己二酸车间质量控制与处理方法

1、整理ppt提质创新成果应用提质创新成果应用 精己二酸产品质量控制与提高精己二酸产品质量控制与提高己二酸车间己二酸车间辽阳石化尼龙厂郭景龙二0一八年五月整理ppt一、一、己二酸车间己二酸车间 目目 录录1己二酸工艺流程己二酸工艺流程4对策实施及效果检验对策实施及效果检验3影响产品质量因素影响产品质量因素2精己二酸产品质量指标精己二酸产品质量指标整理pptSA回收酸稀硝酸消泡剂溶液消泡剂R2100/R2101PWR2102醇酮R2107K2101K2106R2105新鲜硝酸R2103Y2201R2205R2104R2408R2411R2401S2401A/BR2403Y2401R2404S2403

2、A/BT2403U2401包装S2404A/BC2501A/BC2502A/BR2206R2402S2201/2204R2207S2202/2203D2501D2503D2502R2501S2754R2760BR2750AFR2760AK2705/K2706R2755K2701K2704R2740E2730A/BR2720R2716E2710ADR2602R2601D2601D2602R2209/R2780/R2410/R410醇酮+消泡剂氧化酸氧化后混合液亚硝气亚硝气消泡剂亚硝气氧化后混合液结晶溶液母液酸晶状液母液酸粗己二酸淤浆粗己二酸粗己二酸溶液粗己二酸溶液+活性炭精己二酸溶液精己二酸溶液

3、结晶溶液结晶溶液精己二酸淤浆精己二酸成品尾气回收酸亚硝气亚硝气回收酸亚硝气亚硝气老装置亚硝气母液水冷母液废液外运去二次树脂反应器进结晶器去一次树脂反应器液相出料去二次蒸发回收酸活性炭PW活性炭溶液活性炭溶液热水去一次蒸发一、己二酸工艺流程概图一、己二酸工艺流程概图整理ppt二、精己二酸产品质量指标二、精己二酸产品质量指标序号序号项目项目特等品特等品专用料特等品专用料特等品通用料优等品通用料优等品1 1外观外观白色结晶粉末白色结晶粉末白色结晶粉末白色结晶粉末白色结晶粉末白色结晶粉末2 2含量，含量，%（质量分数）（质量分数） 99.8299.8299.8099.8099.8099.803 3熔点

4、，熔点， 152.0152.0152.0152.0152.0152.04 4氨溶液色度，铂氨溶液色度，铂- -钴色号钴色号 2.02.02.02.05.05.05 5水分，水分，%（质量分数）（质量分数） 0.180.180.200.200.200.206 6灰分，灰分，mg/kg mg/kg 2.02.02.02.04.04.07 7铁含量，铁含量，mg/kg mg/kg 0.200.200.200.200.400.408 8硝酸含量，硝酸含量，mg/kg mg/kg 0.800.801.001.002.002.00整理ppt1.影响产品硝酸含量情况分析 操作不仔细，操作不仔细，2200#2

5、200#增浓器下料不均匀，导致离心机运行不稳增浓器下料不均匀，导致离心机运行不稳定，下稀料，定，下稀料，AI2402AI2402高；此外高；此外AI2402AI2402零点漂移，导致操作上监零点漂移，导致操作上监测不准；测不准；结晶器进行小清疤时，结晶效果差，晶体颗粒小；结晶器进行小清疤时，结晶效果差，晶体颗粒小；增浓器浓度控制不合理，效果不好，下料过稀；增浓器浓度控制不合理，效果不好，下料过稀；离心机下料功率及洗涤水量设定不合理，硝酸分离不完全；离心机下料功率及洗涤水量设定不合理，硝酸分离不完全；离心机运转情况不好，推料次数少、皮带送或频繁停机，硝酸离心机运转情况不好，推料次数少、皮带送或频

6、繁停机，硝酸分离效果差；分离效果差；离心机洗涤水管不畅或位置偏移，导致洗涤效果不好；离心机洗涤水管不畅或位置偏移，导致洗涤效果不好；三、影响产品质量因素三、影响产品质量因素整理ppt三、影响产品质量情况分析三、影响产品质量情况分析 影响产品硝酸盐含量的主要因素就是粗酸洗涤效果和精酸洗涤效果，影响产品硝酸盐含量的主要因素就是粗酸洗涤效果和精酸洗涤效果，洗涤效果直接决定产品硝酸盐含量。为确定最佳洗涤效果，我们取洗涤水洗涤效果直接决定产品硝酸盐含量。为确定最佳洗涤效果，我们取洗涤水比、产品硝酸盐含量、分别对粗酸离心机和精酸离心机洗涤进行比较。比、产品硝酸盐含量、分别对粗酸离心机和精酸离心机洗涤进行比

7、较。表1 粗酸离心机洗涤比对照序号离心机洗涤水比（摩尔比）水：己二酸产品中硝酸盐含量mg/kg10.7：15.6 20.7：15.3 30.7：15.4 40.8：13.3 50.8：13.2 60.8：13.2 70.9：13.0 80.9：13.1 90.9：13.1 101.0：15.8 111.0：15.7 121.0：16.1 整理ppt三、影响产品质量情况分析三、影响产品质量情况分析表2 精酸离心机洗涤比对照序号离心机洗涤水比（摩尔比）水：己二酸产品中硝酸盐含量mg/kg10.5：12.6 20.5：12.3 30.5：12.4 40.6：11.3 50.6：11.2 60.6：1

8、1.2 70.7：11.0 80.7：11.1 90.7：11.1 整理ppt2.影响产品水分含量情况分析 三、影响产品质量情况分析三、影响产品质量情况分析 增浓器增浓波动，离心机下料不均匀，水分分离效增浓器增浓波动，离心机下料不均匀，水分分离效果差，后续干燥能力不够；果差，后续干燥能力不够； 结晶温度控制不合理，导致结晶效果不好，颗粒细结晶温度控制不合理，导致结晶效果不好，颗粒细小，不利于水分分离小，不利于水分分离 离心机洗涤水用量和洗涤位置设定不合理，水分分离心机洗涤水用量和洗涤位置设定不合理，水分分离不完全。离不完全。 离心机运转情况不好，推料次数少或皮带松，导致离心机运转情况不好，推料

9、次数少或皮带松，导致水分分离效果差；水分分离效果差；整理ppt三、影响产品质量情况分析三、影响产品质量情况分析 离心机功率保持不变的情况下，对成品精己二离心机功率保持不变的情况下，对成品精己二酸水分及硝酸盐也影响较大。为确定最佳操作条酸水分及硝酸盐也影响较大。为确定最佳操作条件，对离心机推料次数进行调整实验，并对成品件，对离心机推料次数进行调整实验，并对成品样做质量分析，结果见表样做质量分析，结果见表1 1：表3 离心机推料次数对水分及硝酸盐的影响 离心机推料次数（转/分）成品水分含量（%）成品硝酸盐含量（mg/kg）成品色度（铂-钴色号）530.383.21580.181.21630.172

10、.11680.272.71整理ppt三、影响产品质量情况分析三、影响产品质量情况分析流化床进风量（104Nm3.h-1）流化床进风温度（）产品水分（%）产品收率（%）3.51560.23 95.33.51580.22 95.33.51600.21 95.34.0 1560.14 96.14.0 1580.14 96.14.0 1600.1496.14.51560.1490.24.51580.14 90.24.51600.14 90.2 表4 流化床风量及进风温度对产口水分的影响整理ppt3.影响产品黑点情况分析三、影响产品质量情况分析三、影响产品质量情况分析 过滤套编织物存在疵点或超出使用周期

11、。过滤套编织物存在疵点或超出使用周期。 过滤芯两头垫片老化破碎。过滤芯两头垫片老化破碎。 清洗过滤器和投用存在操作问题清洗过滤器和投用存在操作问题整理ppt4.影响产品铁含量情况分析 三、影响产品质量情况分析三、影响产品质量情况分析 活性炭含铁量偏高。活性炭含铁量偏高。 检修过程，系统进铁制品检修过程，系统进铁制品整理ppt5.影响产品色度情况分析三、影响产品质量情况分析三、影响产品质量情况分析 离心机或机泵漏油，进入系统。离心机或机泵漏油，进入系统。 活性炭质量不好活性炭质量不好整理ppt 活性炭粒度大小不均，杂质较多，吸附能力偏差较大，影响吸附效果。活性炭粒度大小不均，杂质较多，吸附能力偏

12、差较大，影响吸附效果。通过招标，对招标厂家提供的活性炭样品进行对比实验分析，择优选用，实通过招标，对招标厂家提供的活性炭样品进行对比实验分析，择优选用，实际要求指标见表际要求指标见表3：三、影响产品质量情况分析三、影响产品质量情况分析表3 活性炭规格指标项目单位指标碘吸附mg/g1000苯吸附mg/g450亚甲基兰吸附ml/0.1g10120的干燥损失%10灰分%8pH值70.1充填密度kg/m3300重金属(以Pb计)mg/kg20铁mg/kg250强度（球磨法）% 90整理ppt三、影响产品质量情况分析三、影响产品质量情况分析 在生产负荷为在生产负荷为200T/D时，对活性炭配制加入量进行

13、调整，并进行取样分时，对活性炭配制加入量进行调整，并进行取样分析，从中得出最佳配制方案。析，从中得出最佳配制方案。序号日填加量(kg/d)活性炭浓度% 每吨精酸耗活性炭kg/t产品色度（铂-钴色号）1807.6 0.45821009.3 0.58312011.0 0.61414012.6 0.71 表4 活性炭加入量对色度影响整理ppt6.影响产品灰分情况分析三、影响产品质量情况分析三、影响产品质量情况分析 检修造成设备内有杂质检修造成设备内有杂质 敞口容器进入灰尘杂质敞口容器进入灰尘杂质整理ppt1.控制产品硝酸含量对策及措施四、对策实施及效果检验四、对策实施及效果检验 加强操作考核，与仪表

14、定期校验加强操作考核，与仪表定期校验AI2402AI2402，技术人员每天检查，技术人员每天检查曲线，不定期给出控制上限，并进行考核。曲线，不定期给出控制上限，并进行考核。 优化控制催化剂含量，减少副反应，降低系统二元酸含量，优化控制催化剂含量，减少副反应，降低系统二元酸含量，可以提高结晶质量和离心分离效果。可以提高结晶质量和离心分离效果。 粗酸离心机和精酸离心机洗涤水管位置、离心机皮带、转速粗酸离心机和精酸离心机洗涤水管位置、离心机皮带、转速定期检查；离心机进料要先开洗涤水，后下料。定期检查；离心机进料要先开洗涤水，后下料。 保证晶种回流量，结晶温度梯度，结晶器出料温度，在操作保证晶种回流量

15、，结晶温度梯度，结晶器出料温度，在操作中避免高液位。中避免高液位。 可以对可以对2400#2400#清疤母液水进行采用清疤母液水进行采用PWPW进行置换，降低结晶器进行置换，降低结晶器浆料含酸量。浆料含酸量。 增浓器抽出、反洗要保证，保证增浓器的增浓效果，避免下增浓器抽出、反洗要保证，保证增浓器的增浓效果，避免下料过稀。料过稀。整理ppt四、对策实施及效果检验四、对策实施及效果检验2.控制产品水分含量对策及措施注：水分不合格主要为注：水分不合格主要为U84U84装置产出装置产出控制离心机控制离心机S404A/BS404A/B下料功率，功率控制平稳，不要有大起大落。下料功率，功率控制平稳，不要有

16、大起大落。调节晶种回流，提升结晶质量，使下游的增浓分离工序容易进行，进而有调节晶种回流，提升结晶质量，使下游的增浓分离工序容易进行，进而有利于产品中水含量的降低。利于产品中水含量的降低。保证对保证对D401A/BD401A/B进行清洗，保证清洗质量，减少塔压力降，检查重点部位进行清洗，保证清洗质量，减少塔压力降，检查重点部位管线，避免堵塞。管线，避免堵塞。进行干燥系统漏点检查，主要位置有：进行干燥系统漏点检查，主要位置有：NSNS管网；管网；E409E409输水器垫片；输水器垫片；T406/408T406/408处软联；处软联；S407S407中部连接处；中部连接处；T403T403塔底方门密

17、封胶条、手轮；塔底方门密封胶条、手轮；S407S407方门处等。方门处等。对离心机皮带、对离心机皮带、C402A/BC402A/B风机皮带定期进行检查更换，保证分离效果及干风机皮带定期进行检查更换，保证分离效果及干燥空气量。燥空气量。可考虑将可考虑将U401U401脉冲喷吹改为常吹，适当存储少量物料；对其排气进行适当脉冲喷吹改为常吹，适当存储少量物料；对其排气进行适当改造，目前排气进改造，目前排气进D401D401塔，改到塔，改到S407S407入口，或增加现有排气管径，发挥入口，或增加现有排气管径，发挥U401U401精干燥作用。精干燥作用。整理ppt四、对策实施及效果检验四、对策实施及效果

18、检验3.控制产品黑点对策及措施 换过滤套过程，检修人员要仔细检查滤套，安装滤套时，避免磕碰、换过滤套过程，检修人员要仔细检查滤套，安装滤套时，避免磕碰、撞击。撞击。过滤套使用周期为过滤套使用周期为20252025天，要定时更换，不准超期使用。天，要定时更换，不准超期使用。清洗过滤器按规定步骤操作。投运涂层过程要保证时间取样合格后清洗过滤器按规定步骤操作。投运涂层过程要保证时间取样合格后外送物料，并且随后再取样分析一次。外送物料，并且随后再取样分析一次。正常运行过程中严禁有过料不好晃泵操作。正常运行过程中严禁有过料不好晃泵操作。加强对加强对AIC2404/404AIC2404/404调校，仪表加

19、强维护，保证其联锁好用。调校，仪表加强维护，保证其联锁好用。整理ppt4.控制产品铁含量对策及措施 四、对策实施及效果检验四、对策实施及效果检验 加强对活性炭原料进厂分析监控。加强对活性炭原料进厂分析监控。 加强检修检查，容器要清理干净，避免遗物，加强检修检查，容器要清理干净，避免遗物，日常避免铁制品和铁锈进入系统。日常避免铁制品和铁锈进入系统。整理ppt5.控制产品色度对策及措施四、对策实施及效果检验四、对策实施及效果检验 定期检查离心机或机泵油位情况。定期检查离心机或机泵油位情况。 加强对活性炭原料进厂分析监控。加强对活性炭原料进厂分析监控。整理ppt6.控制产品灰分对策及措施四、对策实施及效果检验四、对策实施及效果检验 检修完毕，要将设备内清理干净才可封口。检修完毕，要将设备内清理干净才可封口。 春秋风大时期，门窗关闭，增浓器加盖布春秋风大时期，门窗关闭，增浓器加盖布盖，避免灰尘进入系统。盖，避免灰尘进入系统。整理ppt四、对策实施及效果检验四、对策实施及效果检验效果检验 精己二酸产品质量明显提升，硝酸盐和水份分别较之前水平降低20.7%和21.5%，色度也有明显