞阀取下，然后将其涂上少使用前，将活塞阀取下，然后将其涂上少 量凡士林。插入活塞槽，稍给以推力并轻量凡士林。插入活塞槽，稍给以推力并轻 轻转动，使凡士林油膜均匀透明。然后加轻转动，使凡士林油膜均匀透明。然后加 适量水检查其是否漏液。适量水检查其是否漏液。检查分液漏斗是

9、否漏水的方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量的蒸馏水，观察旋塞的两端以及漏斗的下口处是否漏水，若不漏水，关闭上磨口塞，左手握住旋塞，右手食指摁住上磨口塞，倒立，检查是否漏水；若不漏水，正立，将上磨口塞旋转180度，倒立，检查是否漏水，若不漏水，则此分液漏斗可以使用使用时，应用左手虎口顶住漏斗使用时，应用左手虎口顶住漏斗球体，用拇指、食指转动活塞阀。球体，用拇指、食指转动活塞阀。v 将球体上口的玻璃塞的小槽与漏斗口侧面将球体上口的玻璃塞的小槽与漏斗口侧面v 的小孔对齐，再进行加液。的小孔对齐，再进行加液。分液时，下层液体从漏斗颈分出，上层液分液时，下层液体从漏斗颈分出，上层液 体从漏

10、斗口倾出。体从漏斗口倾出。(4) (4) 注意事项注意事项使用前必须检查分液漏斗是否漏液。使用前必须检查分液漏斗是否漏液。涂凡士林时不要将阀上的小孔堵死。涂凡士林时不要将阀上的小孔堵死。作加液用时，不能将漏斗下端插入液面作加液用时，不能将漏斗下端插入液面 以下。以下。使用结束，应将分液漏斗清洗干净。并使用结束，应将分液漏斗清洗干净。并 在活塞阀与活塞槽之间、漏斗口在活塞阀与活塞槽之间、漏斗口 与玻与玻 璃塞之间，垫上纸条，以防长期不用时璃塞之间，垫上纸条，以防长期不用时 发生粘连发生粘连。使用分液漏斗注意事项使用分液漏斗注意事项漏斗下端漏斗下端口要靠在口要靠在烧杯内壁烧杯内壁（3）当下层液体恰

11、好流完时，迅速关上活塞，从）当下层液体恰好流完时，迅速关上活塞，从漏斗口倒出上层液体漏斗口倒出上层液体（2）旋开活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下）旋开活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下（1）先把玻璃塞取下，以便与大气相通，有利于）先把玻璃塞取下，以便与大气相通，有利于液体的流下液体的流下2、分液漏斗所装液体量不能超过其容量的、分液漏斗所装液体量不能超过其容量的2/33、分液时、分液时1、使用前检查是否漏水、使用前检查是否漏水（2）分液：）分液：分离互不相溶的液体混合物分离互不相溶的液体混合物(3) 萃取：萃取：原理：利用物质在互不相溶的两种溶剂中的溶原理：利用物质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不

12、同，可以使该物质从溶解度小的溶剂转移解性不同，可以使该物质从溶解度小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中的方法。到溶解度较大的溶剂中的方法。 A A和组成溶液，加一种溶剂，和组成溶液，加一种溶剂，易溶于，易溶于，难溶于，所以可以把在和组成的溶难溶于，所以可以把在和组成的溶液中萃取出来，其中液中萃取出来，其中B称作萃取剂。称作萃取剂。左左手手右右手手萃取实验步骤：混液萃取实验步骤：混液-振荡振荡-静置静置-分液分液v主要仪器：分液漏斗主要仪器：分液漏斗P9 实验1物理方法物理方法（4）升华：）升华：除去固体物质中含有的易升华物质除去固体物质中含有的易升华物质（5）渗析：）渗析： 利用半透膜除去胶体中的

13、小分子或离子利用半透膜除去胶体中的小分子或离子 （6）盐析：）盐析：加入无机盐，使某些物质的溶解度加入无机盐，使某些物质的溶解度降低，而形成沉淀。降低，而形成沉淀。如分离如分离I2和和NaCl混合物混合物 如除去如除去Fe(OH)3胶体中的盐酸，淀粉中的胶体中的盐酸，淀粉中的KI 如从肥皂液中分离出高级脂肪酸钠、蛋白质的如从肥皂液中分离出高级脂肪酸钠、蛋白质的盐析、乙酸乙酯的提纯盐析、乙酸乙酯的提纯 2化学方法除杂化学方法除杂（1）原则：）原则：不增、不减、易分、易复原不增、不减、易分、易复原（2）除杂试剂的选择：）除杂试剂的选择：根据除杂原则，一般易与根据除杂原则，一般易与 杂质反应生成沉淀

14、或气体杂质反应生成沉淀或气体 （3）为将杂质除尽，所加除杂试剂一般应过量，）为将杂质除尽，所加除杂试剂一般应过量， 过量的除杂试剂在后续除杂中要除去过量的除杂试剂在后续除杂中要除去（4）常用方法）常用方法 加热法：如加热法：如Na2CO3(NaHCO3)，NaCl(NH4Cl)沉淀法：如沉淀法：如NaCl(Na2SO4)气化法：如气化法：如NaCl(Na2CO3)洗气法：洗气法：如如CO2(HCl)，CO2(SO2)，Cl2(HCl)氧化还原法：氧化还原法：如如FeCl2(FeCl3)，FeCl3(FeCl2)“变废为宝变废为宝”，“直接干掉直接干掉”复原法：复原法：Fe3+和和Al3+的分离，苯酚（苯）的分离，苯酚（苯）【例例1】（09年广东文基年广东文基63）下列处理事故下列处理事故 的方法正确的是的方法正确的是A金属钠着火，可用水扑灭金属钠着火，可用水扑灭B误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒C浓硫酸溅到皮肤上，立即用碳酸钠稀溶浓硫酸溅到皮肤上，立即用碳酸钠稀溶 液冲洗液冲洗D氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大 量水冲洗，再用稀盐酸冲洗量水冲洗，再用稀盐酸冲洗 【例例2】（09年广东理基年广东理基21）下列实验能达到实下列实验能达到实 验目的且符合安