水中高锰酸盐指数的测定

1、前前 言言1 1、化学耗氧量（、化学耗氧量（CODCOD）2 2、高锰酸盐指数、高锰酸盐指数测定方法测定方法水中化学耗氧量的测定方法有三种：水中化学耗氧量的测定方法有三种：酸性高锰酸钾法酸性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法重铬酸钾法重铬酸钾法 （一）原理（一）原理 样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热在沸水浴中加热30min30min，高锰酸钾将样，高锰酸钾将样品中的某些有机物质和无机还原性物品中的某些有机物质和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标原剩余的高锰酸钾，再用高

2、锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中化学耗氧量（得到样品中化学耗氧量（I IMnMn）。）。（二）仪器（二）仪器（三）试剂（三）试剂1. 1. 不含还原性物质的水不含还原性物质的水2. 2. 硫酸（硫酸（H2SO4H2SO4）溶液）溶液 3. 3. 硫酸（硫酸（1+31+3）水溶液）水溶液（三）试剂（三）试剂4. 4.0.1000mol/L0.1000mol/L草酸钠标准贮备液草酸钠标准贮备液5. 0.010mol/L5. 0.010mol/L草酸钠标准溶液草酸钠标准溶液6. 0.1000mol/L6. 0.1000mol/L高锰酸钾标准贮备液高锰

3、酸钾标准贮备液7. 0.0100mol/L7. 0.0100mol/L高锰酸钾标准溶液高锰酸钾标准溶液 （四）方法（四）方法1. 1. 样品的保存样品的保存 采样后加入硫酸，使样采样后加入硫酸，使样品品pH1-2pH1-2，并尽快分析。，并尽快分析。如保存时间超过如保存时间超过6h6h，则，则需置暗处，需置暗处，0-50-5下保存，下保存，不得超过不得超过2 2天天。 （四）方法（四）方法2. 2. 预处理预处理加入加入50ml50ml清水清水1ml1ml硫酸（硫酸（1+31+3）溶液）溶液少量的高锰酸钾溶液少量的高锰酸钾溶液溶液倾出溶液倾出用少量蒸馏水冲洗数次用少量蒸馏水冲洗数次加热煮沸数分

4、钟加热煮沸数分钟（四）方法（四）方法3. 3. 测定步骤测定步骤加入加入100ml100ml水样水样5ml5ml硫酸（硫酸（1+31+3）溶液）溶液10ml10ml的高锰酸钾溶液的高锰酸钾溶液加入加入10.00ml10.00ml草酸钠标准溶液草酸钠标准溶液高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持并保持30s30s不褪色。不褪色。记录高锰酸钾溶液的体积（记录高锰酸钾溶液的体积（V1V1）。）。沸水浴中沸水浴中30分钟分钟（四）方法（四）方法4. 4.空白试验空白试验 用用100ml100ml水代替样品。水代替样品。按上述步骤测定，记按上述步骤测定，记录下回滴的高锰酸

5、钾录下回滴的高锰酸钾标准溶液的体积标准溶液的体积（V V0 0）。）。（四）方法（四）方法5. 5.向空白试验滴定后的溶液中向空白试验滴定后的溶液中加入加入10.00ml10.00ml的草酸钠标准的草酸钠标准溶液。如果需要，将溶液溶液。如果需要，将溶液加至加至8080。用高锰酸钾标准。用高锰酸钾标准溶液继续滴定至溶液刚出溶液继续滴定至溶液刚出现粉红色，并保持现粉红色，并保持30s30s不褪不褪色，记录消耗的高锰酸钾色，记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（标准溶液的体积（V V2 2）。）。（四）方法（四）方法6. 6.计算计算12Mn10+V 10/V 10 C 8 1000100=I M n12-02310 V10/V1010 V10/V 10f C8 1000VI 样品稀释按下列公式公式计算样品稀释按下列公式公式计算注意事项注意事项1 1、滴定时温度如低于、滴定时温度如低于6060，反应速度缓慢，因此应反应速度缓慢，因此应加热至加热至80 80 。2 2、沸水浴的水面要高于锥、沸水浴的水面要高于锥