三草酸合铁酸钾的制备与测定

1、姓名 学号 班级 三草酸合铁酸钾的制备与测定 一、 实验目的 1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。 2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。 3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解； 4、掌握定量分析等基本操作。二、 实验原理（1）三草酸合铁酸钾的制备 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2 + 2H2OH2C2O4 = FeC2O4·2H2O(NH4)2SO4 H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（）酸钾

2、，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O3H2O26K2C2O4 = 4K3Fe(C2O4)3 2Fe(OH)312H2O,加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（）酸钾配合物：2Fe(OH)33H2C2O43K2C2O4 = 2K3Fe(C2O4)3+ 6H2O（2）三草酸合铁酸钾的测定 用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+ 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+ ，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为 2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2+10CO2+8H2O5Fe2+MnO4-+8H+5Fe3+Mn2+4H2O三

3、、仪器和试剂 仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤 1.草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/LH2SO4 ，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（）酸钾的

4、制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3.标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/LH2SO4溶液，加热至75-85，立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测

5、定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/LH2SO4 ，加热至80，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5.铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL 3mol/LH2SO4，加热至80，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论 1. 三草酸合铁（）酸钾产率计算： 原料： (NH4)2Fe(SO4)2 5g 产品： K3Fe(C2O4)3 理论产量 7.69g实际产量：5.8288g产率 = 5.8288g/7.

6、69g = 0.732 = 73.22. KMnO4溶液浓度编号m草酸钠（g）V高锰酸钾（ml)C高锰酸钾（mol/L）C平均（mol/L）10.162619.380.025050.0250720.259430.850.0251030.177221.100.02507 经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为 0.02507 mol/L3. 草酸根含量的测定编号m产品（g）V高锰酸钾（ml)n草酸根（mol）n平均（mol）10.241523.19 0.001454 0.001413 20.230722.12 0.001386 30.232822.32 0.001399 经三次连续滴定，算出产

7、品中草酸根的质量含量为1 = 0.001454*88/0.2415 = 0.5296 2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289 3 = 0.001399*88/ 0.2328 =0.5288 平均 = (1+2+3)/3 = 0.5291 所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4. 铁含量的测定编号m产品（g）V高锰酸钾（ml)n铁（）（mol）n平均（mol）10.24153.62 0.0004538 0.0004400 20.23073.43 0.0004300 30.23283.48 0.0004362 经三次连续滴定，算出产品中Fe3+的质量含量分别为1 = 0

8、.0004538*56/0.2415 = 0.1052 2 = 0.0004262*56/0.2307 = 0.1044 3 = 0.0004362*56/0.2328 = 0.1049 平均 = (1+2+3)/3 = 0.1048所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论：1.三草酸合铁（）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2 分析：产率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低2.在纯净的三草酸合铁（）酸钾中草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41%铁的质量含量为56/437

9、=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为 52.91%<60.41% 铁的含量为 10.48% < 12.81% 分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质3. 根据滴定结果，产品中 n草酸根/n铁 = 0.001413 / 0.0004400 = 3.21相对误差 = (3.213 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ，但产品中，草酸根含量高于铁，造成误差的原因可能有 1）在滴定时，读数引起的误差 2）加入锌粉将Fe3+还原为 Fe2+时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离

10、子含量偏低六、注意事项FeC2O4·2H2O的制备（1）为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。（2）通过实验发现不能采用酒精灯或电炉来加热，原因是FeC2O4·2H2O晶体易爆沸，不易控制火候，宜采用沸水浴加热比较安全且效果较佳。FeC2O4·2H2O的氧化（1）为了加快反应速度和减少溶液的总体积可使用6的H2O2，比3的H2O2的效果更好，而且H2O2一定要新鲜配制。在不断搅拌下慢慢滴加H2O2且需保持恒温40，温度太低Fe(II)氧化速度太慢，温度太高易导致H2O2分解而影响Fe(II)氧化结果。（

11、2）煮沸除去过量的H2O2时间不宜过长，否则使生成的Fe(OH)3沉淀颗粒变大，不利于配位反应的进行。三草酸合铁酸钾的制备（1）配位过程中，H2C2O4应逐滴加入，应控制在pH 33.5，pH过低，会发生副反应：2Fe(OH)3+Fe2(C2O4)3+H2C2O4+2H2O=4FeC2O4·2H2O+2CO2，使产物带有黄色的粉末，而且若H2C2O4过量太多容易形成H2C2O4晶体析出，使产物的带有白色的粉末；pH过高，Fe(OH)3溶解不充分。（2）配位后应得到澄清的翠绿色三草酸合铁酸钾溶液，若溶液颜色为暗绿色则配体C2O42-不足，可适当补加饱和K2C2O4；如果澄清的翠绿色三草酸合铁酸钾溶液体积超过20mL不利于三草酸合铁酸钾