总氮方法确认报告

1、总氮的方法确认报告一、 方法概述在 60C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在 120124C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm 和 275nm 处，分别测出吸光度，求出校正吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-N 计）的含量。本方法适用于生活饮用水及其水源水中总氮的测定。二、 方法依据水质总氮的测定HJ636-2012 （碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）三、 试剂与材料1. 无氨水。2. 氢氧

2、化钠 溶液（200g/L）。3. 氢氧化钠溶液（20g/L）。4. 碱性过硫酸钾溶液。5. 盐酸溶液（1+9 ）。6. 总氮标准贮备液：国家标准物质研究中心提供。四、 仪器1. 具塞比色管，25mL。2. 分光光度计：EV200。3.高压蒸气灭菌器。精品资料五、分析步骤同水质 总氮的测定HJ636-2012（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）中的要求。六、校准曲线的绘制外标法，以总氮的校正吸光度对总氮的浓度绘制校准曲线。取 10mg/L 的总氮标准溶液。按表 1 配制总氮校准曲线见图 1，线性回归方程和相关系数见表2,标准曲线的浓度范围从Omg/L 至 7.0mg/L，相关系数在 0.9999

3、以上。表 1 :总氮标准使用液配制表总氮标准液取样量（mL）00.20.51.03.07.0总氮标准液浓度（mg/L）0.00.20.51.03.07.0校准方法线性回归方程相关系数 R2精品资料外标法A=0.0967 X0.02410.9999精品资料编号表 4 :总氮方法精密度的测定和计算(单位:mg/L)1#2#3#4#5#6#7#8#六、数据处理和计算水样的浓度单位以 mg/L，公式为：C= (A-b)/aC- 样品浓度(mg/L)；a-校正曲线斜率；A-样品校正吸光度；b-校正曲线截距；七、方法检出限的估算根据 GB/T 5750-2006(6.3.3.1)分光光度法的检出限为以吸光

4、度(扣除空白)为 0.01 相对应的浓度。将纯水分别装 8 根 25mL 具塞比色皿中进行检测，空白平均校正吸光度见表 3。表 3:空白平均校正吸光度校正吸0.0280.0290.0260.0280.0270.0280.0290.028光度因此，检出限的校正吸光度为0.038，将 0.038 代入到校正曲线中，总氮的方法检出限为 0. 15mg/L。八、方法精密度分别吸取 1.00mL 浓度为 10mg/L 的总氮标准溶液于 8 根 25mL 具塞比色皿中进行检测, 方法精密度见表 4。1#2#3#4#5#6#7#8#平均0.0280.91.02精品资料实测浓度81.001.030.960.9

5、91.01平均值1.00RSD2.3%九、方法准确度分别吸取 2.00mL 浓度为 10mg/L 的总氮标准溶液于 7 根 25mL 具塞比色皿中进行检测,方法准确度见表 5。表 5 :总氮方法准确度的测定和计算（单位：mg/L）编号1#2#3#4#5#6#7#实测浓度2.032.111.91.92.071.92.06163回收率（%）101.105.95.98.103.96.103.5550550十、总结采用紫外分光光度法测定总氮的方法检出限为0.15mg/L，低于地表水环境质量标准（GB3838-2002 ）中该参数的限值 1.00mg/L ;平均空白校正吸光度 0.028，低于水质总 氮的测定HJ636-2012 方法要求的 0.030 的空白值；在质量浓度为1.00mg/L 测定 8 次，其相对标准偏差为 2.3%，符合 HJ636-2012 分光光度法相关要求；质量浓度为2.00mg/L的加标回收率