四章节离子色谱方法及应用ppt课件

1、第四讲 离子色谱方法及运用2019年3月14日一、离子色谱根本原理离子色谱中发生的根本过程就是离子交换，因此，离子色谱本质上就是离子交换色谱。smsmRXYRYXsmsmRXYRYX阳离子交换：阴离子交换：离子交换树脂上可以离解的离子和流动相中具有一样电荷的的溶质离子之间进展的可逆交换，根据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分别。在离子色谱的根本组成中，重要的和与其他高效液相色谱不同的就是抑制器和电导检测器。废液Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConductivityNaFN

2、aClNaNO3Na2HPO4Na2SO4Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Ground： H2CO3 (15S)Conductivity自动延续再生阴离子抑制器中电化学自动延续再生阴离子抑制器中电化学反响和离子挪动反响和离子挪动w 安装在安装在电导电导池之前池之前w 提高待提高待测测离子的离子的电导电导率：率：w 提高灵敏度提高灵敏度wNa+, Cl-H+, Cl-w 降低背景降低背景电导电导 (淋洗液淋洗液) :w 减少噪音减少噪

3、音wNa+, HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O Cation Anion Total conductivity unit：S/m equivalent二、离子色谱仪器淋洗液 泵泵色谱柱检测器 泵泵液液分别 检测检测 记录记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样不同的操作者都可得到好的样品分析重现性不同的操作者都可得到好的样品分析重现性 经过稀释、过滤后可以测定多种样品经过稀释、过滤后可以测定多种样品 多价态可氧化元素多价态可氧化元素NO2- & NO3-, SO32-NO2- & NO3-, SO32-&SO42- etc.&SO42- etc.

4、, , 不同价态离子不同价态离子Fe3+ & Fe2+,Fe3+ & Fe2+,Cr3+ & Cr6+ Cr3+ & Cr6+ etc.etc. 可单独测定某种离子可单独测定某种离子. .通常为同时测定通常为同时测定) )与前面提到的高效液相色谱仪器不同的是：离子色谱用的泵是匹克PEEK资料衬里的不锈钢泵。离子色谱的流动相普通是缓冲溶液或者含有少量的有机试剂，普通称为淋洗液。离子色谱有抑制器和电导检测器过滤样品中除去颗粒物用0.45m 或0.22m 滤膜用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污稀释待测物浓度较高时，应预先稀释.降低干扰物的浓度.去除干扰物预处置柱，超滤固相萃取液相萃取离心盐析在线柱处置纯

5、度尽能够高 高纯水 ：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤 ：JIS K0557(Water used for industrial water and wastewater analysis) ：淋洗液脱气真空和搅动 试剂 ：尽能够运用优级纯 ：配规范的试剂应预先枯燥淋洗液的配制与保管淋洗液的配制与保管w阴离子淋洗液的配制w碳酸盐 (AS4A, AS12A, AS14 等.w 配 100 x 浓度的淋洗液作为贮藏液，运用时用高纯水稀释w氢氧化钠 (AS10, AS11，AS15，16 等.)w 配制50%(w/w) NaOH 贮藏溶液.运用时用高纯水稀释w阳离子淋洗液的配制w甲烷磺酸(MSA

6、)w 取一定浓度的MSA配成贮藏液 ( 可以配制为1M的贮藏液)w保管w 运用聚丙烯(PP)瓶，保管在暗处及 4 左右. 通常可以保管6个月w 淋洗液要经常改换 启动仪器与仪器的稳定 提供一定压力的氮气并检查压力能否适宜 系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器 淋洗泵中无气泡 确认系统中无液体/气体走漏 确认系统有稳定的压力与背景电导 开场测定 用注射器注入规范或者样品例行保养例行保养 (1) (1)检查能否有气体走漏 检查能否有液体走漏记录运用的色谱条件日期, 操作者, 色谱柱类型, 流速系统压力, 背景电导实际塔板数,分别度 清洗色谱柱例行保养例行保养 (2) (2)Cleaningsolut

7、ionPumpWaste 色谱柱清洗 最好分别清洗维护柱与分别柱 如要同时清洗，应将分别柱置于维护柱之前 溶液流动方向 : 坚持 方向例行保养例行保养 (3) (3) 清洗抑制器 清洗 ELUENT 和 REGEN 两部分 清洗时应先封锁抑制器电源 清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统CleaningsolutionPumpWasteDIONEXw抑制器的运用w假设电源封锁不要延续向抑制器内泵淋洗液w停泵时抑制器的电源应封锁w丈量终了封锁仪器前, 允许泵在封锁抑制器电源的情况下继续运转 30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵w经常检查废液桶w确保气体不会存在桶内例行保养例行保养 (4) (4)Gas separator tubeLet it reach the bottomof drain tankTube from suppressorLet the upper edge of separator tubebe out of th