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文档简介
1、食品添加剂巴西棕榈蜡1 范围本标准适用于以巴西蜡棕Copernicia cerifera 的叶和叶芽为原料,经提取精制制得的食品添加剂巴西棕榈蜡。食品添加剂巴西棕榈蜡为浅黄至淡棕硬质脆性蜡,具有树脂状断面。2技术要求应符合表1的规定。表1技术要求项目指标检验方法酸值以KOH计/ mg/g27附录A中A.3皂化值以KOO / mg/g7895附录A中A.4酯值以KOH计/mg/g7193由皂化值减去酸值得到酯值灼烧残渣,w/%<0.25附录A中A.5不皂化物,w/%5055附录A中A.6铅(Pb) / (mg/Kg )<2GB 5009.12检验方法A.1 一般规定除非另有说明,在分
2、析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时, 均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。A.2 鉴别试验A.2.1 溶解性不溶于水,微溶于沸腾乙醇,溶于乙醚。A.2.2 熔程:80-86°A.3 酸值的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:cNaOH=0.1mol/L。A.3.1.2 酚酞指示液:10g/LA.3.2 分析步骤称取约10g实验室样品,溶于预先用氢氧化钠溶液中和以酚酞指示液指示的的50mL中性乙醇中。假设不能完全溶解,可缓
3、慢加热回流,以使之完全溶解。再加酚酞指示液1mL,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色 ,并振摇10s不褪色。A.3.3 结果计算酸值以KOH计数值以毫克每克mg/g表示,按式A.1计算:(A.1)式中:Vi氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升mL;c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L;mi试料质量的数值,单位为克g;M氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol M=56.109。试剂和溶液无水乙醇。氢氧化钾乙醇溶液盐酸标准滴定溶液A.4 皂化值的测定40g/L。c(HCI)=0.5mol/L。A.4.1.4酚酞指示液:10g/L。A.4.2仪器和
4、设备空气冷凝管:长度大于 65cm。A.4.3分析步骤称取适量实验室样品,精确至O.OOOIg,置于250mL磨口锥形瓶中,样品参加量一般按试样经皂化后所需0.5mol/L盐酸标准滴定溶液的量约占对照样的45%50%为宜。参加50±.02mL氢氧化钾乙醇溶液,连接空气冷凝管,加热回流1h,稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管,取下锥形瓶,参加5滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失,加热试液至沸。假设出现粉 红色,继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时,用等量的氢氧化钾乙醇溶液做空白试验。A.4.4结果计算皂化值以KOH计W2 ,数值以毫克每克mg/g表示,按式A.
5、2计算:(A)(V。-V2)cMW 2 =m2式中:V 2 试料消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升mL;Vo空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升mL;c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L;m2试料质量的数值,单位为克g;M氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol M=56.109。A.5 灼烧残渣的测定A.5.1 试剂和材料硫酸溶液:6 t 100。A.5.2 仪器瓷坩埚或铂坩埚:50100mL ;A.5.3分析步骤称取约2g实验室样品,精确至O.OOIg,置于已恒重的瓷坩埚或铂坩埚中。用电加热板缓慢加热, 使其挥发至无辛辣气味释放。参加
6、10 mL硫酸溶液以湿润全部试样,缓慢加热使硫酸逸尽。置于高温 炉中,在800± 25 °C灼烧15min或以上,放入枯燥器中冷却,称量。A.6 不皂化物的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1石油醚。A.6.1.2中性乙醇:加酚酞指示液数滴于一定量的温热乙醇中,用氢氧化钠溶液中和至刚开始出现微粉红色。A.6.1.3氢氧化钠标准滴定溶液:cNaOH=0.02mol/L 。A.6.2仪器和设备A.6.2.1真空枯燥箱。A.6.2.2 具塞量筒:标有 40mL、80mL和130mL的刻度,高约 30cm,直径3.5cm。A.6.3分析步骤称取5.0g实验室样品,精确值0.00
7、02g,置于250mL烧瓶中,参加由2g氢氧化钾和40mL乙醇组成 的溶液,装上回流冷凝器,小心煮沸回流1h,至完全皂化为止。将烧瓶中的内容物移入量筒,用一定量的乙醇洗涤烧瓶,使量筒中的容量达40mL。再用煮沸并冷却后的水洗涤烧瓶,洗液并入量筒,并加至总容量达80mL。用石油醚数毫升小心洗涤烧杯,将洗液参加量筒,冷却量筒中的内容物至室温,再加石油醚至130mL。加塞,强烈振摇量筒一分钟以上,静置后应分成透明两层。尽可能完全地将上层石油醚层移入500mL分液漏斗中。另用石油醚如上萃取六次以上,每次用石油醚50mL并均经强烈振摇。 集中所有萃取液, 每次用10%乙醇25mL洗涤石油 醚,一直到洗出液对酚酞呈中性为止,弃去洗涤液,将石油醚萃取液放入重量的烧杯中,用10mL石油醚淋洗分液漏斗,洗液并入烧杯。将盛有石油醚萃取液的烧杯放在蒸气浴上蒸发至干,在7580 °C、26664Pa 200mmHg 真空下枯燥至质量恒定,或在 100°C下枯燥30min。放入枯燥器中冷却,称量,为不皂化物的未校准 值。将上述蒸发残渣溶于 50mL温的中
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