某某片的含量方法验证滴定法

1、文档来源为：从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.名字签名日期起草人：实验人：要核人二批准人：部门验证小组质量部内容序号主题 目的 范围 纷巧 概况 程序5.1准确度5.2精密度5.3选择性5.4范围&线性偏差相关人员签名职责验证方案的起草和审核 验证方案的实施和准备 验证方案的实施和准备1.目的2.范围为了给室内含量分析方法和稳定性研究提供文献依据草案已被审核并且批准，可以被使用5文档来源为：从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.分析方法：PA-A04产品.：批号：备注： 复核人：报告人/日期：日期：3. 参考标准4. 一般要求USP244.1 溶剂需为AR或

2、以上；4.2 定容玻璃器皿及使用仪器需校正；4.3 每个浓度需配两个样品，每个样品需测两次；4.4 所有的试验细节，包括过程，化学药品等级，玻璃容器等级，计算，检验日期，仪器编号和最后结果需有正式的真实的记录并有签名；4.5 对照品和样品需当日准备表4.1 -仪器校正记录编号各称（型号）校正日期失效日期报告人/日期： 复核人/日期：5. 过程5.1 准确度确认5.1.1 准备工作：按 PA-A04中配制空白溶液；5.1.2 配制3种浓度的储备液：90%, 100%, 110%,每种浓度配制 3个样品；5.1.3 配制对照品溶液；5.1.4 以90%, 100%,110%储备液配制9个样品溶液；

3、5.1.6 按已有的操作规程开始试验。5.1.7 计算：回收率(%) =(V0-Vu) X Ws/(VO-Vs) X Wu5.1.8 标准：回收率为 100% 2%表5.1.2-空白样品配制表(按处方配制不含被分析成分氢氧化铝干凝胶的空白样品):成分理论量实际量ABCDEFG总重配制人/日期；复核人/日期： 供试液：按表，加水20ml振摇；缓缓加入3mol/L盐酸30ml ,微温振摇，放冷；转移至250ml量瓶中， 用适量水清洗烧杯， 加水稀释至刻度，摇匀；精密量取溶液10ml置250ml的锥形瓶中，加水20ml;缓慢精密加入 EDTA滴定液(0.05mol/L)25ml与醋酸-醋酸镂缓冲液(

4、pH4.5)20ml ;微沸5分钟，放冷，加乙醇50ml与二硫月康好夜2ml,摇匀；用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液从紫绿色变成玫瑰 红色； 空白溶液：取水20ml ,置250ml的锥形瓶中；缓慢精密加入EDTA滴定液(0.05mol/L)25ml与醋酸-醋酸镂缓冲液(pH4.5)20ml ;微沸5分钟，放冷，加乙醇 50ml与二硫月宓揶夜2ml ,摇匀；用锌滴定液 (0.05mol/L)滴定至溶液从紫绿色变成玫瑰红色；Dried Aluminum Hydroxide GelL/N.浓度(%)No.理论称量(mg)实际称量=Wu (mg)90136023100140023110144

5、0235.1.4 Tried Aluminum Hydroxide Gel结果分析F= V0= Vs= Ws=浓度(%)No.Vs结果A(mg)回收率R/%90123100123110123备注：检验人：复核人:日期：日期:5.2精密度确认5.2.1 按PA-A04开始操作5.2.2 延用5.1的资料5.2.3 计算回收率的相对标准偏差。5.2.4 公式：CV%=SD+ XSD:标准偏差X :平均值5.2.5 标准:三 2.0%浓度90%100%110%No.123123123RXSDCV%回收率的相对标准偏差表5.2.3 Bied Aluminum Hydroxide Gel备注：检验人：复

6、核人：5.3 选择性确认日期：日期：5.3.1 使用5.1的空白溶液；5.3.2 按表，按操作规程进行测定;表5.3.1 -选择性结果有无影响备注Dried AluminumHydroxide Gel口 有口无检验人：复核人：日期：日期：5.4 线性&范围5.4.1 准备 80%, 90%, 100%, 110% & 120% 的对照溶液；5.4.2 按操作规程试验；5.4.3 每份样品测一次结果；5.4.4 计算样品的浓度(ug/ml)5.4.5 以浓度和结果线性回归；5.4.6 计算相关系数(r2)和线性回归系数(r)及列出线性方程5.4.7 报告校正曲线的浓度范围5.4.8 标准浓度范围：80%120%线性回归系数(r2):叁0.990备注：检验人：复核人：日期：日期：浓度范围(ug/ml)线性回归系数(r2)方程式Dried AluminumHydroxide Gel表5.4.1整吉果备注：检验人：复核人:5.5 中间精密度 确认5.5.1 由两个人在不同时间，按 PA-A04做向一浓度样品的含量5.5.2 标准：三 3.0%日期:日期:日期1:检验人