阿司匹林及其制剂质量标准研究 期末论文

1、题目：阿司匹林及其制剂质量标准研究 药物分析论文作 者届 别 系 别化工系专 业制药工程完成时间2012年6月14日阿司匹林及其制剂质量标准研究摘要：本文简要概述了阿司匹林(Aspirin)的产生背景和研究发展，简述了阿司匹林(Aspirin)的作用和适用症，列举了几类阿司匹林制剂，并详细说明了阿司匹林和几类阿司匹林制剂的质量标准。关键词：阿司匹林；阿司匹林制剂；质量标准。前言：阿司匹林(Aspirin)作为一种解热镇痛药，问世于1899年，已有百余年历史。早在1853年，夏尔·弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1

2、898年，德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为其父治疗风湿性关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并命名为阿司匹林。迄今为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今仍是临床上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。【1】阿司匹林(Aspirin)经过百余来年的临床应用，证明为有效的解热镇痛药，现仍广泛用于治疗伤风、感冒、头痛、偏头痛、神经痛、关节痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等。国家基本药物目录中，将第75号阿司匹林(Aspirin)收载入解热镇痛、抗炎、抗风湿药类。【2】近年来发现阿司匹林(Aspirin)为不可逆的花生四烯酸环氧酶抑制

3、剂。1971年发现阿司匹林(Aspirin)对前列腺素(PG)合成具有抑制作用,从而导致它对PG合成和血小板功能影响的大量研究。【3】阿司匹林(Aspirin)抑制血小板中血栓素A2(TXA2)的合成，具有强效抗血小板凝聚作用，用于心血管系统疾病的预防和治疗。国家基本药物目录中，将第181号阿司匹林(Aspirin)收载入抗血小板药类。【4】阿司匹林(Aspirin)同时对冠心病患者的免疫功能具有一定的调节作用。【5】阿司匹林(Aspirin)与癌症有一定的关系，特别是与肺癌、乳腺癌、肠癌等关系密切，对结肠癌有预防作用。【6】阿司匹林(Aspirin)对原发性高血压有一定的临床作用，还可预防缺

4、血性脑卒中，并能使妊娠高血压综合征发病率明显降低。【7】阿司匹林(Aspirin)有助于对抗阿尔茨海默病，在阿尔茨海默病防治中作用机制研究有很大进展。【8】阿司匹林(Aspirin)还可治疗春季结膜炎，并且在治疗中没有严重副作用。【9】阿司匹林(Aspirin)的副作用主要是对胃黏膜有刺激作用，可引起胃及十二指肠出血。随着对阿司匹林(Aspirin)的不断研究，越来越多的方面都有突破性进展，阿司匹林(Aspirin)的作用范围也越来越广。市场上，阿司匹林及其制剂层出不穷，主要为以下几类：阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林栓、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林肠溶片、阿司匹林泡腾片。另外还有阿司匹林缓释片、

5、阿司匹林咀嚼片、阿司匹林分散片、复方阿司匹林、复方阿司匹林片等。以下以中国药典2001版及2010版为标准，重点分析以下几类药物：阿司匹林【10】拼音名：Asipilin英文名：Aspirin书页号：2005年版二部283C9H8O4 180.16本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。含C9H8O4不得少于99.5。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。【鉴别】(1) 取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。(2

6、) 取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。 【检查】溶液的澄清度 取本品0.50g ，加温热至约45的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。 游离水杨酸 取本品0.10g ，加乙醇1ml 溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液取盐酸溶液(9100)1ml ，加硫酸铁铵指示液2ml 后，再加水适量使成 100ml1ml ，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml ，摇匀，再加水使成1000ml，

7、摇匀，精密量取1ml ，加乙醇1ml 、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml ，摇匀）比较，不得更深(0.1) 。易炭化物 取本品0.5g，依法检查（附录 K），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml ）比较，不得更深。炽灼残渣 不得过0.1（附录 N）。重金属 取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查（附录 H第一法），含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.

8、1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。【类别】解热镇痛非甾体抗炎药，抗血小板聚集药。【贮藏】密封，在干燥处保存。【制剂】(1) 阿司匹林片(2) 阿司匹林肠溶片(3) 阿司匹林肠溶胶囊 (4) 阿司匹林泡腾片(5) 阿司匹林栓 阿司匹林【11】拼音名：Asipilin英文名：Aspirin书页号：中国药典2005版283【删除】鉴别（2）【修订】游离水杨酸 照高效液相色谱法（附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为303nm。理论

9、板数按水杨酸峰计算不低于5000，阿司匹林主峰与水杨酸主峰分离度应符合要求。供试品溶液的制备 取本品约100mg，精密称定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（临用前新配）。对照品溶液的制备 取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得。测定法 立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如显水杨酸色谱峰，按外标法以峰面积计算供试品中水杨酸含量，含水杨酸不得过0

10、.1%。【增订】有关物质 照高效液相色谱法（附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为276nm。阿司匹林峰的保留时间约为8分钟，理论板数按阿司匹林峰计算不低于5000，阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0.0 100060.020 80测定法 取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，

11、用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液；精密量取对照溶液10ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得灵敏度试验溶液。分别精密量取供试品溶液、对照溶液、灵敏度试验溶液及水杨酸检查项下的水杨酸对照品溶液各10l，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，除小于灵敏度试验溶液中阿司匹林主峰面积的单个杂质峰、溶剂峰及水杨酸峰不计外，其余各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰峰面积（0.5%）。干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录 L）。 阿司匹林肠溶胶囊【12】拼音名：Asipilin Changron

12、g Jiaonang英文名：Aspirin Enteric Capsules 书页号：2005年版二部-284本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0107.0。【性状】本品内容物为白色颗粒。【鉴别】（1） 取本品的内容物适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。（2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】游离水杨酸 除检测波长改用300nm外，照含量测定项下的色谱条件试验，精密称取含量测定项下的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸无水甲醇溶

13、液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20l，注入液相色谱仪，记录色谱图，另取水杨酸对照品适量，精密称定，用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含30g的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，含游离水杨酸不得过阿匹司林标示量的3.0%。释放度 酸中释放量 取本品，照释放度测定法（附录X D第二法方法2），采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液适量，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液20l注入液相色谱仪，记录色谱图，另取阿司匹林对照品适量，精密称定，用0.1mol/L的盐酸溶液

14、溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液，同法测定，计算每粒在酸中的释放量，应符合规定。 缓冲液中释放量 弃去上述各溶出杯中0.1mol/L盐酸溶液，立即加入37±0.5的磷酸盐缓冲液（pH6.8）1000ml，继续运转45分钟，取溶液适量，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液20l注入液相色谱仪，记录色谱图，另取阿司匹林对照品适量，精密称定，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg 的溶液，同法测定。计算每粒在缓冲液的释放量，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录 E)。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。 色谱条件

15、与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以1%冰醋酸溶液-甲醇（50：50）为流动相，检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰不低于1500，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。 测定法 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋到无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸无水甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20l，注入液相色谱仪，记录色谱图中，另取阿司匹林对照品适量，精密测定，用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液，同法测定。按外标

16、法以峰面积计算，即得。【类别】 同阿司匹林。 【规格】 （1）75mg (2)0.1g (3)0.15g【贮藏】 密封，在干燥处保存。 阿司匹林肠溶片【13】拼音名：Asipilin Changrong Pian英文名：Aspirin Enteric-coated Tablets 书页号：2005年版二部284 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0105.0 。 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。 【检查】 游离水杨酸 取本品5 片，研细，用乙醇30ml分

17、次研磨，并移入 100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液2ml ，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml 后，再加水适量使成100ml）3ml ，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密量取0.01水杨酸溶液4.5ml ，加乙醇3ml ，0.05酒石酸溶液1ml ，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ，摇匀）比较，不得更深(1.5) 。 释放度 取本品1 片，照释放度测定法（附录 D 第二法 方法1），采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L盐酸溶液7

18、50ml 为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml滤过，取续滤液作为供试品溶液(1)。然后加入37的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml,混匀，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8±0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液(2)。取供试品溶液(1),以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在280nm 波长处测定吸光度，吸光度不得大于0.25。另取阿司匹林对照品21mg，置100ml 量瓶中，加磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)（量取0.2mol/L磷酸钠溶液250ml与0.1mol/L盐酸

19、溶液750ml，混合,pH值为（6.8±0.05）适量使溶解，并稀释至刻度，作为对照品溶液。取供试品溶液(2)与对照品溶液，以磷酸钠缓冲液（0.05mol/L）为空白，在265nm 波长处测定吸光度，计算每片的释放量。限度为标示量的70，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录 A）。【含量测定】取本品10片，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml 量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，

20、使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mgC9H8O10 。【类别】同阿司匹林。【规格】 0.3g 【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。阿司匹林肠溶片【14】Asipilin changrong pianAspirin Enteric-coated Tablets书页号：中国药典2005版284【修订】 本品含阿司

21、匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0107.0。【检查】 游离水杨酸 除检测波长改为303nm外，照含量测定项下的色谱条件试验。精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45）滤过，立即精密量取续滤液10l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，含水杨酸不得过阿司匹林标示量的1.5%。释放度 酸中释

22、放量 取本品，照释放度测定法（附录 D第二法方法1），采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液为溶出介质（25mg、40mg、50mg规格为600ml，100mg、300mg规格为750ml），转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液10l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品适量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为17mg、28mg、33mg、13mg、40mg），精密称定，置200ml量瓶中，用1冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml（2

23、5mg、40mg、50mg规格）或25ml（100mg、300mg规格）的量瓶中，用1冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得阿司匹林对照品溶液；另取水杨酸对照品适量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为13mg、21mg、26mg、10mg、15mg），精密称定，置200ml量瓶中，用1冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置200ml（25mg、40mg、50mg规格）、50ml（100mg规格）或25ml（300mg规格）的量瓶中，用1冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得水杨酸对照品溶液。分别取上述对照品溶液同法测定，按外标法分别计算出每片的

24、阿司匹林释放量和水杨酸含量，将所测得的水杨酸含量乘以1.304再加上阿司匹林释放量即得本品酸中释放量，限度应不大于阿司匹林标示量的10。缓冲液中释放量 酸中释放量检查项下的溶液中继续加入37的0.2mol/L磷酸钠溶液（25mg、40mg、50mg规格的溶出介质均为200ml；100mg、300mg规格的溶出介质均为250ml），混匀，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8±0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液10l，注入液相色谱仪，记录色谱图。另精密称取阿司匹林对照品适量（25mg、40mg、5

25、0mg、100mg、300mg规格的取样量分别为22mg、35mg、44mg、18mg、25mg），置200ml（25mg、40mg、50mg规格）、50ml（100mg规格）或25ml（300mg规格）的量瓶中，用1冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用1冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得阿司匹林对照品溶液；另精密称取水杨酸对照品适量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为17mg、26mg、34mg、22mg、16mg），置500ml（25mg、40mg、50mg规格）、200ml（100mg规格）或50ml（300mg

26、规格）的量瓶中，用1冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，用1冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得水杨酸对照品溶液。分别取上述对照品溶液同法测定，按外标法分别计算出每片的阿司匹林释放量和水杨酸含量，将所测得的水杨酸含量乘以1.304再加上阿司匹林释放量即得本品释放量。限度为标示量的70，应符合规定（阿司匹林分子量为180.16，水杨酸分子量为138.12，校正因子为1.304）。【含量测定】照高效液相色谱法（附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5

27、：70）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。测定法 取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%的冰醋酸甲醇溶液强烈振摇溶解并稀释至刻度，用有机相滤膜（孔径：0.45）滤过，精密量取续滤液10l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取阿司匹林对照品适量20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加1%的冰醋酸甲醇溶液强烈振摇溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。【规格】（1）25mg (2)40mg (3)50mg (4) 100mg (5

28、)300mg 【增订】【鉴别】(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。阿司匹林泡腾片【15】拼音名：Asipilin Paotengpian英文名：Aspirin Effervescent Tablets书页号：2005年版二部-285本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的90.0110.0。【性状】 本品为白色片【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】 游离

29、水杨酸 除检测波长改用300nm外，照含量测定项下的色谱条件试验，取含量测定项下的的供试品溶液作为供试品溶液；另取水杨酸对照品适量，精密称定，用乙腈-甲醇-甲酸（40：59：1）溶液溶解并稀释制成每1ml中约含15g的溶液作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含游离水杨酸不得过阿司匹林标示量的3.0%。 其他 除脆碎度外，应符合片剂项下有关的各项规定(附录 B)。【含量测定】 照高效相色谱法（附录V D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（

30、10：50：40：0.11，用磷酸调节pH值至3.33.4）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于2000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林25mg)，置100ml具塞锥形瓶中，精密加乙腈-甲醇-甲酸（40：59：1）溶液50ml，强力振摇10分钟，使阿司匹林溶解，迅速滤过，精密量取续滤液10l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品适量，精密称定，加乙腈-甲醇-甲酸 （40：59：1）溶液 溶解制成每1ml中约含0.5mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。【类别】 同阿司匹

31、林【规格】 (1)0.1g (2)0.5g 【贮藏】密封，在干燥处保存。阿司匹林片【16】拼音名：Asipilin Pian 英文名：Aspirin Tablets书页号：20005年版二部283 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0105.0 。 【性状】本品为白色片；遇湿气易变质。 【鉴别】(1) 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。(2) 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g），加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5 分钟，滤过，滤液煮沸2 分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气

32、。【检查】游离水杨酸 取本品的细粉适量（相当于阿司匹林0.1g），加无水三氯甲烷3ml,不断搅拌2 分钟，用无水三氯甲烷湿润的滤纸滤过，滤渣用无水三氯甲烷洗涤2 次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml 溶解后，移置100ml 量瓶中，用少量5 乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加 5乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液取盐酸溶液(9100)1ml ，加硫酸铁铵指示液2ml 后，再加水适量使成100ml 1ml ，摇匀，30秒钟内显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml ，摇匀，再加水适量至

33、刻度，摇匀，精密量取1.5ml ，加无水乙醇2ml 与5 乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml ，摇匀）比较，不得更深(0.3) 。溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录 C 第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过；精密量取续滤液3ml 置50ml量瓶中，加0.4 氢氧化钠溶液5ml ，置水浴中煮沸5 分钟，放冷，加稀硫酸2.5ml ，并加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（附录 A），在303nm 的波长处测定吸光度，按C7H6O3的吸收系数（1% 1cm）为265 计算，再乘以1.3

34、04，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80，应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录 B）。【含量测定】 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。 【类别】同阿司匹林。【规格】(1) 0.3g (2) 0.5g 【贮藏】 密封，在干燥处保存。阿司匹林栓【17】拼音名：Asipilin Shuan英文名：Aspirin Suppositories书页号：2005年版二部286 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的90.0110.0 。 【性状】本品为乳白色或微黄色的栓剂。【鉴别】取本品适量（约相当于阿司匹林0.6g），加乙醇20ml，微温使 阿司匹林溶解，置冰浴中冷却5