GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书

1、1GC126-FPDC 焰光度检测器1.1引言1.1.1GC126-FPDC 焰光度检测器概述GC126-FPD火焰光度检测器是GC126气相色谱仪中选配的特种检测器之一，是专门用于检测含磷化物及含硫化物；是一种高选择性及高灵敏度的检测器。它只对含磷化物、硫化物有响应，而其它元素对它无干扰或干扰很小，因此这种检测器可以应用在石油化工中的含硫化物的微量检测。特别是自然界生物体内含磷、含硫化合物很多，新合成有机磷化物、硫化物、农药中的大量杀虫剂、杀菌剂都是含磷、含硫的有机化合物，而这些农药的残留量测定必须依赖于对磷、硫有高灵敏度及高选择性的火焰光度检测器（特别是对硫化物唯有采用火焰光度检测器测定）

2、。故火焰光度检测器可以广泛应用在生物、农业、环保、化工、医药、食品等行业的质量检验。GC126-FPD火焰光度检测器有两个单元所组成，其一是火焰光度控制器包括微电流放大器和负高压稳压输出；其二是火焰光度检测器。本使用说明书仅对GC126-FPD火焰光度检测器的结构原理、操作方法和仪器保养、检修作较详细的说明。1.1.2GC126-FPD 火焰光度检测器基本参数1.1.2.1技术指标检测限：对磷：Dt02X10-11g/s（p）（甲基对硫磷）对硫：Dt01X1010g/s（s）（甲基对硫磷）基线噪声：10VP;108;我减1/32(1mVM)S;108;发减1/8(1mV量程)基线漂移：7.检测

3、器极性切换键高压设置5.灵敏度设置按输入键确定具体灵敏度。1.2.3.3FPD检测器点火脉冲在后检测器参数设置按6键可进行FPD检测器点火后检测器参数设置1.后检测器类型：FPD2 .后检测器设置温度：230.or后检测器实际温度：3,加热开关状态：ON4.%2.基线调零5.%2.汉敏度设置:10KFPD点火脉冲2.%2.%3.检测器极性切换键届压设置造输入相应键（0-退illk点火）图1-9检测器FPD点火液晶屏下方提示“请输入相应键（0-退出1-点火）”，可按1键点火，注意要调节好载230.10C0.OlmV；气、氢气、空气的流量，以免点火失败。点火成功后，在高压值设置好，高压开关打开的情

4、况下检测器信号会有一定程度的变化。1.2.3.4FPD检测器极性切换在后检测器参数设置按7键可切换FID检测器极性。后检测器参数设置1.%2.%3.%4.后检测器类型：FPD2.%2.%3.%4.后检测器设置温度：230.0C后检测器实际温度：1230：1OC3.%2.%3.%4,加热开关状态：0N,1.基线调零1.%2.%3.%4.%5.灵敏度设置:10k2.%2.%3.%4.%5,FPD点及脉冲L青按“键切换图1-10检测器FPD极性切换根据提示按左右键切换检测器极性，以控制色谱图出峰方向将疝宿.I0.01mV：L，检测器极性切换1.2.3.5FPD检测器高压值设置在检测器参数设置拗向下键

5、可切换到后检测器参数设置的高压值设置部分。仪器内部可产生负高压供光电倍增管使用，负高压可以输入、调整、打开和关闭后检测借参数设置1）.FPD高压设置值:2）,FPD回压值调整O.FPD高压开关：I键1-7选项J青输入高压设置俏二一图1-11FPD检测器高压设置如图1-11按8键可以输入负高压值。用户可以直接输入负值，用户也可以输入正值，仪器将自动转为负值，例如用户输入560,仪器将转为-5600输入结束后按输入键确认。用户设置好高压值后如需调整，可按9键并按上下键调整，如图1-12所示。后依测恭参数设置FPD高压值调整0.FPD高压开关:OFF键1-7选项e键细调J结束键退出560OFFFPD

6、高压设.置值:-560图1-12FPD检测器高压值调整调整好负高压值后，可以打开高压开关，输出负高压到光电倍增管，这样仪器就可以接收光信号，对应输出色谱信号。如图1-13按提示打开或关闭高压开关后检测器参数设置1.FPD高压设置值:-560V2.FPD高压值调整0.FPD高压开关：键1-7选项1请输入相附犍选择(0-OFF-ON)图1-13FPD检测器高压开关设置好高压各参数后可按向上键返回到上一页菜单。1.3火焰光度检测器的安装说明1电源GC126-FPD火焰光度检测器的工作电源是220V50Hz的单相电源，电网电压变化范围应符合检测器的使用技术要求规定。特别是对于接地线，必须特别可靠，这样

7、检测器才能在使用中有良好效果。同时在使用电源的附近应无强电磁场或强脉冲干扰源存在，以免对检测器产生干扰。1气源GC126-FPD的气源系统按主机GC126气相色谱仪所规定的要求外，仪器操作人员应对气瓶的使用方法和注意事项有一定的了解，因本检测器所用的氢气流量较大，故气瓶四周三米范围内应无明火装置。为保证使用安全，除气瓶放在实验室外的专用气房内，工作室内最好有良好的通风设备。1火焰光度检测器的安装方法取下主机柱箱顶部盖板。安装FPD检测器时必须安装在FID(A)的基座位置(即靠近毛细管进样器的位置)，同时拆除另一个FID(B)的空气B的接头，作为FPD的小流量空气，FPD检测器基座体插入加热块中

8、，应放置平稳，并用M3螺钉紧固，不使检测器松动，然后调换专用的FPD罩盖，将玻璃棉盖住，取得良好的保温，其安装位置可参见GC126气相色谱仪FID与主机连接示意图(顶视)。按照FPD检测器的各进气位置分别接入主机顶部的FID气体接口处，参见示意图1-14。1.FPD 基座亡户 2.FPD 套筒+AiR1一小流量空气N 产祥晶气 AiR2大流量空气图1-14基座示意图AiR1为GC126FPD检测器小喷嘴流量，借用空气BAiR2为大喷嘴流量，通用空气A、氢气A。各气路的连接位置见示意图1-15。H2AiR2大AiRi小图1-15FPD各气体连接示意图位置高压开关键必须在总电源按钮开关后开先关的操

9、作顺序，但总电源按钮开关退出，切断所有电源。1.4火焰光度检测器的操作与验收1.4.1FPD 火焰光度检测器恒温分析操作方法FPD检测器安装全部完成就绪后，就可进行仪器的运行和分析工作，恒温工作时FPD检测器的操作步骤如下：1）检测各部件连接位置是否正确，如高压导线部件、微电流放大器电缆线部件、光导束与检测器滤光片圆筒屏蔽盒之间连接位置。2）连接各路气体N2、AiR1、AiR2、H2按正确位置通入各进气接口，打开钢瓶气源或气体发生器，并检漏，选择最佳流量。3）设定需要的工作温度，如柱温、进样器温度、检测器温度。参考温度为柱温160C、进样器B温度240C,检测器温度230C。在高压电源开关处于

10、关闭状态，设置所需测试参数。例：灵敏度：测P时108,衰减1/32;测S时108,衰减1/8。极性：“+”或“”（可按出峰方向任意设定正或负）。4）打开载气源（N2）,载气低压表指示为3.5kg/cm26kg/cm2,方法与FID操作相同。根据FPD安装位置调节A路载气流量调至适当值（根据分离条件，刻度旋钮所需圈数可由氮气流量-刻度曲线表查得）。空气和氢气气源，空气低压表指示为3kg/cm28kg/cm2,氢气低压表指示为2kg/cm23.5kg/cm2,根据操作条件需要将空气A、空气B、氢气A调节至最佳流量（圈数和流量的关系可由相应的流量一刻度曲线表上查得），微机液晶屏显示各氢气、空气、氮气

11、的流量仅作指示值参考。5）点火：待进样器B（填充柱进样器）、离子室（FPD检测器）及柱箱温度达到设定值，稳定后，启动点火脉冲，火焰点燃，应使上、下两个火焰均燃烧，判断火焰是否正常，一般方法有以下2种：a）改变氢气A流量的大小，若记录仪（或色谱工作站）有偏移基线位置的反应，则说明火焰已点燃。b）用表面光洁的金属片或玻璃片靠近FPD检测器的排气管处（参见图2-3）,若金属片或玻璃片表面有水蒸汽凝结，如果水气小，则说明仅点燃其中一个火焰，可再点火或加大氢气流量。 建议分两次点火， 第一次点火H2流量调节到6圈约87ml/min,小火焰点燃 （鸣爆声较小），然后第二次点火H2流量调节到7.8圈约200

12、ml/min,大火焰点燃（鸣爆声较大）。空气5.4圈约200ml/min,重新点火，此时再按点火按钮，应明显听到较响的爆声，直到水气较大为止。1）按钮时间不宜过长，一般数秒钟即可点燃。2）若上、下火焰正常燃烧时，重复按点火按钮是无效的，即听不到鸣爆03）若点火后水气较小，可适当加大空气流量6.5圈后再点火。4）若因某种原因检测器中途熄灭，必须关掉高压电源，待重新点燃火焰后，再打开高压电源，切勿在光电倍增管具有负高压工作状态下点燃火焰，以免强光引起损坏或降低性能。5）根据测试需要，调换P或S滤光片时，必须关闭FPD控制器的总电源，同时关闭高压电源开关。当更换P或S滤光片过程中，光电倍增管圆筒屏蔽

13、盒必须将暗盒盖住，避免可见光源入射至光电倍增管端口，造成击穿损坏或降低性能的后果06）高压电源设置，请参看：”1.2.3FPD微电流放大器及高压电源的设置，一般负高压取值范围-500V到-700V左右为最佳值。7）性能与操作条件的相互关系：a）FPD控制器负高压范围为：-400V-800V。b）为了不同测试的需要获得输出信号峰值大小，可以改变放大器的灵敏度（例如107、108）。也可以在设定位置后，改变负高压的大小。负高压加大（例如-700V）,可提高光电倍增管的增益；减小负高压时（例如-500V）,即降低光电倍增管的增益。但调节增益时（例如10%）,基线噪声水平也放大，应获取最佳信噪比。操作

14、者可根据实际测试要求，灵活变更操作条件。c）双火焰光度检测器正常操作的温度范围一般为200c250C,检测器应在色谱柱箱加热前先加热，一般检测器温度设定要比柱箱温度至少高出20C,防止因检测器温度偏低，造成点火时积水气，从而导致基线不稳定。d）噪声的测量是在检测器火焰点燃后，但无样品通过检测器的情况下，观察FPD检测器的输出噪声。 因噪声水平是相对固定的数值， 所以信噪比与P或S流过检测器的量成正比。如果噪声过大，则适当选择调整氢气、空气流速和光电倍增管增益。e)一般各气体流速较佳工作状态推荐如下：测S:建议AiRi=60ml/min80ml/minAiR2=180ml/min225ml/mi

15、nH2=170ml/min200ml/minN2=20ml/min50ml/min高压：500V600V测P:建议AiR1=70ml/min100ml/minAiR2=200ml/min275ml/minH2=150ml/min180ml/minN2=20ml/min50ml/min高压：600V700VFPD 火焰光度检测器的验收方法FPD的技术规格S通道放大器：108。衰减：1/8基线噪声：10仙VP;108;衰减1/32(1mV量程)S;108;衰减1/8(1mV量程)基线漂移：30仙V/30min检测限：对磷Dt2X10-11g/s(p)对硫Dt1X10-10g/s(s)验收方法测磷型

16、：柱温：150c170c进样器温度：200C-250C检测器温度：200C250c载气：氮气，纯度不低于99.99%,流量为20ml/min50ml/min氢气：纯度不低于99.99%,经干燥净化,流量为150ml/min200ml/min空气：经分子筛净化AiRi=70ml/min100ml/minAiR2=170ml/min270ml/min1）放大器：108Q,衰减：1/322）记录仪：1mV3）层析柱：5%OV-101,ChromorsorbGHP100目120目内径2mm,长度0.6m不锈钢柱4）样品：十二碳硫醇；甲基对硫磷磷酸三丁酯；十四碳烷溶剂：异辛烷测硫型：空气：AiR1=70

17、ml/min-100ml/minAiR2=170ml/min270ml/min氢气：150ml/min200ml/min氮气：20ml/min-50ml/min放大器：108Q,衰减：1/8计算方法GC126FPD放大器灵敏度最高为108。设置108。，目的是为了在微量分析时，Dt（p）=Dt(s)检测限，g/s；N-噪声，mV;W进样量，g;h峰高，mV;Wh/4-峰高1/4处的峰宽，s；ns-硫原子在试样中所占百分比Dt(p)检测限，g/s;N-噪声，mV;W进样量，g;A-峰面积，mV-s；A=Wh/2-hWh/2-峰高1/2处的峰宽，s；np-磷原子在试样中所占百分比。h-峰高，mV。

18、ns=分子量(试样)np=分子量(试样)式中：提高灵敏度之用。其信噪比在010仙V（测硫时衰减1/8;测磷时衰减1/32）时，选择负高压及衰减值由用户按实际测试需要而选择灵敏度。FPD 火焰光度检测器与毛细管柱系统的连接方法GC126-FPD设置成双火焰光度检测器，更可以与毛细管柱流路系统连用，对含磷和硫的复杂组份，特别是对有机磷农残多组分，能有效地进行微量检测，其连接安装方法请参考GC126气相色谱仪FID检测器毛细管柱流路系统中的操作内容。1.5火焰光度检测器的一般维护主机通电加温时， 首先关断气路控制面板上的通过检测器的氢气， 但必须通入空气及载气N2,以防检测器中的空气回渗及湿气进入色

19、谱柱中。当设定温度值到达恒温状态后，可以按通放大器总电源，但高压电源必须关闭。进入设定温度恒温状态后，可打开氢气阀，然后进行二次点火，直至二个火焰正常。FPD点火后，可以打开高压电源，电压由小到大地调节，若熄灭重新点火时，必须关闭高压，以免损坏光电倍增管。在装拆FPD检测器时，必须关断总电源，使其所有温控停止加温，放大器、负高压为关闭状态。FPD检测器一般不宜拆装火焰喷嘴，以防漏气。FPD正常操作时，若在检测器内，即使有极少量的污染物，如SiO2,有可能会影响检测器的效能，以常规方法取下检测器，用酒精清洗检测器喷嘴。若长期使用后灵敏度下降，有可能检测器的端窗玻璃光导束端面被污染，或者滤光片被污染，可提请厂方专业人员技术处理。光电倍增管系统屏蔽暗盒部件，一般情况下不宜打开，以免漏光，损坏元器件。如需更换滤光片，在拆下屏蔽盒中的滤光片圆盒，屏蔽圆筒应放置在暗箱中。封装好滤光片后，再取出组合装配。表1-1FPD佥测器