扫描电镜在钢铁产品研究x

1、扫描电镜在钢铁产品研究摘要:简要分析带能谱仪的扫描电子显微镜原理及特点，着重介绍了ZEISSEVO-M18型扫描电子显微镜在断口分析、定点成分分析、组织形貌分析、产品缺陷判定等方面的实际应用。关键词：扫描电子显微镜；能谱仪；断口1前言扫描电镜及能谱仪是材料检测及研究领域一种主要的检测分析仪器，其特点是可直接对断口形貌进行观察，无须破坏断口，对断裂部位进行最直接的原因分析，是其它检测仪器无法替代的，因此常用于失效分析。同时，在检测过程中，配合能谱仪对试样直接进行微区成分分析，对试样中的夹杂物、异物可直接进行定性、定量分析。目前，扫描电镜结合能谱仪，主要应用于材料断口分析、微区成分分析、层厚测量、

2、显微组织形貌以及钢铁产品质量与缺陷分析等方面。2扫描电镜及能谱仪的特点2.1 扫描电镜的特点扫描电镜是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。它是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小（直径一般为15nm）的电子束，在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描，入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就

3、可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像入扫描电镜的主体结构如图扫描电镜弥补了光学显微镜和透射电镜的某些不足，它既可以直接观察大块样品，又有介于光学显微镜和透射显微镜之间的性能指标，具备样品制备简单、放大倍率连续可调、景深大、分辨本领高等特点，是观察样品表面的有效工具，尤其适合于观察粗糙的表面，如金属断口等。由于景深大，扫描电镜图象的三维立体感强，同时它的自由度大，可对试样作三维移动，试样制作简单，表面无需进行特别处理。2.2 X射线能谱仪特点X射线能谱仪分析原理：在高能量电子束照射下，样品原子受激发产生特征x射线，不同元素所产生的x射线一般都不同，所以相应的X射线光子能量就不同。通常存在以下关

4、系：E=hC/A。式中：E为子能量；h为普朗克常数；C为光速；A为特征X射线波长。可以看出，只要能通过某种探测器测出X射线光子的能量，就可以找到相的元素。这就是对进行定性和定量分析的理论基础。目前扫描电镜都配有X射线能谱仪，收集谱线时一次即可得到可测的全部元素，因而分析速度快。另外，在扫描电镜所观察的微观领域中，一般并不要求所测成分具有很高的精确度，并且其无标样分析的精确度能胜任常规研究工作。能谱仪主要是用来分析材料表面微区的成分，分析方式有定点定性分析、定点定量分析、夹杂物的成分分析，其特点是分析速度快，作为扫描电镜的辅助工具，可在观察形貌同时，进行微小区域的成分分析，提高了分析效率。3扫描

5、电镜ZEISSEVO-M18及能谱仪检测分析应用实例某钢铁企业2010年新近一台带能谱分析的扫描电镜，型号为ZEISSEVO-M18,不需要空压机和冷却系统。工作距离范围：2140mm。放大倍数为5x300,000x，可用粗调和细调的方式连续可变，具有放大倍数预置和自动补偿功能。能谱分析仪为英国牛津OXFORD-INCA型。近几年来，在断口分析、组织分析、微小区域的成分分析及产品质量缺陷分析中发挥了重要的作用。3.1 X70管线钢断口形貌观察及轧制工艺景深是扫描电镜一个主要可控制的性能指标，它是指对高低不平的试样各部位能同时聚焦最大限度的能力。由于景深大，扫描电镜图象的三维立体感强。对于断口试

6、样，只有景深大才能有效的观察，而光学显微镜往往由于景深小而不能胜任。图2是X70管线钢不同的显微组织下60c的冲击断口形貌，（a）为铁素体+珠光体+部分针状铁素体（记为F+P）,（b）为针状铁素体与少量的MA组织（记为AF）hAF组线图2X70不同组织60c冲击断口SEM形貌从扫描电镜的扩展区断口形貌来看（图2）,含铁素体+珠光体组织-60c低温断口为解理和准解理形态；而不含珠光体的针状铁素体组织的断口则以准解理为主，并含有较多撕裂脊和少量的韧窝，比铁素体+珠光体含组织的试样具有更高的韧性。从断口可以看出针状铁素体组织具有高的冲击韧性，特别是裂纹扩展功的提高有助于提高材料的止裂性能，是材料断裂

7、控制的重要性能。因此也说明了针状铁素体不易裂纹失稳，具有较高的阻止裂纹扩展的能力。同一化学成分下，工艺制度不同可产生不同的微观组织，这将引起冲击性能的不同。因此在实际生产高级别管线钢过程中，用两阶段控制轧制和强制加速冷却工艺。粗轧阶段，在高温奥氏体区进行多道次大变形量轧制，可以使奥氏体晶粒充分破碎。精轧阶段在奥氏体未再结晶区进行六道次连续轧制，可使奥氏体晶粒充分压扁，并在晶粒内部形成滑移带。再通过强制加速冷却过程，使变形奥氏体在中温区发生针状铁素体转变。此时变形丫的晶界和滑移带为针状铁素体形成提供了大量形核位置，使晶粒细化，保证获得针状铁素体组织，从而得到高钢级管线钢所要求的高强度、高韧性和优

8、良的焊接性能。3.2 82B组织的观察及轧制温度的影响扫描电镜下的组织分析具有光学金相法所难以比拟的优点：在扫描电镜下可以方便地从4050000倍自由调节放大倍率，观察到在普通光学金相显微镜下所不可能看到的材料的立体图像，可以更有效地分析金属材料的微观组织，:大扫描电镜在微观分析中的应用范围。图3为82B片层珠光体双相结构组织，一般在光学显微镜500倍下，具片层结构很难分辨，在扫描电镜下，具铁素体和渗碳体的片层结构清晰可见。图3扫描电镜下的82B珠光体片层形貌82B主要为索氏体，不应有马氏体、网状渗碳体及对性能有害的组织。组织对轧制过程中温度及冷却的控制提出了要求。由高碳钢线材的用途和深加工要

9、求可知，82B盘条要求不经过热处理可以直接进行高速、连续、大压缩率（总压缩率85%）的拉拔，因此要求盘条索氏体化率较高，在85%以上，要求尽量减少渗碳体组织的析出，同时尽可能地避免马氏体组织的出现，以得到单一的索氏体组织图3所小。由于高线盘条的轧制是在规定的孔型系统中完成的，变形条件基本固定，各道次的变形参数已确定，主要是通过对轧制温度的控制即控温轧制来实现的。控温轧制的主要目的是细化晶粒：通过低温开轧，可以控制原始奥氏体晶粒的尺寸;通过降低终轧温度，可以阻止形成奥氏体晶粒长大；通过对精轧后线材的急剧水冷，达到所设定的吐丝温度，不仅可以将形变奥氏体迅速转变成过冷奥氏体，为组织转变作好充分准备，

10、同时也控制了过冷奥氏体晶粒尺寸。实际生产中，通过对不同的高线吐丝温度下组织的对比分析，确定82B生产的吐丝温度不宜超过880C,吐丝后快速冷却，加大奥氏体的过冷度，使线材索氏体化程度提高。也就是使盘条冷却过程避开渗碳体析出区，同时快速通过珠光体相变区，进入索氏体相变区.并在索氏体相变区充分完成奥氏体的相变，索氏体含量达到85%以上,且无马氏体和渗碳体组织，表明此时的组织为最佳的索氏体组织。3.3 B510L及J55钢定点成分分析及应用3.3.1 微区定点分析应用在对试样上的夹杂物进行基本形貌观察的同时，可利用X衍射线能谱仪对夹杂物上感兴趣的部位进行分析。首先可以采用点采集，就是在夹杂物的任意位

11、置点击并采集该点的谱线进行分析，同时可对该点进行定量分析。B510L是热轧汽车钢中的主要牌号之一，主要用于制造汽车纵梁、横梁、前后车桥、保险杠等结构件，需要承受一定的负荷，要求钢板良好的冷冲压成型性、对夹杂物级别有一定的要求，确定夹杂物的分析很重要。图4为B510L夹杂物形貌能谱及定量分析结果。图4(a)为汽车大梁用钢B510L中条状夹杂物形貌，图4(b)为夹杂物上十字叉部位的谱线，从谱线及定量分析结果看，该条状夹杂物为MnS、FeS的夹杂物。此类夹杂对B510L冲压成型有很大的影响，在实际生产中应严格控制S含量，避免此类夹杂rjaIIwpjitM收LJ夹亲物带魄(b)臭杂物请线(c)失卷物定

12、立、定性分析元素重百分比一原子百分比S15.1423.SHMn36.533320Fe483343.22图4B510L中条状夹杂电镜-能谱分析J55钢级是美国石油协会API5CT标准中的一个石油套管钢级，具广泛使用在石油和天然气的开采中，J55热轧钢带制管后存在的主要问题制管后的探伤不合格，主要是在焊缝区域出现大尺寸夹杂，用扫描电镜-能谱仪对上述夹杂物进行分析，夹杂物能谱分析结果见图5。力夹柒物招地小)美杂物语我%)奏杂物定量、定性分析元素重址百分比原子百分比OK45.8762都4353.92A1K22.5S18,35CaK272014-K8图5J55中大颗粒复合夹杂物夹杂电镜-能谱分析3.3.

13、2 在面扫描方面的应用川藏高速公路崩塌类型多、产生机制多样、危害程度各异9。在工程建设中,依据崩塌危岩的具体特征，采取车+对性的工程处治措施。见图2。(力)分析成分的区域(b)区域合成谱区域的成分元素重最原子百分比百分比0K54.9769.89AIK23,1917.4SSiK7A25.16CaK4.717.47总量100.00图6区域采集形貌和能谱图利用带能谱仪的扫描电镜进行的夹杂物定性、定量分析为炼钢的技术人员研究冶炼、精炼、连铸和轧材各个工艺过程钢中夹杂物的变化，合理控制钢中夹杂物和稳定钢材质量提供依据。3.4 热轧卷板翘皮缺陷分析的实际应用由于扫描电镜的分辨率和景深比电子探针高，可从新鲜

14、断口上获得更为全面的信息。通过检测分析，判断产品质量缺陷及其产生的原因。如连铸坯裂纹、气泡、中心缩孔；板坯过烧导致的晶界氧化；轧制过程造成的机械划伤、折叠、氧化铁皮压入。翘皮缺陷是普通碳钢热轧板主要发生缺陷之一，在炼钢和轧钢环节均可产生。利用金相显微镜和扫描电镜手段，根据翘皮缺陷皮处的能谱分析结果可以判断引起热轧板表面翘皮缺陷的原因，一般分为三种情况(1)翘皮皮下成分分析有二次氧化现象，主要为Si、Mn的氧化颗粒(图7)。其对应的热轧工序中，连铸板坯热轧前需经过加热炉加热，并且保温一定时间，如果连铸板坯表面或边角部位有裂纹或者开裂现象，加热过程中这些缝隙中保留有少量空气,钢坯裂纹和空气接触，使

15、得钢坯中的Si、Mn等易氧化元素会出现不同程度的氧化，因而在氧化铁皮周围出现了二次氧化现象。进入热轧工序，连铸板坯表面裂纹和加热炉中产生的二次氧化被轧合而遗留在热轧板表面，形成表面翘皮缺陷。图7连铸坯的角裂造成的翘皮(2)翘皮缺陷成分分析发现翘皮皮下有夹渣成分出现(图8)。造成这种情况的原因为结晶器水口的保护法被卷入铸坯的内表层，经热轧轧辗反复多次轧制碾压后，保护法上浮到热轧板表面最终形成翘皮缺陷。图8卷渣造成的翘皮(3)成分分析发现翘皮处横截面上仅有氧化铁存在(图9)。这种情况主要是在热轧过程中造成的。钢坯在进入热轧工序前需要进入表面除鳞工序，除鳞效果不彻底，钢坯表面或边角部位会残留有高温氧化铁，经后续轧制过程轧辗碾压而进入热轧板次表层，形成表面翘皮缺陷。图9袁备嬴加翘皮通过翘皮缺陷皮处的能谱分析，可以进一步判断出引起热轧板表面翘皮缺陷的原因，为现场生产操作提供分析依据。在炼钢过程中，采取了稳定拉速、减少液位波动、加强连铸辗的配列检查和管理等措施，从而消除或减少热板板卷由于连铸板坯的缺陷造成翘皮缺陷；轧制工序上，主要采取了粗轧遮蔽措施，通过减少粗轧除鳞和轧辗冷却水量，提高轧件边角部