红外吸收光谱测定8-羟基喹啉结构分析ppt课件

1、分析分析红外吸收光谱测定8羟基喹啉构造分析材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 内容内容实验目的实验目的 1实验原理实验原理2仪器与试剂仪器与试剂3实验步骤实验步骤4数据记录及处置数据记录及处置 5思索题思索题6材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 实验目的实验目的了解傅立叶变换红外光谱仪的任务原理，学习运用方法 掌握常用的固态物质红外制样方法溴化钾压片法 学习利用红外吸收光谱对有机化合物构造进展定性鉴定的方法 材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 实验原理实验原理 红外吸收光谱是有机化合物构造鉴定的重要方法之一，它主要能提供有机物中所含官能团等信息。测定红外光谱时，不

2、同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品普通可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细均匀后，压制成厚度约为1mm的透明薄片；糊状法是将样片研磨成足够细的粉末，然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状，然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收，所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 实验原理实验原理 测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物构造鉴定任务的第一步，更重要的是对红外光谱图进展解析。红外光谱图中有很多吸收峰，含有丰富的构造信息，但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说，主要应掌握4

3、0001500cm1官能团特征频率区的吸收峰和1500cm1以下一些重要吸收峰的归属，并学会红外规范谱图的查阅或规范谱库的计算机检索方法。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 仪器与试剂仪器与试剂 仪器：红外光谱仪、红外枯燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。仪器与试剂仪器与试剂试剂：8羟基喹啉、溴化钾粉末 材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 实验步骤实验步骤 1. 开启仪器，启动计算机并进入窗口。2. 压片法制样：取12mg枯燥试样放入玛瑙研钵中，参与100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。按照图1顺序放好压模的底座

4、、底模片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中，将压杆插入压模体，在插究竟后，悄然转动使参与的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的任务台垫板上，旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀究竟，然后，缓慢上下压动压把，察看压力表。当压力到达约100120kg/cm2时，停顿加压，维持23min，反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间，压力磁性片。制好的试样供下一步搜集样品图时用。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 实验步骤实验步骤3

5、. 绘制试样8羟基喹啉的红外光谱图并进展规范谱库检索。整个过程包括1设定搜集参数；2搜集背景；3搜集样品图；4对所得试样谱图进展基线校正，标峰等处置；5规范谱库检索；6打印谱图。4. 搜集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外枯燥灯下烘干，以备制下一个试样。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 实验步骤实验步骤材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 数据记录及处置数据记录及处置 谱图解析对照试样的构造，对红外谱图中的吸收峰进展归属。40001500cm1区域的每一个峰都应讨论，小于1500cm1的吸收峰选择主要的进展归属。记录计算机谱库检索的结果，并对检索结果进展评价和讨论。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 思索题思索题 化合物的红外光谱是怎样产生的？它能提供哪些重要的构造信息？为什么甲基的伸缩振动出如今高频区？单靠红外光谱解析能否到未知物的准确构造，为什么？含水的样品能否能直接测定其红外光谱，为什么？【本卷须知】制样时，试样量必需适宜。试样量过多，制得的试样晶片太“厚，透光率差，导致搜集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄，搜集到的谱图信噪比差。