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文档简介
1、实验报告姓名:班级:同组人:项目过氧化氢含量的测定课程:分析化学学号:一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2.掌握以NQGQ为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。二、实验原理标定高锰酸钾溶液的基准物质有HCO2H2ONQGQ、FeSQ 7H2Q(NH)2SQ6H2O AS2Q和纯铁丝等。由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。本实验采用NQC2Q标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液,两者反应方程式如下:2KMn (+5NaC2C4+8HSQ=2 Mn SO8HO+10C2t+5NaSO
2、+K2SQH2Q是一种常用的消毒剂,在医药上使用较为广泛。在酸性条件下,可用KMn4标准溶液直接测定H2Q,其反应如下:2Mn0 +5HQ+6H=2Mrn+5O2+8H2O此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢,随着MrT的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定,反应不能加热,滴定时的速度仍不能太快。 测定时,移取一定体积H2Q的稀释液,用KMnC标准溶液滴定至终点,根据KMnO容液的浓度和所消耗的体积,计算HO的含量。注:1用KMnC溶液滴定H2Q时,不能用HNO或HCl来控制溶液酸度。2.H2C2样品若系工业产品,常加入少量乙酰苯胺等稳定剂,这时会造成 误差,可改用碘量法测定。三、仪
3、器和药品仪器: 电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶试剂:-1 -13molL-SO、0.02molL-KMnC标准溶液、NaQQ、过氧化氢样品(质量分数约为30)四、内容及步骤1、0.02 mo- L KMnQ容液的配制-1用台秤称取约1.7gKMnO溶于500mL水中,盖上表面皿,加热煮沸1h, 煮时及时补充水。静置一周后,用玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中待标 定。2、KMnO溶液浓度的标定准确称取0.150.20gNa2C2Q基准物质于250mL锥形瓶中,加水约20mL使之溶解,再加10mL3nol-L-
4、1的HSO溶液,并加热至7585C,立即用待标 定的KMnO容液滴定, 滴至溶液呈淡红色并经30s不褪色, 即为终点。 平行 测定3次, 根据滴定所消耗KMnO容液体积和基准物的质量,计算KMnO容液 的浓度。3、样品的测定用移液管吸取市售的过氧化氢样品(质量分数约为30%)2mL置于250mL容量瓶中,加水稀释至标线,充分混合均匀。再吸取 稀释液25.00mL,置于250mL锥形瓶中,2030mL水和3mol-L-1HSQ10mL用KMn4标准溶液滴定至溶液呈粉红色并经30s不褪色, 即为终点。根据KMn4标准溶液用量,计算未经稀释的样品中HQ2的质量浓度 (用g-mL-1表示)五、实验结果记录与计算1、KM n4溶液浓度的标定记录项目123m(NaC2O4)(g)KMnO开始读数(mL)KMnO最终读数(mL)用去KMnO体积(mL)KMnO标准溶液浓度(mol/L)KMnO标准溶液浓度的平均值相对平均偏差(%)2、过氧化氢的含量的测定记录项目123V(市售的过氧化氢样品)(mL)定容体积(mL)V(过氧化氢)(mL)KMnO开始读数(mL)KMnO最终读数(mL)用去KMnO体积(mL)过氧化氢的含量(gmL1)相对平均偏差(%)六、思考题:1用NQC2Q标定KMnO容液浓
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