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1、第二章食品分析的根本知识总6 页-本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可- 内页可以根据需求调整适宜字体及大小 -第二章食品分析的根本知识1 ?为什么要对样品进行预处理选择预处理方法的原那么是什么目的:测定前排除干扰组分对样品进行浓缩原那么: 消除干扰因素; 完整保存被测组分; 使被测组分浓缩。以便获得可靠的分析结果G> WttEJSKtffi (3>分,-Q) JH7W分层怯3.浸泡怯5St4frffEWJCI-v.R迭皂代迭厂D吸附佰1H分7S6 ?侣层别离扶一分&何谄别离I ?iH别离込K-D2?样品采集的两种方法随机抽样代表性抽样第三章食品的感官检测法1?说明感官
2、检验的特点,感官检验有那些类型利用人体五种感官的刺激反响即感觉,如味觉、嗅觉、视觉、听觉和触觉等,用符号或文字作实验记录的数据, 对食品的各项指标,如色、香、味、形等作出评判, 最后对实验结果经统计分析得到结论的方法。感官检验用来评价食品的可接受性和鉴别食品的质量。感官检验是与仪器分析并行的重要检测手段按检验时所利用的感觉器官,感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。进行感官检验时,通常先进行视觉检验,再进行嗅觉检验,然后进行味觉检验及触觉检验第四章水分测定1. 什么是结合水什么是自由水自由水指存在于食品外表润湿水分、渗透水分和毛细管水,主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特性,简
3、单的热力方法除掉。结合水包括:束缚水和结晶水。这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等形式结合状态 (氢键) 配价键的形式存,它们之间结合的很牢固。 两者间没有截然的分 界线2. 在水分含量的分析中, 采用真空枯燥法比强力通风枯燥法具有那 些 潜在的优势 答:真空枯燥法是采用比拟低的温度,在减压下进行枯燥以排除水分含量。由 于本方 法是在较低温度减压的条件下进行,故相比于强力通风枯燥法而言更适 用于在 100 度以上加热容易变质,破坏或不易除去结合水的样品如糖浆,味 精,砂糖,蜂蜜,果 酱和脱水蔬菜等。除此之外,两者比拟真空枯燥法的测量 结果更接近真正水分。3. 在以下例子中, 你会不会过高
4、或过低估计被测食品的水分含量为 什 么(1) 热空气枯燥时: A 样品颗粒形状太大,会过低估计水分含量,因为颗粒太大样品中一局部水分深藏于样品内部,没有完全枯燥出来。 B 含高浓 度挥发性风味 化合物,会使结果偏高,高浓度化合物的挥发使枯燥后样 品质量比正常植低 因而高估水分含量。C脂类氧化,是脂类和空气中的 氧化物反响而质量増加, 使被测水分含量比准确值低。 D样品具有吸湿 性,使结果偏低,因为热空气干 燥法很难排除结晶水,而样品假设吸湿了 空气中的水分但没有被很好排除,湿 枯燥后质量高于正常值,从而低估水分含量。E碳水化合物的改性(美拉德反应) ,会过高估计水分含 量, F 蔗糖水解,会使
5、结果偏低,蔗糖和水反响生成 葡萄糖,使得枯燥 后质量损失不大,低估水分含量。 G外表硬皮得形成,使样 品内水分不 易再枯燥出来,使结果较低H枯燥器未正确密封,会使结果偏低, 过低 估计水分含量(2) 甲苯蒸f留法:A样品中水和溶剂间的乳状液没有别离:结果偏低因为没有分离使刻度管中水层容量减小。 B冷凝器中残留水滴,也会使水层容 量偏低,使 结果偏低。3卡尔费休法: A 天气潮湿中称量起始样品,由于空气中水分干扰,使我 们过高 地估计了水分含量。 B 玻璃器皿不干,会使结果偏高是由于玻璃 器皿上的水和 碘反响消耗了更多的碘的缘故。 C 样品研磨得非常粗糙, 会导致结果偏低是因 为粗糙研磨过程中水
6、分的损失。 D食品中富含维生 素c:维c具有很强的复原 性,它可以和碘发生氧化复原反响,使我们 过高估计水分含量。E食品中富含 不饱和脂肪酸,也会使结果偏高,原 理同维 c3. 在液体食品的水分分析步骤中,需要在称好的样品中增加 1? 2mL 去离子水,为什么要在分析时再增加水分呢有些粘稠的样品,如不事先加少量水调成稀状,在加热时,样品易结块,不易将样品烘干。由于事先参加的少量水是在样品称量后,所对样品最后结果没 有什么影响第五章灰分1 ? 食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同灰分:有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分粗灰分,总灰分灰分是标 示食品 中无机成分总量的一项指
7、标食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。灰化 时,某 些易挥发元素,如氯、碘、铅等,会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸 的形式挥发散 失,使这些无机成分减少。另一方面,某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐,又使无机成分増多,因此通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分2. 测定食品灰分的意义何在答:仁评定食品是否卫生,有没有污染。 2: 判断食品是否掺假。 3: 评价营养 的参考 指标3. 加速食品灰化的方法有那些对于一些难灰化的样品如动物性食品,蛋白质较高的,例如含磷较多 的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随灰化的进行,磷酸将以磷酸二氢钾、 磷酸二
8、氢钠等 形式存在,在比拟低的温度下会熔融而包住碳粒,难以完全灰 化,即使灰化相当长时 间也达不到恒重。对这类难灰化的样品,为了缩短灰化 周期,一般可采用四种方法来 加速灰化<1>改变操作方法:样品初步灼烧后取出堆竭 T冷却T在灰中加少量热水T搅拌使水溶性盐溶解,使包住的碳粒游离出来,蒸去水分 T枯燥T灼烧<2>加HN031:1或30%H202使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成N02和 水。也可以参加 10%碳酸钱等疏松剂, 在灼烧时分解为气体逸出, 使 灰分呈松散状态, 促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全消失,不増 加残灰的质量。<3>参加醋酸镁、
9、硝酸镁等助灰化剂,这类镁盐随着灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,防止碳粒被包裹,可大大缩短 灰化时间。此 法应做空白试验。以校正参加的镁盐灼烧后分解产生 MgO的量.<4>添加MgO CaC03等惰性不熔物质,它们的作用纯属机械性,它们和 灰分混 杂在一起,使C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残灰増重补充:灰分的温度 灰化温度过高,将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐、硅酸盐类 也会熔 融,将碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低,那么灰化速度 慢、时间长,不 易灰化完全,也不利于除去过剩的碱 (碱性食品 )吸收的二氧化 碳4. 为什么说添
10、加乙酸镁或硝酸镁的醇溶液可以加速灰化参加醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,这类镁盐随着灰化的进行而分解,与过剩的 磷酸结 合,残灰不熔融而呈松散状态,防止碳粒被包裹,可大大缩短灰化时 间。此法应做空 白试验。以校正参加的镁盐灼烧后分解产生 MgC的量5. 为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理(1) 防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;(2) 防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出堆 竭;(3) 不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全6. 确定灰分分析的样品制备中四种可能的错误来源,并描述克服没种 错误的方法 .答:在灰化分析的样品制备中四种可能错误的来
11、源有 (1) 灰化容器:测定灰分 通常 以堆竭作为灰化容器,个别情况也可使用蒸发皿 ?灰化容器的大小要根据试 样的性状 来选用 ?需要前处理的液态样品,加热易膨胀的样品及灰分含量低,取样量较大的样品,需选用大一点的堆竭 ;或选用蒸发皿 .但灰化容器过大会使称量误 差増大.其中最 常用的是素烧瓷堆竭 , 它具有耐高温,耐酸,价格低廉等优点,但耐 碱性差,当灰化 碱性食品时, 瓷堆竭内壁的层会局部溶解 .(2)取样量:测定灰分时, 取样量的多少应根 据试样的种类和性状来决定 ,食品的灰化与其他成分相比,含 量较少.(3) 灰化温度: 灰化温度的上下对灰化测定结果影响很大,由于各种食品 中无机成分的
12、组成 . 性质及 含量各不相同,灰化温度也应有所不同 ,一般为 500- 550 度?灰化温度过高,将引起 钾,纳, 氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐,硅酸盐 类也会熔融,将碳粒包藏起来, 使碳粒无法氧化 ;灰化温度过低,那么灰化速度慢,时 间长,不易灰化完全 .也不利于除 去过剩的碱碱性食品吸收的二氧化碳 . 4灰 化时间 : 一般以灼烧至灰分呈白色 或显灰色,无碳粒存在并到达恒重为止 . 灰化至 到达恒重的时间因试样的不同而异, 一般需 2到 5小时.有时即使灰的外表呈白 色,内部仍残留有碳块,所以应根据样品 的组成. 性状注意观察残灰的颜色,正确 判断灰化程度 .7. 有分析人员使用干法灰
13、化测定含脂牛乳的灰分, 称取 5g 含脂牛 乳放入堆坍中,使用不锈钢堆坍钳将其放入马福炉中,在 800 “C高温下 灰化48h,堆堀从马福炉中取出,冷却后称重。请你指出其哪 些注意事 项以防止出现误差。 样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沬溢出堆竭。 把堆竭放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使堆竭预热或冷 却, 防止因温度剧变而使堆览破裂。 灼烧后的堆竭应冷却到 20CTC以下再移入枯燥器中,否那么因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后枯燥器内形成较大真空,盖子不易打 开。 从枯燥器内取出堆竭时,因内部成真空,开盖恢复常压时注意使空气缓缓流 入, 以防残灰飞散。
14、 灰化后所得残渣可留作 Ca P、Fe等成分的分析。 用过的堆竭经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡 10 分钟,再用水冲刷洁 净8?为什么干法灰化过程中有时需要加速灰化如何加速灰化答:有些样品,例如含磷较多的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随灰化的进行,磷酸将以磷酸二氢钾、 磷酸二氢钠等形式存在, 在比拟低的温度下会熔 融而包住碳粒, 难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类难 灰化的样品,可采用下 述方法来加速灰化。 样品经初步灼烧后, 取出冷却, 从灰化容器边缘慢慢参加 不可直接洒在残灰 上。 以防残灰飞扬少量无离子水,使水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出 来,在水浴 上蒸发
15、至干涸,置于120? 130 “C烘箱中充分枯燥充分去除水分, 以防再灰化时,因加热使残灰飞散,再灼烧到恒重。 经初步灼烧后,放冷,参加几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。也可以参加 10%碳酸钱等疏松剂,在灼烧 时分解为气 体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经 灼烧后完全消失, 不増加残灰的质量。 参加醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,这类镁盐随着灰化的进行而分解,与过剩 的磷 酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,防止碳粒被包裹,可大大缩短灰化时 间。此法应 做空白试验。以校正参加的镁盐灼烧后分解产生MgO的量。第六章酸度的测定1 ? 食品酸度
16、的测定有何意义 测定酸度可判断果蔬的成熟程度,可判断食品的新鲜程度,酸度反映了食品的 质量指 标2. 牛乳酸度定义是什么如何表示牛奶中有两种酸度: 1外表酸度也称固有酸度潜在酸度:指磷酸与干酪素的酸性反响,在新鲜的牛奶约占 ,另外还有C02,枸杞酸,酪蛋白,白蛋白 等。2 真实酸度也称发酵酸度:是由于乳酸菌作用于乳糖,产生乳糖所引起 的,使牛奶酸度 増加。表示牛奶的酸度有两种方法:0 0T表示牛奶酸度:0T:指滴定100ml牛 奶样品,消耗的LNaOH溶液的毫升数,工厂一般采用10ml样品,而不用100ml o2 酸度 : 牛乳的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分数来表示, 与总酸度的计算方 法一样,也可由滴定酸度直接换算成乳酸 10T=8乳酸。 把酸度小于以下的牛 奶称为新鲜牛奶3. 食品总酸度测定时,应该注意一些什么问题1、样品浸泡,稀释用的蒸憎水中不含 C02,因为它溶于水生成酸性的 H2C03,影响滴定终点时酚臥的颜色变化,一般的做法是分析前将蒸帼水煮沸并迅速冷却,以除去水中的C02。
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