SiC_p_Cu复合材料的显微组织和力学性能(2)_图文.

1、SiC p /Cu 复合材料的显微组织和力学性能王春华 1,2,关绍康 1,张锐 1(1.郑州大学材料科学与工程学院，河南郑州 450001;2 河南工业大学材料科学与 工程学院，河南郑州 450007摘 要:采用非均相沉淀包裹法制得铜包 SiC 复合粉体，利用热压烧结工艺制备 了含有体积分数为 20%65%SiC 颗粒的 SiC p /Cu 复合材料。用 X 射线衍射仪、扫描电镜、能谱分析等测试方法对试样进行了成分和微观形貌分析。结果表明：包裹法制得的SiC p /Cu 复合材料中基体铜形成连续的结构,SiC 分散较均匀；随着 SiC 含量的增加，试样孔隙率提高，抗弯强度下降；而硬度则先增后

2、降，并在 SiC 体积分数为 35%时出现 最大值;所有试样均表现为脆性断裂。关键词:SiC p /Cu 复合材料;包裹;热压烧结中图分类号：TB303文献标识码:A文章编号:100023738(20070920048203Microstructure and Mechanical Properties of SiC p / C u CompositesWANG Chun 2hua 1,2,GUAN Shao 2kang 1,ZHANG Rui 1(1.Zhengzhou University ,Zhengzhou 540001,China ;2.Henan University ofTech

3、n ology ,Zhe ngzhou 540007,Ch inaAbstract :Cu coated SiC composite powders were made by the heteroge neousprecipitati on coat ing method andthe hot press ing process was used to prepare SiC p /Cu composites with 20%-65%SiC particles.The compositi on and microstructure of samples were characterized b

4、yX 2ray diff raction ,SEM with EDS.Continuous matrix copper is obtained in the compositeswith the SiC particles distributed un iformly.The porosity of the composites in crease ,butthe flexural stre ngth decrease with in creas ing fracti on of SiC p .The composites with35%SiC p show the highest hardn

5、ess.All samples exhibit brittle f racture behavior.K ey w ords :SiC p /Cu composite ;coating ;hot pressing process0 引言铜具有优良的导热、 导电、 耐磨性能和高的熔点，被广泛用于电和热的装置与 设备中；但较低的高温力学性能又限制了它的应用。SiC 则具有高的硬度、高的弹性模量、低的密度、良好的导热导电性及热稳定性等，用它作增强材料制备的既能在高温下使用，又具有较高导电、导热性的 SiC p /Cu 复合材料已成为目前研究的热 点之一 1-4。SiC p /Cu 复合材料的制备广泛

6、采用粉末冶金法，目前制备该复合材料 的关键问题是解决细颗粒增强体均匀分散、SiC 与铜的润湿性和高温反应等问题 5,6,有效方法是收稿日期：2006209214 修订日期：2007201226基金项目:河南省杰出青年科学基金资助项目(512002200 作者简介:王春华 (1965-,男，河南上蔡人，博士研究生。导师：关绍康教授采用包裹法和快速烧成工艺7,8,但对包裹和热压烧结制备的 SiC p /Cu 复合材料的微观结构和力学性能还缺乏系统的研究。为 此,作者采用包裹法和电导直热式真空热压烧结工艺来制备 SiC p /Cu 复合材料,并对 其微观结构和力学性能进行了研究。1 试样制备与试验方

7、法选用工业生产的a2SiC 粉料，平均粒径约为 10 卩 m。采用非均相沉淀包裹法制 备复合粉体。先制备含有不同量的SiC 粉料悬浊液,p H 值控制在 3.0 左右，超声波分 散15min ;再配制 CuSO 4 饱和溶液;将 SiC 悬浊液注入 CuSO 4 溶液中,超声波分散 10min，进行磁力搅拌;分批加入锌粉，强磁力搅拌 30min，待反应完全后将悬浊液抽滤 并清洗多次，在低于 120C下真空干燥即可获 SiC 含量为 20%65%（体积分数的铜包 SiC 复合粉体。将制好的复合粉体放入石墨模具,用 RVJ 215 型真空热压烧结?84?第 31 卷第 9 期 2007 年 9 月

8、机械工程材料Materials for Mecha ni cal Engin eeri ngVol.31 No.9Sep.2007机进行真空热压烧结，升温速率为 60E/min ,烧结温度为 700E,烧结压力为 40M Pa保温时间为 10min。试样烧结后对表面进行打磨和抛光，得到尺寸为 3mmX4mmX36mm的试样。用阿基米德原理测得密度和孔隙率；用 CM T4501 型微机控制万能 试验机进行三点弯曲试验，加载速率为 0.5mm/min ;用 HVS 250 型数显维氏硬度计测 得试样的硬度（载荷 98N，保压时间 10s ;包裹复合粉体和烧结试样的相组成通过Philip s PW

9、1700X 射线分析仪（XRD 分析获得;用 Quanta 2200 型扫描电镜（SEM 及 能谱分析仪（EDAX 观察试样表面、断口形貌和进行成分分析。2 试验结果和讨论图 1 表明包裹粉体与烧结试样的主要物相变化是 Cu 2O ,而图 2 则表明 SiC 颗粒表面存在碳、氧、铜和硅四种元素（原子分数 分别为 17.14%C ,17.14%O ,7.08%Cu 和 58.64%Si ,这表明铜表面的 Cu 2O 很可能与 SiC 表面的少量 SiO 2 在 SiC 与铜界面形成了 Cu 2O 2SiO 2 共熔物（玻璃相7。由图 3 清楚可见,SiC p /Cu 试样中铜基体都是连续的；在

10、SiC 颗粒含量为20%35%范围内,SiC p /Cu 具有几乎相同的结构,致密化程度较高,:n 1 1 MIS / KU V且图 1 铜包 SiC 复合粉体及烧结试样的 XR D 谱Fig.1 XR D p atter ns of Cu coated SiC composite powdersand sin teredIM4-WW CPIO* VCR” 1*I FRCUflinc即tu* H* y|rWa uasirsample图 2 烧结试样断口 SiC 颗粒表面处的 EDS 谱Fig.2 EDS of in terface close to the SiC grain within t

11、hefracture surface of sin tered sampleSiC 颗粒分散较均匀；但当 SiC 颗粒含量为 50%时,SiC p /Cu 具有明显不同的结构，主要体现在 SiC 颗粒有较多的聚集9结合能/keVI场wiUM| f fetjinie yiiqiiift:HKHM曾uCpno(a 20%SiC p (b 35%SiC p (c 50%SiC p图 3 SiC p /Cu 复合材料表面的 SEM 形貌Fig.3 SEM micrographs of the surface of SiC p /Cu composites由图 4 清楚可见，除与图 3 反映出相同的结构

12、特征外，还能发现 SiC 颗粒高高突起，其余部分仍被基体铜牢牢地包裹而未脱落 说明包裹法制得的试样具有较高的 SiC 2Cu 界面结合强度；铜基体已连接成片或膜 紧紧地将 SiC 颗粒包裹。同时随着 SiC 颗粒含量的增加，铜对 SiC 颗粒的包裹减 少。由图5可见,SiC p含量在20%35%时,试样可以达到极高的致密度(孔隙率接近 零;当 SiC p 含量在 35%65%时，试样的孔隙率随 SiC p 含量的增加而急剧提高。这种变化与试样在热压烧结条件下的致密化机理有关。由于SiC 是以共价键结合为主，具有非常高的熔点、硬度和极小的扩散系数；相反铜具有较低的熔点、较高的硬 度和扩散系数，因

13、此在 700C、40M Pa 烧结条件下，试样的致密化主要是由铜的塑性 变形和原子扩散实现的，相反 SiC 则起到阻碍铜的塑性变形和原子扩散的作用，其结 果是试样的孔隙率随 SiC 含量的增加而提高10。由图 6 可见，复合材料的抗弯强度随 SiC 颗粒含量的增加而降低。由对试样断口 （图 4 的分析已知，对于采用包裹法制备的 SiC p /Cu 复合材料,SiC94?(a 20%SiC p (b 35%SiC p (c 50%SiC p图 4 SiC p /Cu复合复合材料断口的 SEM 形貌Fig.4 SEM micrographs of the fracture surface of S

14、iC p /Cu compositesR6 OtWMWaftfoVftMSK含的变化侄6 VarMtium of neiuml Urcngth and hanlnrss of wnpkswith S4C conlcntSKS 枳分Ik/%颗粒含量的增加意味着铜的减少，会造成 SiC 颗粒表面的铜包裹层变薄甚至不 均匀，进而影响 SiC p 2Cu 的界面结合强度。另外，从对 SiC 颗粒含量对试样致密度的影响的分析结果已知，试样孔隙率随 SiC 含量的增加而提高，而微气 孔在材料内部通常被等同于微裂纹，容易产生应力集中，因此 SiC 含量的增加会使试样强度降低。 还可看出 SiC 颗粒含量对复

15、合材料硬度的影响与强度并不一致，表现为硬度随着 SiC 颗粒含量的增加先提高后降低，且在 SiC p 含量为 35%时出现最大值。通常，较 高硬度的 SiC颗粒可以有效地阻止基体铜的塑性变形而提高SiC p /Cu 复合材料的硬度。因此当 SiC p 含量在 20%35%内时,SiC p /Cu 复合材料的硬度随 SiC颗粒含量的增加而提高。由图 7 可见,SiC p 含量在20%65%内时，所有试样的弯曲断裂均属于脆性断裂。这是因为在SiC p 2Cu 界面形成了 Cu 202Si0 2 共熔物（玻璃相,因此不难理解 SiC p /Cu 复合材料所表现出的脆性断裂行 为。图 7 不同 SiC

16、 p 含量试样的应力 2 挠度曲线Fig.7 The stress 2flexibility curves of the composites withdiffere nt SiC p contents3 结论对于采用非均相沉淀包裹法制得的铜包SiC 复合粉体，利用热压烧结工艺制备了 SiC 颗粒体积分数为 20%65%的 SiC p /Cu 复合材料,基体铜形成连续结构,SiC 分散较均匀，并通过形成 Cu 2O 2SiO 2 共熔物（玻 璃相来提高 SiC 和铜的界面结合强度。随着 SiC 含量的增加，试样孔隙率提高，抗弯 强度下降;而硬度则先增后降，并在 SiC 含量为 35%时出现最大

17、值；所有试样均表现为 脆性断裂。参考文献：1湛永钟，张国定,蔡宏伟高导电耐磨铜基复合材料的研究J .机械工程材料,2003,27(11:18-21.2王伟,许晓静.添加少量纳米 SiC p 对铜基材料电学和摩檫学性能的影响J .机械工程材料,2005,29(4:20-22.3Wu T F ,Qiu Z W 丄 ee S L ,et al .Effect s of graphite on wearand corrosi on behaviour of SiC p 2rein forced copper matrix com 2posites formed byhot pressi ng J .C

18、orros Eng Sci Tech nol ,2004,39(3:229-235.(下转第 54 页?05?图 7 镀液中 Z rO 2 含量对耐磨性能的影响Fig.7 E ffect of nano Z rO 2p article content in solutionon w ear resista nee of coat ing镀层中纳米颗粒的含量不同，引起颗粒在复合镀层磨损过程中的作用机理也有 所差异。当颗粒添加量在 2040g/L 时，复合镀层的耐磨性能随着 ZrO 2。由图 8 可见，由于镀层中 复合了弥散分布的 ZrO 2 硬质颗粒，有效地降低了粘着磨损的撕裂现象和犁削效 应。

19、当颗粒添加量超过 40g/L 时，磨损方式转变为磨粒磨损，导致磨损量增加。图 8 F e 2 纳米 Z rO 2 复合镀层磨损表面形貌Fig.8 Wear surface morphology of Fe 2nano Z rO 2composite coati ng3 结论(1 在氯化物低温镀铁 2 纳米 ZrO 2 复合镀层工艺中，采用不对称交流 2 直流电镀方法可获得内应力小、致密的复合镀层。镀层为a2Fe 体心立方结构。(2 当镀液中 ZrO 2 纳米颗粒含量为 30g/L ,p H 值为 1,搅拌转速为 300r/min , 阴极电流密度为 20A/dm 2,施镀温度为 3040C时,

20、ZrO 2 颗粒在镀层中弥散分布，镀 层平均硬度值达到 800HV。(3ZrO 2 纳米颗粒能有效改善镀铁层的耐磨性能，当镀液中 ZrO 2 纳米颗粒含量 为40g/L 时，降低了粘着磨损的撕裂现象和犁削效应，镀层具有最佳的耐磨性能。参考文献：1Carim A H ,Dobb ins T A ,G iann uzzi L A.Phase distributio nin ,and origin of ,interfacial protrusions in Ni 2Cr 2Al 2Y/ZrO 2t hermal barriercoat in gsJ .Materials Scie nee and

21、Engin eeri ng A ,2002,334(1/2:65-72.2李庆伦，于晓中，汪虹，等.低温镀铁技术的发展J .电镀与涂饰,1998,17(4:41-43.3 刘洪涛，顾卡丽，李健，等.低温镀铁层的微观结构和摩擦学性能J .材料保护,2004,37(6:7-8.4Henu set Y M ,Me nini R.Effect of ceramic particle pret reat 2ment and surface chemistry on electrocomposite coati ngs J .PIati ng and SurfaceFi nish in g ,2002(1

22、0:63-67.5丁红燕，周广宏.镍 2 磷 2 纳米 Al 20 3 复合镀层的摩擦学性能J .机械工程材料,2005,29(4:54-57.6J eong D H ,G on zalez F ,Palumbo G ,et al .The effect of grainsize on t he wear properties of electrodeposited nano crystalli ne n ickelcoat in gsJ .Scripta Mater ,2001,44:493.7Gyttou P ,Pavlato E A ,Spyellis N ,et al .Harde n

23、ing modifica 2tio n of ni ckel mat rix composite electrocoati ngs containing SiCnan oparticlesJ .Electroplati ng and Surface Treat men t ,2001,9(1:23-28.8马叙，姚素薇,张卫国，等.Fe 2w 2Al 2O 3 纳米复合镀层的结构及其耐磨性J .机械工程材料,2006,30(6:83-86.9宋影伟，单大勇，陈荣石，等.AZ91D 镁合金化学复合镀 Ni 2P 2ZrO 2 的工艺与性能J .中国有色金属学报,2006,16(4:625-629

24、.10 卢光熙，侯增寿.金属学教程M .上海:上海科学技术出版社,1985.(上接第 50 页4Lee Y F 丄 ee S L ,Li n J C.Wear and corrosi on be haviors ofSiC p rein forced copper matrix composites formed by hot press 2i ngJ .Sca nd JMetall ,1999,28(1:9-16.5Park J S 丄 a ndry K.K in etic con trol of silic on carbide/metalreactionsJ .Mater Sci Eng A ,1999,259(2:279-286.6 Delannay F ,FroyenL Qeruyttere A.Review :t he wetting ofsolids by molten met