原油水含量的测定蒸馏法11ppt课件

1、原油水含量的测定原油水含量的测定( (蒸馏法蒸馏法) ) GB/T 8929-2019 GB/T 8929-2019 目录目录原油水含量的原油水含量的测定蒸馏法测定蒸馏法1 1 测定规范测定规范2 2 概述概述3 3 测定的意义测定的意义4 4 测定原理测定原理5 5 仪器与资料仪器与资料7 7 实验结果实验结果6 6 实验步骤实验步骤8 8 本卷须知本卷须知国内水含量测定主要规范国内水含量测定主要规范GBGBT 260 T 260 石油产品水分测定法石油产品水分测定法GBGBT 8929 T 8929 原油水含量测定法蒸馏法原油水含量测定法蒸馏法GBGBT 6533 T 6533 原油水和沉

2、淀物测定法离心法原油水和沉淀物测定法离心法GBGBT 11133 T 11133 液体石油产品水含量测定法卡尔液体石油产品水含量测定法卡尔费费休法休法GBGBT 11146 T 11146 原油水含量测定法卡尔原油水含量测定法卡尔费休法费休法SYSYT 2122 T 2122 石油产品微量水分测定法卡尔石油产品微量水分测定法卡尔费休法费休法SYSYT 5402 T 5402 石油含水量的测定电脱法石油含水量的测定电脱法概述概述 水分进入原油中的途经主要有两种，一种是：为了水分进入原油中的途经主要有两种，一种是：为了坚持油层压力，便于原油的开采，随着原油的不断坚持油层压力，便于原油的开采，随着原

3、油的不断采出需同时向油层内注入大量的水，这是坚持油层采出需同时向油层内注入大量的水，这是坚持油层压力的一种方法。这样，在采出的原油中由于脱水压力的一种方法。这样，在采出的原油中由于脱水不完全就会含有水。另外一种是：在原油的储存和不完全就会含有水。另外一种是：在原油的储存和运输中，由于昼夜气温的变化，石油罐等容器中的运输中，由于昼夜气温的变化，石油罐等容器中的原油和气体就会不断地进展膨胀或收缩。随着石油原油和气体就会不断地进展膨胀或收缩。随着石油罐内原油和气体的胀缩，罐内就交替地排出气体或罐内原油和气体的胀缩，罐内就交替地排出气体或吸入空气。由于空气的不断吸入，空气中的水蒸汽吸入空气。由于空气的

4、不断吸入，空气中的水蒸汽就会不断地进入石油罐中，就使得原油中的水分不就会不断地进入石油罐中，就使得原油中的水分不断添加。还有由于储存和运输设备不严密，而使雨断添加。还有由于储存和运输设备不严密，而使雨水渗入等等缘由。水渗入等等缘由。原油中的水分的存在方式原油中的水分的存在方式 悬浮水：是以微小颗粒状悬浮在粘性油中，其颗悬浮水：是以微小颗粒状悬浮在粘性油中，其颗粒直径大于粒直径大于5m5m。这部分水，在经过一定时间之。这部分水，在经过一定时间之后，会自然沉降到油罐底部而聚集成底部游离水后，会自然沉降到油罐底部而聚集成底部游离水。其沉降速度与原油温度和粘度有关，原油温度。其沉降速度与原油温度和粘度

5、有关，原油温度高，粘度小，水分沉降速度快。高，粘度小，水分沉降速度快。 游离水：是与原油分为两层，而以水相单独存在游离水：是与原油分为两层，而以水相单独存在的水。的水。 溶解水：是溶解于原油之中和油成为一体而存在溶解水：是溶解于原油之中和油成为一体而存在的，其颗粒直径小于的，其颗粒直径小于5m5m。石油中溶解水的数量。石油中溶解水的数量决议于原油的化学成分和温度，温度越高，水能决议于原油的化学成分和温度，温度越高，水能溶解于油的数量就越多。溶解于油的数量就越多。三种存在形式范围、意义和用途范围、意义和用途范围范围本规范规定了用蒸馏法测定原油中水含量的方法。本本规范规定了用蒸馏法测定原油中水含量

6、的方法。本方法的精细度数据是在原油水含量方法的精细度数据是在原油水含量( (体积分数体积分数) )低于低于1%1%的条件下测定的，超出这个范围，可参照此精细度数的条件下测定的，超出这个范围，可参照此精细度数据执行。据执行。意义和用途意义和用途原油含有水分，对原油加工和运用，都会产生一些不原油含有水分，对原油加工和运用，都会产生一些不良的影响，同时，还会给原油计量带来误差，呵斥原良的影响，同时，还会给原油计量带来误差，呵斥原油计量不准确。所以在原油的加工、买卖和运输途中油计量不准确。所以在原油的加工、买卖和运输途中，应准确测定原油中水的含量。用本方法测定的水含，应准确测定原油中水的含量。用本方法

7、测定的水含量用于修正原油交接所涉及的原油数量。量用于修正原油交接所涉及的原油数量。 实验原理及特点实验原理及特点实验原理实验原理 在回流条件下，将试样和不溶于水的溶剂混合加热在回流条件下，将试样和不溶于水的溶剂混合加热，样品中的水被同时蒸馏。冷凝后的溶剂和水在接，样品中的水被同时蒸馏。冷凝后的溶剂和水在接受器中延续分别。水沉降在接受器的刻度管中，溶受器中延续分别。水沉降在接受器的刻度管中，溶剂那么前往到蒸馏烧瓶。剂那么前往到蒸馏烧瓶。蒸馏法特点蒸馏法特点 丈量范围较大，千分之一以上的含水量都可用蒸馏丈量范围较大，千分之一以上的含水量都可用蒸馏法进展检测。操作简便，本钱低，较平安，为国内法进展检

8、测。操作简便，本钱低，较平安，为国内各部门普遍采用。是我国原油含水量测试的主要方各部门普遍采用。是我国原油含水量测试的主要方法。法。 仪器及试剂仪器及试剂 本规范的引荐仪器，由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、一个带刻度的接受器和一个加热器组成。本规范的引荐仪器，由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、一个带刻度的接受器和一个加热器组成。蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶：1000ml,1000ml,配有配有24/3924/39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶。锥形磨口的平底蒸馏烧瓶。接受器：最小刻度值为接受器：最小刻度值为0.05ml0.05ml，带有，带有24/3924/39锥形磨口的锥形磨口的5ml5ml的玻璃制接受器。的玻

9、璃制接受器。冷凝管：接受器应该衔接一个冷凝管：接受器应该衔接一个400mm400mm的冷凝管。的冷凝管。枯燥管：一个装有枯燥剂的枯燥管，放置在冷凝管的顶部。枯燥管：一个装有枯燥剂的枯燥管，放置在冷凝管的顶部。注：枯燥管是为了防止空气中的水分进入。注：枯燥管是为了防止空气中的水分进入。 加热器：任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分的适宜的气体或电加热器都可以运用从平安要加热器：任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分的适宜的气体或电加热器都可以运用从平安要素思索电加热套更为适宜。素思索电加热套更为适宜。喷雾器：用于向下洗涤冷凝管的内管。喷雾器：用于向下洗涤冷凝管的内管。刮具：由黄

10、铜或青铜制成，或是一个带有聚四氟乙烯尖头的铜制刮具。刮具：由黄铜或青铜制成，或是一个带有聚四氟乙烯尖头的铜制刮具。溶剂：运用符合溶剂：运用符合GB/T3407GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合中优级品要求的二甲苯或符合SH0005SH0005要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂，经过要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂，经过空白实验来确定溶剂的水含量，但仲裁实验应以二甲苯作溶剂的实验结果为准。空白实验来确定溶剂的水含量，但仲裁实验应以二甲苯作溶剂的实验结果为准。 溶剂的作用溶剂的作用 水分测定时所参与的溶剂起着降低试样粘度，免除水分测定时所参与的溶剂起着降低试样粘度，免除含水试样沸腾引起的

11、突沸景象。另外，溶剂蒸馏后含水试样沸腾引起的突沸景象。另外，溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、试样混合不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、试样混合物的沸点不升高，防止过热景象，也便于携带水分物的沸点不升高，防止过热景象，也便于携带水分蒸出。所以要求溶剂不溶于水，密度小于蒸出。所以要求溶剂不溶于水，密度小于1 1，沸点比，沸点比试样低。试样低。1.1.普通要求：在最初运用前，按照普通要求：在最初运用前，按照2 2的要求标定接纳器。在一系的要求标定接纳器。在一系列实验之前，按照列实验之前，按照3 3的要求检查整套仪器。的要求检查整套仪器。2.2.标定：在初次运用前，要检验接受器刻度的精

12、度，运用一个标定：在初次运用前，要检验接受器刻度的精度，运用一个5ml5ml的微量滴定管或是能读准至的微量滴定管或是能读准至0.01ml0.01ml的精细微量移液管，以的精细微量移液管，以0.05 ml0.05 ml的增量逐次参与蒸馏水。假设加进的水量和察看的水的增量逐次参与蒸馏水。假设加进的水量和察看的水量的偏向大于量的偏向大于0.05ml0.05ml，那么废弃这个接受器或重新标定。，那么废弃这个接受器或重新标定。3.3.回收实验：向仪器中参与回收实验：向仪器中参与400ml400ml枯燥的溶剂枯燥的溶剂( (最大含水量最大含水量( (质量质量分数分数)0.02%)0.02%)并按照操作步骤

13、的规定来检验整套仪器回收水的并按照操作步骤的规定来检验整套仪器回收水的总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管或微量移液管向蒸馏烧瓶中直接参与或微量移液管向蒸馏烧瓶中直接参与1.00ml1.00ml0.01ml0.01ml的蒸馏的蒸馏水，继续按操作步骤的规定操作。反复本步骤，但向蒸馏烧水，继续按操作步骤的规定操作。反复本步骤，但向蒸馏烧瓶中参与瓶中参与4.50ml4.50ml0.01ml0.01ml的蒸馏水。的蒸馏水。 假设接受器的读数在表假设接受器的读数在表1 1规定的允差范围内，那么以为整套仪规定的允差范围内，那么以为整套仪器

14、是合格的。器是合格的。标定和回收实验标定和回收实验表表1 1 水回收量的公允水回收量的公允4.4.操作缺点操作缺点 读数超出允许值那么以为是由于蒸汽泄露、蒸馏速度太快、读数超出允许值那么以为是由于蒸汽泄露、蒸馏速度太快、接受器刻度不准确或是外来湿气进入呵斥的操作缺点。假设接受器刻度不准确或是外来湿气进入呵斥的操作缺点。假设这些缺点能被鉴别，那么应消除缺点并按照这些缺点能被鉴别，那么应消除缺点并按照3 3重做回收实验。重做回收实验。标定和回收实验标定和回收实验1.1.普通要求普通要求 取样要求从管线、油罐或其他系统的内容物中获得有代表性取样要求从管线、油罐或其他系统的内容物中获得有代表性的试样并

15、放置到实验室的实验容器中。的试样并放置到实验室的实验容器中。2.2.实验室样品实验室样品本规范应按本规范应按GB/T 4756GB/T 4756或或SY/T 5317SY/T 5317获得的有代表性的试样。获得的有代表性的试样。3.3.试样的预备试样的预备除第除第2 2条的规定外还运用以下的样品处置步骤。条的规定外还运用以下的样品处置步骤。3.1 3.1 基于样品的预期含水量，根据表基于样品的预期含水量，根据表2 2选择试样量选择试样量 假设疑心混合样品的均匀性，而样品量与预期的水含量假设疑心混合样品的均匀性，而样品量与预期的水含量( (见表见表2)2)又一致时，应该用样品的总体积进展测定。假

16、设以上情况又一致时，应该用样品的总体积进展测定。假设以上情况不能够时，那么至少应测定不能够时，那么至少应测定3 3份试样，报告一切的测定结果并份试样，报告一切的测定结果并记录它们的平均值作为试样的含水量。记录它们的平均值作为试样的含水量。取样取样3.23.2丈量水的体积分数时，用容积等于按丈量水的体积分数时，用容积等于按3.13.1所选试样量的量筒所选试样量的量筒量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样到达量筒的所要求的刻度量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样到达量筒的所要求的刻度并防止夹带空气，严风格整液面尽能够地到达所要求刻度仔并防止夹带空气，严风格整液面尽能够地到达所要求刻度仔细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，

17、用与量筒一样体积的溶剂细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒一样体积的溶剂( (见第见第6 6条条) )分分5 5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量筒，以确保试样完全转移。筒，以确保试样完全转移。3.3 3.3 测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量试样试样( (见见3.1)3.1)。假设必需运用转移容器。假设必需运用转移容器( (例如：烧杯或量筒例如：烧杯或量筒) )，用用3.23.2中表达的一样的方法把溶剂分中表达的一样的方法把溶剂分5 5份清洗容器，并把清洗份清洗容器，并把

18、清洗液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。取样取样1 1、试样的制备、试样的制备应按以下规定选择试样量：应按以下规定选择试样量： 表表2 2实验步骤实验步骤2 2、称样、称样 把试样倒入蒸馏烧瓶中，称量试样，然后在蒸馏烧瓶中参与把试样倒入蒸馏烧瓶中，称量试样，然后在蒸馏烧瓶中参与溶剂溶剂400mL400mL。3 3、装配仪器、装配仪器 确保一切接头的气密性和液密性，玻璃接头不涂光滑脂，经确保一切接头的气密性和液密性，玻璃接头不涂光滑脂，经过冷凝夹套的循环水的温度控制在过冷凝夹套的循环水的温度控制在20202525。4 4、加热蒸馏烧瓶、加热蒸馏烧瓶 由于原油的类型

19、能较大的改动原油由于原油的类型能较大的改动原油- -溶剂混合物的沸腾性质溶剂混合物的沸腾性质，所以加热的初始阶段要缓慢加热，所以加热的初始阶段要缓慢加热(0.5h(0.5h1h)1h)以防止爆沸和以防止爆沸和系统的水分损失，初始加热后，调整沸腾速度以便使冷凝液系统的水分损失，初始加热后，调整沸腾速度以便使冷凝液不高于冷凝管内管的不高于冷凝管内管的3/43/4处，馏出物应以每秒处，馏出物应以每秒2 25 5滴的速滴的速度滴进接受器，继续蒸馏，直到除接受器外仪器的任何部位度滴进接受器，继续蒸馏，直到除接受器外仪器的任何部位都看不到可见水，并且，接受器内的水的体积在都看不到可见水，并且，接受器内的水

20、的体积在5min5min内坚持内坚持为常数，那么可以停顿蒸馏。为常数，那么可以停顿蒸馏。实验步骤实验步骤仪器安装仪器安装安装实验步骤实验步骤5 5、刮水、刮水 假设冷凝管内管中有水滴继续积聚，用溶剂冲洗。必需在加假设冷凝管内管中有水滴继续积聚，用溶剂冲洗。必需在加热停顿至少热停顿至少15min15min后进展冲洗以防止爆沸。冲洗后，蒸馏至少后进展冲洗以防止爆沸。冲洗后，蒸馏至少5min5min，缓慢加热防止爆沸。反复此步骤直到冷凝管内没有任，缓慢加热防止爆沸。反复此步骤直到冷凝管内没有任何可见水并且接受器内水的体积在至少何可见水并且接受器内水的体积在至少5min5min内坚持为常数。内坚持为常

21、数。如这个操作不能除掉水时，运用聚四氟乙烯刮具或相当的器如这个操作不能除掉水时，运用聚四氟乙烯刮具或相当的器具把水刮进接纳器中。具把水刮进接纳器中。6 6、读数、读数 当水完全被转移后，让接受器和其内容物冷却至室温。用尖当水完全被转移后，让接受器和其内容物冷却至室温。用尖状小工具或聚四氟乙烯刮具把粘附在接受器上的任何水滴刮状小工具或聚四氟乙烯刮具把粘附在接受器上的任何水滴刮进水层里。读出接受器中水的体积。接受器是按进水层里。读出接受器中水的体积。接受器是按0.05ml0.05ml的增的增量刻度的，但是体积要估读至接近量刻度的，但是体积要估读至接近0.025ml0.025ml。7.7.将将400

22、ml400ml溶剂倒入蒸馏烧瓶中，按溶剂倒入蒸馏烧瓶中，按1 15 5的步骤进展空白实验。的步骤进展空白实验。实验步骤实验步骤8 8、计算、计算体积分数体积分数V2V2V0V0/ V1/ V1100 100 V2V2V0V0/ /m /m /100 100 质量分数质量分数V2V2V0V0/m /m 100 100 式中：式中：V2V2接纳器中水的体积，接纳器中水的体积，mlml V0 V0溶剂空白实验水的体积，溶剂空白实验水的体积，ml ml V1 V1试样的体积，试样的体积，mlml m m 试样的质量，试样的质量，g g 试样的密度，试样的密度，g/mlg/ml，假定水的密度为，假定水的

23、密度为1g/ml1g/ml 假设存在挥发性的水溶性物质，可当作水丈量。假设存在挥发性的水溶性物质，可当作水丈量。 报告水含量的结果修约到报告水含量的结果修约到0.025%0.025%。精细度精细度 本方法的精细度由各实验室在本方法的精细度由各实验室在0.0l%0.0l%1.0%1.0%范围范围( (体积分数体积分数) )内内的实验结果统计得来的实验结果统计得来(95%(95%的置信程度的置信程度) ) (1) (1)反复性反复性 同一操作者用同一仪器在恒定的条件下对同一种同一操作者用同一仪器在恒定的条件下对同一种测定试样，按实验方法正确地操作所得延续测定结果之间的测定试样，按实验方法正确地操作

24、所得延续测定结果之间的差，不超越以下数值：含水量体积分数从差，不超越以下数值：含水量体积分数从0.0%0.0%0.1%0.1%时时，体积分数为如图；含水量，体积分数为如图；含水量( (体积分数体积分数) )从从0.1%0.1%1.0%1.0%，体积，体积分数为分数为0.08%0.08%。 (2) (2)再现性再现性 不同操作者，在不同实验室对同一测定试样，按不同操作者，在不同实验室对同一测定试样，按实验方法正确地操作得到的两个独立的结果之间的差，不超实验方法正确地操作得到的两个独立的结果之间的差，不超越以下数值：含水量体积分数从越以下数值：含水量体积分数从0.0%0.0%0.1%0.1%时，含

25、水量时，含水量 ( (体积分数体积分数) )如图；含水量如图；含水量( (体积分数体积分数) )从从0.1%0.1%1.0%1.0%，体积分，体积分数为数为0.11%0.11%。实验结果实验结果实验结果实验结果实验报告至少包括以下内容：实验报告至少包括以下内容： a) a) 鉴定被测产品必需的一切细节；鉴定被测产品必需的一切细节； b) b) 参照规范；参照规范； c) c) 实验结果；实验结果； d) d) 假设做了多次实验，应有每次实验的单独结果；假设做了多次实验，应有每次实验的单独结果； e) e) 与规定步骤的任何差别；与规定步骤的任何差别； f) f) 实验日期。实验日期。实验结果实

26、验结果游离水密度的计算游离水密度的计算 1 1式中：式中：tt试样中游离水在室温试样中游离水在室温t t时的密度，时的密度，g/cm3g/cm3。m1m1待测试样中游离水的质量，待测试样中游离水的质量，g g；V1V1待测试样中游离水的体积，待测试样中游离水的体积，mlml。2 2 测定乳化水时所称取试样中乳化水质量的计算测定乳化水时所称取试样中乳化水质量的计算 2 2式中：式中：m2m2测定乳化水时所称取试样中乳化水的质量，测定乳化水时所称取试样中乳化水的质量，g gtt试样中游离水在室温试样中游离水在室温t t时的密度，时的密度，g/cm3g/cm3。V2V2测定乳化水时接受器中水的体积，

27、测定乳化水时接受器中水的体积，mlml。 计算计算1 11 1t tV Vmm 22Vmt2 2t t2 2V Vmm9.3 9.3 原油中水含量的计算原油中水含量的计算 3 3 4 4 5 5式中：式中：X1X1试样中游离水的质量百分含量，试样中游离水的质量百分含量，% %。X2X2试样中乳化水的质量百分含量，试样中乳化水的质量百分含量，% %。X3X3试样中水包括游离水和乳化水的质量百分含量，试样中水包括游离水和乳化水的质量百分含量，% %。m0m0溶剂空白实验水的质量，溶剂空白实验水的质量，g g；m1m1待测试样中游离水的质量，待测试样中游离水的质量，g g；m2m2测定乳化水时所称取

28、试样中乳化水的质量，测定乳化水时所称取试样中乳化水的质量，g g；mTmT样桶及待测试样的总质量，样桶及待测试样的总质量，g g；mBmB空样桶的质量，空样桶的质量，g g；mSmS测定乳化水含量时，所称取的试样的质量，测定乳化水含量时，所称取的试样的质量，g g；注：注：1.1.试样只含乳化水时，原油含水按公式试样只含乳化水时，原油含水按公式4 4计算。计算。2.2.试样同时含游离水和乳化水时，原油含水按公式试样同时含游离水和乳化水时，原油含水按公式5 5计算。计算。100%100%mmmmmmX XB BT T1 11 11 10 00 0%mmmmmmX XS S0 02 22 21 1

29、0 00 0%mmmmmmmmmmX XmmX XB BT T1 1B BT T2 21 13 3计算计算例：测定某一油样的水分，称试样总重为例：测定某一油样的水分，称试样总重为3.45Kg3.45Kg，桶重为，桶重为0.21 0.21 KgKg，用分液漏斗分别出水的体积为，用分液漏斗分别出水的体积为450ml450ml，质量为，质量为0.495Kg0.495Kg，称取经分别过的油样称取经分别过的油样55.00g55.00g，接受器中水的体积为，接受器中水的体积为1.50ml1.50ml，计算该样品的含水率。计算该样品的含水率。解：解：m1=3450gm1=3450g，m2=210gm2=21

30、0g，m3=495gm3=495g，m4=55.00gm4=55.00g； V1=450ml V1=450ml，V2=1.50mlV2=1.50ml m mV V乳乳=m3/V1=495/450=1.1g/cm3=m3/V1=495/450=1.1g/cm3 W W乳乳=乳乳V2/m4V2/m4100%=1.1100%=1.11.50/55.001.50/55.00100%=3%100%=3%W=495+(3450-210-495)W=495+(3450-210-495)3%/(3450-210)3%/(3450-210)100%=17.82%100%=17.82%答：该样品的含水量是答：该样品的含水量是17.82%17.82%。计算计算1.1.所用溶剂必需不含水分，运用前必需脱水和过滤，以免因溶所用溶剂必需不含水分，运用前必需脱水和过滤，以免因溶剂带水而影响测定结果的准确性。剂带水而影响测定结果的准确性。2.2.实验用的仪器必需清洁枯燥，水分接受器在实验过程中不应实验用的仪器必需清洁枯燥，水分接受器在实验过程中不应有挂水景象。有挂水景象。3.3.称取试样时，必需摇匀称取试样时，必需摇匀( (应摇动不少于应摇动不少于5 5分钟使试样有