X射线能量色散谱 EDS

1、X射线能量色散谱（射线能量色散谱（EDS） x-ray energy dispersive spectrocopy（X射线波长色散谱（射线波长色散谱（WDX）安装在扫描或透射电子显微镜上）安装在扫描或透射电子显微镜上）一、一、X射线能谱分析的基本原理射线能谱分析的基本原理二、二、X射线能谱仪射线能谱仪三、利用三、利用X射线能谱对样品成分进行分析射线能谱对样品成分进行分析四、四、X射线能谱仪的工作方式射线能谱仪的工作方式五、五、X射线能谱分析的优点和缺点射线能谱分析的优点和缺点光电子、荧光X射线及俄歇电子产生过程一、一、X射线能谱分析的基本原理射线能谱分析的基本原理 利用一束聚焦到很细且被加速到

2、利用一束聚焦到很细且被加速到530Kev的电的电子束，轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个子束，轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个“点点”，利用高能电子与固体物质相互作用时所激，利用高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征发出的特征X射线波长和强度的不同，来确定分析射线波长和强度的不同，来确定分析区域中的化学成分。区域中的化学成分。 能方便地分析从能方便地分析从4Be到到92U之间的所有元素之间的所有元素。 二、二、 X射线能谱仪射线能谱仪图1 X射线能谱仪 能谱仪的关键部件是能谱仪的关键部件是Si(Li)检测器，它实际上是一个检测器，它实际上是一个以以Li 为施主杂质的为施主杂质的n-i

3、-p型二极管，其结构示意图如图型二极管，其结构示意图如图2所示。所示。 图图2 Si(Li)检测器探头结构示意图检测器探头结构示意图 一个一个X射线的光子通过射线的光子通过825 m的铍窗口进入探的铍窗口进入探测器后会被测器后会被Si原子所俘获，原子所俘获， Si原子吸收了入射的原子吸收了入射的X射射线光子后先发射一个高能电子，当这个光电子在探测线光子后先发射一个高能电子，当这个光电子在探测器中移动并发生非弹性散射时，就会产生电子器中移动并发生非弹性散射时，就会产生电子空穴空穴对。此时，发射光电子后的对。此时，发射光电子后的Si原子处于高能激发态，原子处于高能激发态，它的能量以发射俄歇电子或它

4、的能量以发射俄歇电子或Si的特征的特征X射线的形式释射线的形式释放出来俄歇电子也会发生非弹性散射而产生电子放出来俄歇电子也会发生非弹性散射而产生电子空穴对空穴对Si的特征的特征X射线也可能被重新吸收而重复以射线也可能被重新吸收而重复以上的过程，还可能被非弹性散射如此发生的一系列上的过程，还可能被非弹性散射如此发生的一系列事件使得最初入射的那个事件使得最初入射的那个X射线光子的能量完全耗尽射线光子的能量完全耗尽在探测器中。在探测器中。 X射线与射线与Si（Li)晶体相互作用产生一个电子晶体相互作用产生一个电子空空穴对所需的能量穴对所需的能量 =3.8 eV。能量为。能量为E的一个的一个X光子产生

5、光子产生的电子的电子空穴对数为：空穴对数为： n=E/ 相应的电荷量：相应的电荷量： Q=ne=(E/ )e这些电荷在电容这些电荷在电容CF上形成的电压脉冲信号：上形成的电压脉冲信号：V=Q/ CF这就是一个代表这就是一个代表X光子能量的信息。光子能量的信息。如：如：Fe的的K 线的能量为线的能量为6.4 keV, 一个一个Fe的的K 光子能光子能产生产生1684个个电子电子空穴对，相应的电荷为空穴对，相应的电荷为2.7 10-16C, 若若CF=1pF, 则则V=0.27mV。 在检测器两端得到的电荷脉冲信号经过在检测器两端得到的电荷脉冲信号经过预放大器积分成电压信号并加以初步放大，预放大器

6、积分成电压信号并加以初步放大，主放大器将此信号进一步放大，最后输入单主放大器将此信号进一步放大，最后输入单道或多道脉冲高度分析器中，按脉冲电压幅道或多道脉冲高度分析器中，按脉冲电压幅度大小进行分类、累计，并以度大小进行分类、累计，并以X射线计数射线计数(强强度度)相对于相对于x射线能量的分布图形显示打印出射线能量的分布图形显示打印出来来 三、用三、用XEDS对样品成分进行分析对样品成分进行分析1、定性分析：、定性分析： 利用利用X射线谱仪，先将样品发射的射线谱仪，先将样品发射的X射线展成射线展成X射射线谱，记录下样品所发射的特征谱线的波长，然后根线谱，记录下样品所发射的特征谱线的波长，然后根据

7、据X射线波长表，判断这些特征谱线是属于哪种元素射线波长表，判断这些特征谱线是属于哪种元素的哪根谱线，最后确定样品中含有什么元素的哪根谱线，最后确定样品中含有什么元素 2、定量分析、定量分析 定量分析时，不仅要记录下样品发射的特征定量分析时，不仅要记录下样品发射的特征谱线的波长，还要记录下它们的强度，然后将样品谱线的波长，还要记录下它们的强度，然后将样品发射的特征谱线强度发射的特征谱线强度(只需每种元素选一根谱线，只需每种元素选一根谱线，一般选最强的谱线一般选最强的谱线)与成分已知的标样与成分已知的标样(一般为纯元一般为纯元素标样素标样)的同名谱线相比较，确定出该元素的含的同名谱线相比较，确定出

8、该元素的含量量 为获得元素含量的精确值，还要进行修正，为获得元素含量的精确值，还要进行修正，常用的修正方法有常用的修正方法有“经验修正法经验修正法”和和“ZAF”修正修正法法 四、四、X射线能谱仪的工作方式射线能谱仪的工作方式电子探针分析有电子探针分析有3种基本工作方式种基本工作方式1、定点分析、定点分析2、线扫描分析、线扫描分析3、面扫描分析、面扫描分析1、定点分析、定点分析 对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析；采用多道谱仪并配以电子计算机自进行定量分

9、析；采用多道谱仪并配以电子计算机自动检谱设备，可在很短动检谱设备，可在很短(15min)时间内定性完成从时间内定性完成从4Be到到92U全部元素的特征全部元素的特征X射线波长范围的全谱扫射线波长范围的全谱扫描描 2、线扫描分析、线扫描分析 电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析。素质量分数的定性或半定量分析。 利用线扫描分析可以获得某一元素分布均匀性利用线扫描分析可以获得某一元素分布均匀性的信息当入射电子束在样品表面沿选定的直线轨的信息当入射电子束在样品表面沿选定的直线轨迹迹(穿越粒子和界面穿越粒子和界面)进行扫描时，谱仪检

10、测某一元进行扫描时，谱仪检测某一元素的特征素的特征X射线信号并将其强度射线信号并将其强度(计数率计数率)显示出来，显示出来，这样可以更直观地表明元素质量分数不均匀性与样这样可以更直观地表明元素质量分数不均匀性与样品组织之间的关系品组织之间的关系 X射线信号强度的线扫描分析，对于测定元素射线信号强度的线扫描分析，对于测定元素在材料内部相区或界面上的富集和贫化，分析扩散在材料内部相区或界面上的富集和贫化，分析扩散过程中质量分数与扩散距离的关系，以及对材料表过程中质量分数与扩散距离的关系，以及对材料表面化学热处理的表面渗层组织进行分析和测定等都面化学热处理的表面渗层组织进行分析和测定等都是一种十分有

11、效的手段，但对是一种十分有效的手段，但对C、N、B以及以及Al、Si等低原子序数的元素，检测的灵敏度不够高，定量等低原子序数的元素，检测的灵敏度不够高，定量精度较差。精度较差。 3、面扫描分析、面扫描分析 电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像获得该元素质量分数分布的扫描图像 在面扫描图像中，元素质量分数较高的区域应在面扫描图像中，元素质量分数较高的区域应该是图像中较亮的部分若将元素质量分数分布的该是图像中较亮的部分若将元素质量分数分布的不均匀性与材料的微观组织联系起来，就可以对材不均匀性与材料的微观组织联系起来，就可以对材料进行更全面的分析料进行更全面的分析 应该注意，在面扫描图像中同一视域不同元素应该注意，在面扫描图像中同一视域不同元素特征谱线扫描像之间的亮度对比，不能被认为是各特征谱线扫描像之间的亮度对比，不能被认为是各该元素相对含量的标志该元素相对含量的标志 五、