色谱分析法概论

1、第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1色谱法作为分析方法的最大特点是什么?2一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？ 这些参数各有何意义？ 3说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。为什么容量因子 (或分配系数) 不等是分离的前提？4各类基本类型色谱的分离原理有何异同？5说明式（1718）中K与Vs在各类色谱法中的含义有何不同？6衡量色谱柱效的指标是什么？衡量色谱系统选择性的指标是什么？7用塔板理论讨论流出曲线，为什么不论在 ttR或ttR时，总是CCmax? 塔板理论有哪些优缺点？8简述谱带展宽的原因。9下列那些参数可使塔板高度减小?(1) 流动相速度，(2) 固定相颗粒， (3) 组

2、分在固定相中的扩散系数Ds，(4) 柱长， (5) 柱温。10什么是分离度？要提高分离度应从哪两方面考虑？ 11组分在固定相和流动相中的质量为mA、mB(g)，浓度为CA、 CB(g/ml)，摩尔数为nA、nB(mol)，固定相和流动相的体积为VA、VB(ml)，此组分的容量因子是 ( ) 。A. mA/mB；B. (CAVA)/(CB VB) ；C. nA/nB；D. CA/CB。 （A、B、C）12在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中 ( ) 。A. 流动相的体积；B. 填料的体积；C. 填料孔隙的体积；D. 总体积。（A、C）13在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确

3、的是 ( ) 。A. 组分的极性越强，吸附作用越强；B. 组分的分子量越大，越有利于吸附；C. 流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附；D. 二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强。 （A）14在离子交换色谱法中，下列措施中能改变保留体积的是( )。A. 选择交联度大的交换剂；B. 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相；C. 降低流动相中盐的浓度；D. 改变流速。（A、B、C）15在空间排阻色谱法中，下列叙述中完全正确的是( )。A. VR与Kp成正比；B. 调整流动相的组成能改变VR；C. 某一凝胶只适于分离一定分子量范围的高分子物质；D. 凝胶孔径越大，其分子量排斥极限越

4、大。（C、D）16在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。（=13min =6.5ml, =18min =9ml）17在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间及；(3) 用组分2 求有效塔板数nef及有效塔板高度Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值和分离度R。 (n2=4.6

5、0;103 , H2=0.65mm, =13min，=16min，nef(2)=4.1´103 , Hef(2)=0.73mm, k1=13, k2=16, 1.2，R3.0) 18一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得Vs=14.1ml。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，异丙苯5.34min，死时间为0.24min。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4

6、) 相邻两组分的分配系数比a。(1)V0=10.5cm3 , (2)(苯) =1.17min , (甲苯) =2.43min , (乙苯) =3.94min , (异丙苯) =5.10min , (3) K (苯) =3.6，K (甲苯) =7.5 , K (乙苯) =12 , K (异丙苯) =16，(4) (甲苯/苯) =2.1，(乙苯 /甲苯) =1.6, (异丙苯/乙苯) =1.3) 。19已知KA=2、 KB=0.5， 用式 (1729) 计算进流动相5次 (N=5) 分配平衡后，A、B在各塔板中的百分含量及在流动相与固定液中的百分含量。并说明组分的迁移速度与分配系数的关系。答案：塔

7、板号r012345组分A BA BA BA BA BA B5Xr0.132 0.0040.330 0.0410.329 0.1650.165 0.3290.041 0.3300.004 0.132流动相0.044 0.0030.110 0.0270.110 0.1100.055 0.2190.014 0.2200.001 0.088固定液0.088 0.0010.220 0.0140.219 0.0550.110 0.1100.027 0.1100.003 0.04420在一根2m的气相色谱柱上，用He为载气，用甲烷测定死时间，在三种流速下测得结果如下，求算：(1)三种流速下的线速度u1，u2

8、及u3； (2) 三种不同线速度下的n及H； (3) 计算Van Deemter方程中A、B、C三个参数。甲 烷正十八烷tR(s)tR(s)W(s)18.22020.0223.0 8.0 888.0 99.0 5.0 558.0 68.0(u1=11.0cm/s；u2=25.0cm/s；u3=40.0cm/s。n1=1.31´103；n2=1.29´103；n3=1.08´103 ；H1=0.152cm；H2=0.155cm；H3=0.186cm。A=0.0576cm；B=0.703cm2×s-1；C=0.00277s。)21在一根甲基硅橡胶 (OV-1

9、) 色谱柱上，柱温120。测得一些纯物质的保留时间：甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正构饱和烷烃50.6s。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。(苯678、3-正己酮785、正丁酸乙酯799，正己醇890，未知物是正戊烷)22某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R¢=t0/tR为多少。 (16.7min，0.42)23某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱，以甲醇水（80:20）为流动相，记录纸速为5mm/min，测得苯和萘的tR和W1/2分别为4.65和7.39(min), 0.79和1.14 (mm)。求柱效和分离度。(=1.92×104m1；=2.33×104m1；R=8.36)24在某一液相色谱柱上组分A流出需15.0min