分析化学---滴定分析法概论

1、第三章滴定分析法概论教学要求：1、了解滴定分析法的特点2、掌握标准溶液的配制和浓度的标定3、掌握物质的量浓度、滴定度的意义及其相互换算的方法4、掌握计算分析结果的方法重点、难点：标准溶液的配制和标定物质的量浓度和滴定度的相互换算教学内容：§3-1滴定分析法简介一、滴定分析法的过程和方法特点：1、常用术语：、滴定：将滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中的过程、化学计量点（sp）:当加入的标准溶液与被测定的物质按照一定的化学反应式定量反应完全时，即反应达到了化学计量点。、滴定终点（ep）：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点。、指示剂：能够指示终点变化的试剂。、滴定误差（Et）：滴定

2、终点与化学计量点不一定恰好符合，它们之间存在着很小的差别，由此引起测定结果的误差称为滴定误差。2、特点：、加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系、此法适于组分含量在1%以上（常量组分）物质的测定。有时采用微量滴定管也能进行微量分析。、该法准确度高，操作简便、快速，仪器简单，用途广泛。、分析结果准确度高。Et=0.1%二、滴定分析方法：根据标准溶液与待测物质间反应类型的不同，滴定分析法分为：酸碱滴定法H+OHH2O配位滴定法Zn2+H2Y2-ZnY2-+2H+氧化还原滴定法Cr2O72-+6Fe2+14H+-2Cr3+6Fe3+7H2O沉淀滴定法Ag+Cl-AgCl；三、滴定分析法

3、对滴定反应的要求：1、化学反应要按照一定的化学计量关系定量进行。而且反应要完全，无副反应。2、反应速率要快。3、要有简便可行的方法来确定滴定终点。四、几种滴定方式：1、直接滴定法：直接采用标准溶液对试样溶液进行滴定。2、返滴定法：先加入一定量且过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量。?二种标准溶液：一种过量加入，一种用于返滴定过量的标液?如Al3+测定：EDTA与Al3+反应慢，先加入过量的EDTA与Al3+反应，再用Zn2+标准溶液滴定。适用：应用于滴定反应速度慢或无合适的指示剂的滴定反应3、置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应，定

4、量置换出另一种物质，再用标准溶液去滴定该物质的方法一种标准溶液，一种反应剂适用：无明确定量关系的反应4、间接滴定法通过另外的化学反应，以滴定法定量进行?一种试剂，一种标准溶液§3-2标准溶液的浓度的表示法标准溶液：指已知其准确浓度的溶液一、直接配制法1、在分析天平上准确称取一定质量的某物质，溶解于适量水后定量转入容量瓶中，然后稀释、定容并摇匀。2、基准物质：能用来直接配制标准溶液的化学试剂称为基准物质要求：组成符合化学式，若含结晶水时，其结晶水的含量也应与化学式相符纯度要高，主成分的含量应在99.9%以上。性质稳定，不分解，不风化，不潮解。试剂的摩尔质量较大，这样可以减小称量误差滴定

5、反应中能按化学计量关系定量地、迅速地进行。二、间接配制法（标定法）：先将这类物质配制成近似于所需浓度地溶液，然后利用该物质与某基准物质或另一种标准溶液之间地反应来确定其准确浓度。三、提高标定准确度地方法：1、标定时应平行测定34次，测定结果地相对偏差不大于0.2%。2、称取基准物质的量不能太少。应大于0.2000g3、滴定时消耗标准溶液的体积不应太少，20-25ml4、配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管、容量瓶和移液管等，在必要时应校正具体积，并考虑温度的影响5、标定后的溶液应妥善保存。四、标准溶液浓度表示法：（一）物质的量浓度CB：1、定义：指单位体积溶液中所含溶质B的物质的量2、公式：C

6、B=nB/VBmB=cbVbMb单位：cbmol/L;nBmol;VbL;Mbg/mol（二）滴定度：1、定义：每毫升标准溶液相当于被测物质的质量(g或mg),以符号Tb/a表示,单位为g/ml2、表小方法：以每毫升标准溶液所能滴定的被测物质的质量表示TFe/KMnO=0.005585g/ml表示每mlKMnO4恰好与0.005585gFe完全反应多-3滴定分析中的计算、滴定分析计算的依据和常用公式aA+bB=cC+dD当反应定量完成达到计量点时，nB：nA=b:a即cbVb:caVa=b：a可得caVa=(a/b)cbVbmA/MA=(a/b)cbVb、滴定分析法的有关计算1、标准溶液的配制

7、(直接法)、稀释与增浓公式：mB=cBVBMBCaVa=cA/VA/原则：稀释或增浓前后总溶质的量不变。2、标定溶液浓度的有关计算(1)求标准溶液浓度CA若已知待测溶液的体积VA和标准溶液的浓度CB和VbVa体积VB一aCAVA-CBVBb(2)求待测组分的质量mAnAabnB皿二aMab11000mAVb10(3)求试样中待测组分的质量分数AmAA一ms(试样)CbVbMab10年ms(4)滴定度T与物质的量浓度C的关系每毫升滴定剂溶液相当于待测物质的质量mVTa一maCbVbMa/1000bT二吆二aCbMaAB-VT-b1000(5)待测物百分含量的计算称取试样S克，含待测组分A的质量为

8、mA克，则待测组分的百分含量为A%喈100%上=£1喘TabVbA%=100%S三、滴定分析计算实例例1:现有0.1200mol/L的NaOH标准溶液200mL,欲使其浓度稀释到0.1000mol/L,问要加水多少mL?例2:将0.2500gNaCO3基准物溶于适量水中后，用0.2mol/L的HCl滴定至终点，问大约消耗此HCl溶液多少毫升？例3:若TNa2CO3/HCl=0.005300g/mL,试计算HCl标准溶液物质量的浓度。例4:TFe/K2Cr2O7=0.005000g/mL,如消耗K2C2O7标准溶液21.50毫升，问被滴定溶液中铁的质量？例5:测定药用Na2CO3的含量，称取试样0.1230g,溶解后用浓度为0.1006mol/L的HCl标准溶液滴定，终点时消耗该HCl标液23.50mL,求试样中Na2CO3的百分含量。例6:精密称取CaO试样0.06000g,以HCl标准溶液滴定之，已知TCaO/HCl=0.005600g/mL,消耗HCl10mL,求CaO的百分含量？补充：常用于标定酸溶液的基准物质:1、NmCO3：180c干燥23hr。270c干燥1-2hr。2、硼砂：Na2B2O7_-10Na2B2O7