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1、铝阳极氧化工艺铝阳极氧化工艺第一部分工艺流程、工艺流程及工艺条件1、铝阳极氧化处理流程如下:脱脂一水洗x2f(酸蚀-水洗X2)一碱蚀水洗X27中和7一锡盐着色(红底香槟色系)-f单锡盐着色(古铜色系)-水洗x27氧化水洗X2银锡盐着色(古铜色系).一硒盐着色(钛金色系)一镒盐着色(金黄色系)L一水洗x21封闭-水洗水洗(或热水洗)晾干一纯水洗电泳纯水洗一纯水洗一滴干一烘烤二.设备材质:管道材料:PVC梢体材料:PVC或PP第二部份化工工艺1.梢液组成及化学品简介第一步:脱脂选用化学品:PotencerAC酸性脱脂剂AC是为铝及铝合金设计的专业清洗配方。适用于常温浸渍脱脂。对铝材的侵蚀很小,但能
2、有效清除表面的各种油污,及去除自然氧化膜,且不会如碱蚀产生大量气体和黑污。对水质要求低,水洗容易。低泡沫、避免脱脂梢泡沫过多而溢流。使用条件:AC浓度:47%(体积比)时间:210分钟(视油污及处理流程而定)温度:2030C开梢方法:先加入梢体积一半的水,然后加入计算量的AC,搅拌5min左右,再补加水至规定体积。第二、三步:自来水水洗第四步:酸蚀选用化学品:PotencerC-11PotencerC-11是精心研发使用于铝材酸蚀砂面作业中。能快速整平、消除铝材表面的模具痕,获得美观的磨砂外观,并可大量降低铝材损耗。使用条件:开梢浓度:PotencerC-1180160克/升;温度:常温50C
3、o时间:36分钟。须使用过滤设施。开梢方法:先加入梢体积一半的水,然后在搅拌下慢慢加入计算量的C-11,再补加水至规定体积。控制温度在规定范围,放一根废铝材反应30min左右,取出,即可试生产。第五、六步:自来水水洗(第四、五、六步在有的厂家没有应用)第七步:碱蚀选用化学品:PotencerADD及氢氧化钠PotencerAD疏加于碱蚀梢中,能强化梨面效果、减少铝泥结晶、延长溶液寿命,从而避免时常更换梢液。相对目前许多公司多则两三个月,少则数日的梢液更换频率,使用ADDW可有效减少维护工作,节省人力费用及降低废水处理量。使用方法:浓度:ADD20-30g/l;NaOH(F)4070g/l。温度
4、:5060Co时间:315min(视要得到的铝材表面状况而定)。添加:请按“烧碱:ET=5:1”添加。开梢方法:可采用下述两种方法之一。取三分之一经沉梢过的旧碱蚀液,加入计算量的ET,加入水使之约为梢体积的80%,加入45g/l的氢氧化钠,再补加水至规定体积。控制温度在规定范围,即可试生产。在生产过程中,当Al3+<70g/l时,游离碱请控制在低范围,温度请控制在低范围。当游离碱小于50g/l必须补加氢氧化钠和ET,补加比例为:每补加5kg氢氧化钠同时需补加1kg的ET。在梢中加入一半的水,加入约120g/l氢氧化钠,(注意:氢氧化钠溶解时会放出大量的热,需在搅拌下慢慢加入氢氧化钠,当氢
5、氧化钠完全溶解再作下一步),加入计算量的ET,取熔铸时的铝屑(约33g/l)加入梢中反应,使铝离子达到30g/l以上。铝屑的加入要求少量多次加入,要控制反应速度,不要使溶液溢出,时间可能需一天以上。补加水至规定体积,控制温度在规定范围,即可试生产。在生产过程中,当Al3+W70g/l时,游离碱请控制在低范围,温度请控制在低范围。当游离碱小于50g/l必须补加氢氧化钠和ET,补加比例为:每补加5kg氢氧化钠同时需补加1kg的ET。第八、九步:自来水水洗第十步:中和选用化学品:硝酸使用方法:浓度:2040%温度:常温。时间:13min。注意需先加入水至梢中,再加入硝酸。建议使用HNO。第H一、十二
6、步:自来水水洗第十三步:氧化选用化学品:硫酸使用方法:H2SO:160180g/lDA:130150A/MU:1418vT:20±1Ct:视膜厚要求Al3+:515g/l开梢方法:先加入梢体积三分之二的水,然后在搅拌下加入计算量的硫酸。(注意:需先加入水至梢中,再慢慢加入硫酸)。加入计算量的硫酸铝(约50g/l),完全溶解后再补加水到规定体积,控制温度在规定范围,即可试生产。第十四、十五步:自来水水洗第十六步:着色单锡盐着色(古铜色系)选用化学品:硫酸、硫酸亚锡、PotencerDTRM-2PotencerDTRM-2为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂,有效的防止硫酸亚锡氧化
7、,抑制硫酸亚锡消耗量,防止梢液浑蚀;发色速度快;颜色均匀;色泽亮丽;可发颜色,从仿不锈钢色、香槟、古铜到黑色等不同颜色;绝佳的化学平衡,稳定性高,使用寿命特长。使用条件:浓度:硫酸亚锡:715g/lDTRM-23050g/lHSO(F):815g/l温度:2226c时间:视色泽要求。电压:1418V银锡盐着色(古铜色系)选用化学品:硫酸、硫酸亚锡、硫酸银、PotencerDTRM-2PotencerDTRM-2为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂,有效的防止硫酸亚锡氧化,抑制硫酸亚锡消耗量,防止梢液浑蚀;发色速度快;颜色均匀;色泽亮丽;可发颜色,从仿不锈钢色、香槟、古铜到黑色等不同颜色;
8、绝佳的化学平衡,稳定性高,使用寿命特长。使用条件:浓度:硫酸亚锡:715g/l硫酸银:1525g/lDTRM-23050g/lHSO(F):815g/l温度:2226c时间:视色泽要求。电压:1418V开梢方法:先加入梢体积60%的水,然后在搅拌下加入计算量的硫酸在搅拌下分批加入计算量硫酸银(最好用小梢将硫酸镇完全溶解后加入),要使硫酸镇完全溶解后才能作下一步。控制温度在规定范围,加入DTRM,补加水到规定体积,用小梢或桶取刚配制的溶液分多次将硫酸亚锡溶解后加入。加入2kg硫酸铝,即可试生产。硒盐着色(钛金色系)选用化学品:PotencerGDPotencerGD为金目材电解着钛金色剂,可单独
9、及配合添加剂使用,具着色性能稳定,当与添加剂配合时、可得到一系列的优美的钛金色。使用条件:浓度:PotencerGD:20-30g/l添加齐1J:010g/l温度:2550c时间:35min镒盐着色(金黄色系)选用化学品:PotencerElectroglodPotencerElectroglod普德金黄色系统是一金黄色二次电解系统,其特色为发色快速,发色后颜色不易褪色,耐候性亦佳。其为“ElectrogldG0与“ElectrogldAS'两种,操作及控制简单,发色成本较一般电解发色为低,本系统有极度佳的发色力,发色均匀,即使同物件因电流密度之不同都能均匀地发色。使用方法:浓度:GS
10、3.54.5%AS1.52.5%温度:2035c时间:35min电压:1218v说明:阳极处理对整个发色性影响极大,适当的阴/阳面积比,可使厚薄误差控制在3MIRCON百万分之一厘米)以下,并且保持电压,电流密度,温度都相同,如此处理可确保阳极之孔隙一般大,控制其发色均匀性佳。铝含量维持在20g/l以下,最佳为15g/l。锡盐着色(红底香槟色系)选用化学品:硫酸、硫酸亚锡、PotencerDTRM-2PotencerDTRM-RPotencerDTRM-2、PotencerDTRM-R为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂,有效的防止硫酸亚锡氧化,抑制硫酸亚锡消耗量,防止梢液浑蚀;发色速度
11、快;颜色均匀;色泽亮丽;可发特殊的红底香槟色,使用寿命特长。使用条件:浓度:硫酸亚锡:715g/lDTRM-230g/lDTRM-R515g/lH2SO(F):1520g/l温度:2226c时间:视色泽要求。电压:1418V第十七、十八步:自来水水洗第十九步:封闭选用化学品:PotencerSEPotencerSE是本公司精心研发的铝材氧化膜强效封孔剂,因其在封孔作业中,比一般封孔剂具更快、更好、更省的功效,故命名为强效封孔剂。开梢条件:封白料:SE34g/l添加剂SCO0.5g/lPH:5.16.3温度:1535c封青底:SE56g/lPH:5.16.3温度:1535c开梢方法:先加入梢体积
12、三分之二的水,用小梢或桶分多次将SE溶解后加入。补加水到规定体积,即可试生产。第二十步:自来水水洗第二十一步:自来水水洗(建议使用约60c热水)第二十二步:晾干注:在使用电泳的工艺中,水洗要用去离子水或其他纯净水,且要严格控制水的PH值,电泳工艺请咨询其他供应商。2 .反应原理和生产管理、脱脂PotencerSPC含有复合酸和表面活性剂,酸会同Al和表面的ALQ反应,产生的气体将油污剥离,油污同表面活性剂作用被乳化,分散到梢液中,达到去除油污的自然氧化膜的目的。A. 表面有大块油污、特殊污垢或严重碰伤、划伤的物料,应先进行打磨、擦洗(注:如用丙酮等除去油性箱头笔迹)。B. 生产每进行四个小时,
13、检查梢内液位,使之保持正常水平;清除液面上的浮油、铝屑等污垢;同时取样检测药液浓度,及时补充至规定范围。C. 脱脂梢长期使用,会积累污垢,生产进行3-4个工作周后,应将脱脂梢清理一次。(2)、酸蚀当酸蚀液与铝型材接触的极短时间内迅速反应生成络合物,这种络全物有一定的稠度,容易粘附在铝基体表面,形成一种保护膜。此膜于凸处较薄,在凹处较厚。使厚薄处接触的酸蚀液几率不同,凹凸处的溶解速度不同,最终达到消除挤压纹,平整表面的目的,使铝型材获得表面细腻、均匀、色泽柔和的砂面效果。主要反应如下:3F+Al-A1F36F+A1-AlF/-AlF63+Al2O3+H2O-AL3(OH3F6+3OH生产时,检查
14、梢内液位,使之保持正常水平;同时取样检测药液,及时补充至规定范围。最好有过滤设备。生产进行1-3个月后,清理酸蚀梢。(3)、碱蚀氢氧化钠与铝发生反应,消除铝材的挤压纹及划痕,使铝材表面平整;氢氧化钠过低,难消除铝材的挤压纹及划痕,过高,则会产生过腐蚀。生产时,检查梢内液位,使之保持正常水平;同时取样检测药液,及时补充至规定范围。主要反应如下:Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlOz+H2T2NaAlO2+4H2O=2Al(OH)3+2NaOH2Al(OH)3=Ag3H2O(4)、中和硝酸与碱蚀过程中产生的黑膜反应,生成可溶于水的盐,同时中和过多
15、的碱。主要反应如下:OH+H=H0(5)、氧化铝在硫酸电解液中,阴极上发生氢离子还原反应,生成氢气。阳极上生成氧,进而与铝作用形成无水氧化铝薄膜。主要反应如下:2H+2eHJ2Al+3HO-6e-A2Q+6H+热量为了保证氧化膜的一致,要严格控制硫酸及铝离子的含量,同时要保证温度在控制范围,当梢液发生变化时,要及时进行调整。(6)、电解着色电解着色法本质上与电镀相似,是通过电解把金属盐溶液的金属离子沉积在阳极氧化膜的针孔底部,光线射到此类金属粒子上时发生漫散射,而使氧化膜呈现颜色。A单锡盐着色(古铜色系)同一根极棒上不要同时处理不同成份的铝材,挂具材料的选用要与处理工件的材料相同。每批加工件最
16、好按标准色板进行比对。保证电流密度及电压一致。严格控制PH在1左右。要控制好着色安定剂及锡盐的含量。最好要有过滤设备。B银锡盐着色(古铜色系)同一根极棒上不要同时处理不同成份的铝材,挂具材料的选用要与处理工件的材料相同。每批加工件最好按标准色板进行比对。保证电流密度及电压一致。严格控制PH在1左右。要控制好着色安定剂及锡盐的含量。最好要有过滤设备。C硒盐着色(钛金色系)保证电压一致。严格控制着色时间。控制着色温度在2535C。要保证氧化膜的厚度一致。D镒盐着色(金黄色系)高镒酸钾为强氧化剂,很不稳定,开梢浓度不宜太高。(7)、封闭阳极化膜是带正电荷的,浸入封闭液后负电性很强的F-对膜起电中和作
17、用,有利于Ni2+向孔内扩散和水解;另一方面F-与氧化膜作用而发生溶解,生成氟铝络合物导致孔内Al3+积累和pH升高,Ni2+、AlF63-、OH用生成Ni(OH2、Al(OH3混合物沉积。与Al2Q反应生成的川3+产生水合Al(H2O)£,其浓度达到一定值时离子间发生缔合水解浓缩,最后转化为稳定相AlOOH(Al2O)。封闭剂中有机物与Al3+可形成有保护作用的化学转化膜。SE在封闭时对刈2+要求(F-A0.25g/l)试验时Ni2+<0.6g/L封闭速度显著降低,封闭时间成倍增加,当Ni2+在0.61.8g/L,封闭速度正常;SE在封闭时对F-要求(Ni2+A0.6g/L)
18、试验时F<0.25g/L封闭速度显著降低,封闭时间成倍增加,在0.251.5g/l时封闭正常。SE在长期使用中的pH值变化SE新配梢液(35g/L)pH值在5.15.2之间,此时不用调节pH即可正常生产,随着生产进行pH会慢慢上升,长期使用可保持pH在5.56.5之间,3 .常见问题分析及处理措施、脱脂效果不佳a. 适当提高AC浓度。b. 适当延长时间。c. 及时更换梢液。d.及时更换脱脂后的水洗梢液。、酸蚀砂面过粗或出现过腐蚀。a. 酸蚀添加剂C-12不足,正常补充。b. 氢氟酸或氟化氢镂过多,降低酸蚀梢的浓度。c. 温度过高。d. 时间过长。(3)、碱蚀不良a. 脱脂未尽,按(1、)
19、叙述处理b. 脱脂后水洗不够,可适度加大溢流c. 游离碱过高或过低,调整到正常范围即可。d. 温度过高或过低,调整到正常范围即可。e. 锌杂质过多,需加入沉锌剂。f. 碱蚀剂加入过低。g. )、氧化膜不良a、前处理不良,加强前处理的质量。b、硫酸浓度过高或过低,请控制浓度在165g/l左右。c、温度超过了22C。d、铝离子过多,请控制在515g/l。h. )、着色不良a、氧化膜的厚度不一致,加强氧化的质量控制。b、硫酸亚锡过低,请控制浓度在适当范围。c、温度超过了25Cod、铝离子过多,请控制在5g/l以下。e、着色添加剂控制不当。f、着钛金色时温度及电压不当。g、镒盐着色时温度及电压不当。(
20、6)、封闭不良a、氟含量太低。b、银含量过低,请控制浓度在适当范围。c、温度小于10C。d、时间太少。4.质量检测、氧化膜的检测按国家标准“B/T4952.1394铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜检验方法”执行。、其它事项按国家标准“B/T5237.2-2000铝合金建筑型材第二部分阳极氧化、着色型材”执行。5、梢液分析酸脱脂(AC)梢之管理与分析一、AC浓度的分析以移液管移取20ml样品于250ml三角瓶中,力口纯水50ml,再加0.1%的酚醐指示剂3滴,以0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定,当溶液刚好由无色变为粉红色,并保持30秒不褪色为终点,记录消耗氢氧化钠的体积数V.计算:AC%=VX
21、0.265xf.f=NaOH的实际浓度+0.5Al3+之分析一、原理:在含氟溶液中,铝离子优先与氟结合;采用酸碱滴定法测试铝离子时,与氟结合的铝离子因不参加酸碱反应,不消耗碱标准溶液,测试结果会出现大的误差。将硫酸加入待测液,加温至沸腾,使氟与氢结合并在高温下以氢氟酸形式蒸发,铝离子与硫酸根结合而以硫酸铝形式留在待测液中,这样就可采用酸碱滴定法测试铝离子。二、测试:取50毫升试样于250毫升烧杯中,加入20%硫酸20毫升,在通风柜中加热至沸腾,保持10min;冷却至室温,再转移到100ml容量瓶中,定容。此为工作液。取10毫升工作液(相当于5毫升试样)于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸储水及
22、数滴P.P(酚醐)指示剂,以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为Vi。另取10毫升工作液(相当于5毫升试样)于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸储水及数滴P.P(酚醐)指示剂,加3gKF,充分摇匀。以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V2。计算:Al3+(g/l)=NX(V1-V2)x1.8注:此方法可应用于普德公司的CRY、CL-18、AC、ST、A-47等梢液中的铝离子测定。酸脱脂(ST)梢之管理与分析一、ST浓度的分析以移液管移取20ml样品于250ml三
23、角瓶中,力口纯水50ml,再加0.1%的酚醐指示剂3滴,以0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定,当溶液刚好由无色变为粉红色,并保持30秒不褪色为终点,记录消耗氢氧化钠的体积数V.计算:ST%=VX0.53xf.f=NaOH的实际浓度+0.5犁面(碱蚀)梢之分析一、NaOH(F)、NaOH(T)含量及铝含量之分析1,吸取5.00ml试样于250ml之锥形瓶中.2 .续加入30ml酒石酸钾钠溶液及50ml蒸储水。3 .加入34滴P.P指示剂,此时溶液为红色.4 .以1.0mol/l的HCl标准溶液滴定,滴定至溶液红色消失为终点,记录滴定毫升数记为V1。5 .上液加入25克之氟化钾(KF),此时溶
24、液又再呈现红色,再以1.0mol/l的HCl标准溶液滴定,滴定至溶液红色消失。6 .再将上溶液加入0.51.0克之KF,搅拌溶解之,若无粉红色产生则表示为终点.如仍有粉红色出现则继续滴定至粉红色消失,记录5.6.步骤滴定所使用之毫升数为V2。计算:NaOH(T)(g/l)=40xV1+5Xf铝含量(g/l)=27xV2+15xfNaOH(F)(g/l)=40x(ViVz+3)+5Xff=HCl的实际浓度+1.0二、ADD含量之分析a)吸取50ml试样置于1升烧杯中,加入300400毫升蒸储水.b)以浓盐酸调整PH等于2.0左右.c)以淀粉为指示剂,0.1mol/l碘液(1/2I2)滴定,滴定至
25、蓝色产生时为终点.(因淀粉指示剂易酸解,故一边滴定一边再添加)d)记录终点时所使用碘液之毫升数,记为C.计算:ADD(g/l)=11.35XC中和梢中硝酸的分析称取M约为10.000g样品,溶于约30ml水中,以100ml容量瓶定容.移取20ml稀释液于250ml锥形瓶中,加水50ml,加3滴甲基红指示剂,以0.5N的NaOHfe准溶液滴定至溶液刚变橙色为终点,记录为V。计算:HNO3%=VX24.23+M阳极处理梢之分析一、硫酸总量的测定取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸储水及数滴P.P(酚醐)指示剂,以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终
26、点,并记录滴定所使用毫升数为V1。计算:总硫酸(g/l)=NXV1X9.8二、游离硫酸的测定铝含量在27g/l以内。取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸储水及数滴P.P(酚酚指示剂,力口3gKF,充分摇匀。以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V2。计算:游离硫酸(g/l)=NxV2X9.8三、硫酸和铝的联合测定计算:硫酸(g/l)=NxV2X9.8Al3+(g/l)=Nx(V1-V2)x1.8四、草酸的测定取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入50毫升蒸储水及1:1的硫酸溶液15毫升,力口热至6070C,以0.1m
27、ol/l-高镒酸钾滴定至粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V。计算:草酸(g/l)=6.3xV发色梢之分析(A)硫酸镇浓度取试样5毫升于250ml锥形瓶中并加入50ml蒸储水。加入3ml浓氨水及数滴MX指示齐1J,此时溶液为橙黄色。将上溶液用0.1mol/L-EDTA滴定,直至溶液变为紫红色为终点.记录终点时EDTA毫升数。硫酸银(g/L尸EDTA毫升数X5.2(B)硫酸亚锡浓度试样10毫升于250ml锥形瓶中并加入50ml蒸储水。续加入15ml浓盐酸及一小勺NaHCO3,及12毫升淀粉指示剂。以0.1mol/L(1/2I2)碘液滴定之,终点时溶液为蓝色,记录终点所使用碘液
28、之毫升数。硫酸亚锡(g/l)=碘液使用毫升数X1.074(C)游离酸取试样25ml于250ml烧杯,并加入100ml蒸储水。以PH计直接置入上溶液中并以1.0mol/L-NaOH滴定,直至PH=2.1时,记录NaOH之用量为A。游离酸(g/l)=1.96XAXf(D)总酸取试样25ml于250ml烧杯,并加入50ml蒸储水。以PH计直接置入上溶液中并以1.0mol/L-NaOH滴定直至PH=8.2时,记录NaOH之用量为B。总酸(g/l)=1.96XBXf(E)铝含量备两个250ml锥形瓶,分别置入10ml试样及50ml蒸储水,再各滴入数滴P.P.旨示剂。取其中一瓶以1.0mol/L-NaOH
29、滴定至粉红色,记录用量为A。取另一锥形瓶加入一勺KF并使其溶解,用1.0mol/L-NaOH滴定,记录终点时NaOH的用量为B。铝含量(g/l)=(A-B)X0.9Xf(F)DTRM-II着色安定促进剂的分析取试样25ml于250ml容量瓶稀至刻度,此为A。取A50ml于锥形瓶内,加入8.5mlHgCl2溶液,以小滴管沾一小滴溶液于碘化钾淀粉试纸上,观其是否为橙色,如为黄色则再多加12mlHgClz,溶液直到橙色出现为止。以0.1mol/LNaNO2滴定,经15秒后滴一小滴于试纸上,直至试纸上有蓝晕出现,并持续12分钟后滴于试纸上还能有蓝晕出现为终点,记录NaNO2使用毫升数.安定剂DTRMI
30、I含量(尸NaNO2使用ml数X1.43HgCl2的配制:取4gHgCl2溶于100ml蒸储水中,混合均匀即可。封闭梢(SE)分析方法一、SE的测定:用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml100ml;加10mlPH=10缓冲溶液,以紫月尿酸镂为批示剂,用0.05NEDTA溶液滴定,由黄色变成紫红色为终点,设消耗体积为V,则:SE(g/l)=VX0.738二、F-的测定:1、标准溶液的配制:以分析纯氟化钠配制成含F-为0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列标准溶液。2、用移液管分别移取20ml的0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列标准溶液于4个50ml塑料杯中,分别加入20mlTISAB缓冲溶液,按F-浓度由低至高,分别插入电极,并在磁力搅拌器搅拌3min后,读取电位值E1,E2,E3,E4。3、 F-浓度的对数值作横坐标,所测得的电位值E作纵坐标,描标准曲线。4、 移液管分别移取20ml样品放入50ml塑料杯中,力口20mlTISAB,按上读取电位值E。依所得的电位值E在标准曲线上查出对应的对数值,再换算成F-浓度。封闭梢(C-28)分析方法一、C-28的测定:用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml100ml;加10mlPH=10缓冲溶液,以紫月尿酸镂
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