对叔丁基苯甲酸甲酯合成

1、对叔丁基苯甲酸甲酯的合成 synthesis of P-butyl-benzoic acid methyl ester开题报告 一、对叔丁基苯甲酸甲酯的理化性质物理性质：对叔丁基苯甲酸甲酯为无色至微黄色液体密度：0.995 沸点：122-124C 折射率：1.509-1.511，其在红外区有吸收；化学性质：对叔丁基苯甲酸甲酯是一个空间位阻较大的酯，具有酯的大多数性质，在稀的酸或碱条件下能发生水解、亲核取代、亲电取代等反应。正因为其具有的独特的化学和物理性质使其有多方面用途。 二、目前合成方法研究情况目前其主要合成方法有 硫酸催化酯化合成法、 无水三氯化铁催化合成法、 甲基磺酸催化合成法、 对甲

2、苯磺酸催化合成法、 硫酸钛催化合成法。1、硫酸催化酯化对叔丁基苯甲酸甲酯的合成 原料： 4-叔丁基苯甲酸和甲醇 催化剂：浓硫酸 条件：常压加热至回流酯化反应 优点产率高 缺点有机物易失水、碳化、反应时间长，提纯产物处理繁琐，对环境污染、废水排放量大等问题，且浓H2SO4严重腐蚀生产设备。2、无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯原料：对叔丁基苯甲酸和甲醇 催化剂：无水三氯化铁 条件：采用蒸馏分水工艺，回流温度。优点：转化率高，操作方便，条件易控制，后处理简单，减少了工业生产中无机酸对设备的腐蚀。 不足：无水FeCl3极易水解,反应需在严格无水条件下进行, 并且反应过程中需持续分水,不适于工业生

3、产。3、甲基磺酸催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯 原料：对叔丁基苯甲酸和甲醇 催化剂：甲基磺酸,条件：加热回流反应。（分两阶段）优点：该方法产率高( 95. 3% ) 、工艺简单、无副反应、无需带水剂。甲基磺酸作为可生物降解的均相催化剂应用广泛。缺点：操作过程较复杂且需较长反应时间，需大量过量的甲醇而甲醇需经化工过程获得。4、对甲苯磺酸为催化剂合成对叔丁基苯甲酸甲酯 原料：对叔丁基苯甲酸与甲醇 催化剂：甲苯磺酸 条件：65C加热回流 优点：酯化率高反应活性高、后处理简单、廉价易得、性质温和、副反应少的特点，防止设备被腐蚀，大大减少了废液的排放量，环境友好。 缺点：需醇量大、反应时间较长，需选择合适带

4、水剂。 5、硫酸钛催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯 采用硫酸钛（TiO2-H2SO4）催化剂，用对叔丁基苯甲酸与甲醇为原料来合成对叔丁基苯甲酸甲酯。 优点：收率较高，操作方便，条件易控制，后处理简单，减少了无机酸对设备的腐蚀。 缺点：硫酸钛作催化剂用量较大且为防止变性必须严格控制反应温度、PH值等条件。一、对叔丁基苯甲酸甲酯的应用及发展 对叔丁基苯甲酸甲酯是一种重要的医药化工中间体及有机合成中间体。广泛应用于化学合成、制药行业、化妆品、药品、香精香料等行业，市场的年需求量非常大，因此对对叔丁基苯甲酸甲酯合成方法研究具有重要的现实意义 。例如其主要用途之一就是用来生产防晒剂阿伏苯腙(又名4-叔丁基-4

5、-甲氧基二苯酰甲烷, 巴1789) , 阿伏苯腙是一种高效防晒剂,能吸收UV-A,与吸收UV-B的抗紫外线吸收剂混合使用可完全吸收280-380nm的紫外光。因此,阿伏苯腙广泛用于化妆品中,具有抗皱、延缓衰老,抵御光、热、潮湿对皮肤侵害的功能。 随着我国对叔丁基苯甲酸甲酯市场的迅猛发展，与之相关的核心生产技术应用与研发成为业内企业关注的焦点。了解国内外对叔丁基苯甲酸甲酯生产核心技术的研发动向、技术应用及趋势对于企业提升产品技术规格，提高市场竞争力十分关键。其中核心环节的对叔丁基苯甲酸甲酯的合成方法的改进有重要的实际价值意义。 三、设计的步骤安排1.次设计的核心内容是反应器的计算与选型，其中设计

6、到的知识很多，也有大量的计算，其中需要用到的数据（如物系各组分的密度等等数据）都要经过认真严谨的查询，然后利用物料衡算得出结（11.11.1-11.12.20）。2.利用物料衡算数据进行能量衡（12.1.1-12.1.1）3.完成对反应器等设备的选型后，要进行反复的核算（12.1.16-12.1.30）4.工段的车间布置与管道的计算与设计：这阶段的内容主要通过查询相关工程设计方面的资料进行设计。（12.2.1-12.2.19）。5.对设计需要的部分绘制工程图：这部分需要的就是工程制图和AUTOCAD的相关知识，再把整个设计内容进行整理。（12.2.20-12.3.20）。四、结论 通过对以上方

7、法的介绍我们得出对对叔丁基苯甲酸甲酯合成方法的改进应主要考虑其所使用的催化剂种类数量、带水剂带水效果及操作条件（能耗、温度、压力、设备要求、产品的分离）以及对生产量的要求和原料利用情况。 我们选用以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，回流温度下制备对叔丁基苯甲酸甲酯同时采用苯作为带水剂（与水形成共沸物）。因为对甲苯磺酸易溶于水、醇和醚，难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂沸点为140，采用此催化剂具有催化活性高、后处理简单、廉价易得、性质温和、副反应少的特点，同时可防止设备被腐蚀，大大减少了废液的排放量。总体上克服了先前合成方法的不足，既达到生产要求又在经济上具有可行性。五、计划进度

8、及其内容2011.09.102011.11.04:完成文献综述及开题报告并参加开题答辩 2011.11.042012.03.09:完成中期报告并参加中期答辩2012.03.092012.05.03:完成毕业论文 2012.05.042012.05.17:参加终期答辩 努力一、对叔丁基苯甲酸甲酯的理化性质物理性质：对叔丁基苯甲酸甲酯为无色至微黄色液体密度：0.995 沸点：122-124C 折射率：1.509-1.511，其在红外区有吸收；化学性质：对叔丁基苯甲酸甲酯是一个空间位阻较大的酯，具有酯的大多数性质，在稀的酸或碱条件下能发生水解、亲核取代、亲电取代等反应。正因为其具有的独特的化学和物理性质使其有多方面用途。 二、目前合成方法研究情况目前其主要合成方法有 硫酸催化酯化合成法、 无水三氯化铁催化合成法、 甲基磺酸催化合成法、 对甲苯磺酸催化合成法、 硫酸钛催化合成法。三、设计的步骤安排1.次设计的核心内容是反应器的计算与选型，其中设计到的知识很多，也有大量的计算，其中需要用到的数据（如物系各组分的密度等等数据）都要经过认真严谨的查询，然后利用物料衡算得出结（11.11.1-11.12.20）。2.利用物料衡算数据进行能量衡（12.1.1-12.1.1）3.完成对反应器等设备的选型后，要进行反复的核算（12.1.16-12.1.