实验八纯水的制备和水质的检测

1、实验八 纯水的制备和水质的检测1 实验目的和要求了解离子交换法制备纯水的基本原理和操作方法。学习离子交换树脂的使用方法。掌握水中无机杂质离子的定性鉴定方法。学习使用电导率仪。2 实验原理离子交换树脂由高分子骨架、离子交换集团和孔三部分组成，其中离子交换基团连在高分子骨架（R）上。按官能团性质的不同可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。它的特点是性质稳定，与酸、碱及一般有机溶剂都不起作用。它们和水溶液中的离子分别发生如下可逆反应：阳离子交换树脂（氢型）：nRH + Mn+(Na+, Ca2+, Mg2+) = RnM + nH+阴离子交换树脂（氢氧型）：nR(NH)OH + An-(Cl-, S

2、O42-, CO32-) = R(NH)nA + nOH-H+和OH-结合生成水。经过阳、阴离子交换树脂处理过的水称为去离子水。为进一步提高纯度，可再串接一套阳、阴离子交换柱。经过多级交换处理，水质更纯。交换失效后的阳离子交换树脂可用HCl溶液处理，阴离子树脂用NaOH处理。经处理后的去离子水的要求为：电导率5S.cm-1，定性检验无Ca2+，Mg2+ ，Cl-，SO42-等。各种水样电导率的大致范围如下表：各种水样的电导率水样自来水去离子水纯水（理论值）电导率/S.cm-15.0×10-35.3×10-44.0×10-68.0×10-75.5×

3、;10-82 预习要求21离子交换树脂制备纯水的基本原理是什么? 22用电导率仪测定水纯度的原理?3 仪器与试剂仪器：离子交换法制去离子水装置试管 数支烧杯 5个试剂：HCl 2mol/LNaOH 2mol/LHNO3 2mol/LBaCl2 0.5 mol/LAgNO3 0.1mol/L精密pH试纸铬黑T指示剂钙指示剂NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)717#强碱性阴离子交换树脂732#强酸性阳离子交换树脂4 实验内容4.1 纯水制备仪器安装(1) 树脂处理将阴离子交换树脂用2mol/L的NaOH溶液浸泡l天。倾去碱液，再用2mol/L的NaOH浸泡并搅拌5min，待树脂沉降后倾去碱液

4、。用蒸馏水搅拌洗涤，树脂沉降后，倾去上层溶液，将水尽量倒净。重复洗涤至接近中性(用pH试纸检验)。另将阳离子交换树脂用2mol/L的HCl溶液浸泡l天。倾去酸液，再用2mol/L的HCl浸泡并搅拌5min，待树脂沉降后倾去酸液。用蒸馏水搅拌洗涤树脂，倾去上层溶液，将水尽量倒净。重复洗涤至接近中性(用pH试纸检验)。 (2) 仪器安装按图所示安装交换装置。交换柱用已拆除尖嘴的碱式滴定管，先用少量的玻璃纤维松散地塞在柱子的底部，以防树脂漏出。将柱的出液口夹住，向柱中注入少量去离子水。然后在A管中加入阳离子交换树脂，B管中加入阴离子交换树脂，C管中加入质量比为1：1的混合阴、阳离子交换树脂，树脂层高

5、度约为30cm。装柱时树脂层中不能有气泡，否则会造成水或溶液断路和树脂层的紊乱。因此，在装柱的操作过程中，必须使树脂一直浸泡在水或溶液中。柱中的液体流出时，树脂上方应保持一定高度的液层，切勿使液层下降到树脂面以下，否则，再加液体时，树脂层就会出现气泡。 (3) 去离子水的制备 将水源开关打开，调节各交换柱的螺丝，让自来水流入，每分钟约30滴，弃去前面所接收的约50ml水后开始接收水样，控制流速为每分钟15-20滴，按装置从后向前的顺序，依次用烧杯接收流经阳离子、阴离子及混合离子交换柱流出水(去离子水)；流经阳离子、阴离子交换柱流出水；流经阳离子交换柱流出水；以及自来水四个样各约30mL进行下面

6、的水质检验。4.2 水样的检测(1) Ca2+离子的检测取约2ml水样于试管中，加入2滴2mol/LNaOH和1滴钙指示剂，若溶液变红，则表示有Ca2+存在。(2) Mg2+离子的检测取约2ml滴水样于试管中，加入2滴NH3-NH4Cl缓冲溶液，再加入2滴铬黑T指示剂，观察溶液颜色若变为酒红色，则表示有Mg2+存在。(3) S042-离子的检测取约2ml水样于试管中，加入2滴2mol/L HNO3酸化，再加入3滴0.5mol/L的BaCl2，观察溶液是否浑浊。是，则表示有S042-存在。(4) Cl-离子的检测取约2ml水样于试管中，加入2滴2 mol/L的HNO3，再加入3滴0.1 mol/L的AgNO3，摇匀，观察溶液是否浑浊。是，则表示有Cl-存在。(5) pH值的测定 用精密pH试纸测定水样的pH值。(6) 电导测定水的纯度越高，所含的杂质离子就越少，电阻也就越大。同理，电导率也就越大，对液体导体通常用电阻率的倒数电导率来表示。即水的纯度越高，其电导率越小。因而可通过测定水的电导率来确定水的纯度。在烧杯内盛待测水样约30ml插入电导电极（必须将电极全部浸入待测水样中），即可从表头读出电导率的值。注意每次测定之前，都需用待测水样仔细冲洗电极。5 数据记录与处理水质检测数据记录表水样Ca2+Mg2+S042-Cl-pH值电导率/(S/cm)自来水阴离子交换柱流出水阳离子交换