工艺安全控制改造技术指导方案

1、氧化工艺1概述：1.1 工艺简介氧化为有电子转移的化学反应中失电子的过程，即氧化数升高的过程。多数有机化合物的氧化反应表现为反应原料得到氧或失去氢。涉及氧化反应的工艺过程为氧化工艺。常用的氧化剂有：空气、氧气、双氧水、氯酸钾、高镒酸钾、硝酸盐等。反应类型为放热反应。1.2 氧化工艺的种类按照氧化剂种类氧化工艺可以分为：1.2.1 空气或氧气氧化工艺：使用空气或氧气等气态氧化剂进行氧化的工艺，例如：乙烯氧化生产环氧乙烷、甲醇氧化生产甲醛等。1.2.2 其他氧化剂氧化工艺：使用双氧水、浓硫酸、硝酸等以及高镒酸钾、氯酸钾等液态或固态的氧化剂的氧化工艺。例如：乙二醛硝酸氧化法生产乙醛酸、高镒酸钾氧化甲

2、苯生产苯甲酸等。1.3 氧化工艺关键设备和重点监控单元氧化工艺关键设备：氧化反应器（釜）。氧化反应为放热反应，反应温度在氧化工艺中为重要参数需要严格控制，有些氧化反应需要在一定压力下进行，故氧化反应器（釜）/应设置温度、压力监控系统，冷（热）媒夹套、盘管等，属于压力容器的氧化反应器（釜），应设安全阀等安全附件。氧化工艺中反应器（釜）内同时存在氧化剂和还原剂，且温度高于其燃点温度，一般通过控制进料比例和进料流量使反应器（釜）内物质保持在其爆炸极限之外。在反应过程中如果空气混入反应器（釜）、反应器（釜）内物料泄漏、反应釜内搅拌不良、冷媒流量过低导致釜内温度过高都有可能造成爆炸事故，故反应器（釜）还

3、应设置爆破片、导爆管等安全附件。氧化反应器（釜）应具有一定防腐蚀性，以减缓氧化剂对反应器（釜）的腐蚀，对于涉及强酸性、碱性以及其他腐蚀性物质的氧化工艺，应根据工艺介质、工艺条件选择相应耐腐蚀材质的反应器（釜）及其管道设备。1.4 涉及主要危险介质氧化工艺主要涉及的危险介质有：1.4.1 氧化剂：氧化剂均具有氧化剂，不同工艺使用的氧化剂氧化性有较大差异，通常使用氧气、双氧水、硝酸等无机氧化物和酸配等有机氧化剂。有些氧化剂与还原性物质能形成爆炸性混合物，部分氧化剂具有燃爆性，遇热、光照、摩擦或碰撞以及与有机物、金属接触时引起火灾爆炸。有些氧化剂具有一定毒性和腐蚀性。1.4.2 氧化原料：氧化反应原

4、料主要为各种有机物如芳香烧类、脂肪炫类、醇类、醛类等物质。氧化原料大多为可燃性物质，部分氧化原料与氧化性物质能形成爆炸性混合物。不同氧化原料具有不同的中毒特性和腐蚀性,部分氧化原料对人体有一定刺激性，如有些醇类、醛类、有机酸类等。部分原料为无毒无刺激物质，如甲烷、乙烯等烷炫类、烯煌类物质。1.4.3 产品：氧化产品大部分为可燃液体，与氧化性物质能形成爆炸性混合物，部分氧化产品受热或光照条件下发生分解或是爆炸如部分种类的酸配。氧化产品多数有一定中毒危险性和腐蚀性，并有一定刺激性，如有机酸类、醛类等。有些氧化产品、过氧化物化学稳定性差、有强氧化性，遇有机物能引起燃爆。1.4.4 催化剂：有些氧化工

5、艺需要使用催化剂。涉及催化剂种类较多，如金属氧化物、无机酸、以及部分种类的有机物，其火灾危险性、中毒危险性以及腐蚀性有较大差异。大部分金属氧化物一般条件下无燃烧危险性，一般情况下无毒，但部分种类的重金属氧化物有剧毒。部分无机酸具有一定氧化性，能与还原性物质或金属发生氧化反应，甚至起火爆炸。2氧化工艺危险性分析2.1 固有危险性固有危险性指氧化反应中的原料、产品、中间产品等本身具有的危险有害特性。2.1.1 火灾危险性：在氧化工艺过程中，氧化剂与还原剂在反应器（釜）内进行受控制的氧化还原反应，一般氧化工艺的反应温度在其物料的燃点或是闪点以上，当反应器（釜）进料管线混入空气或是釜内物料进料比例出现

6、变化，反应釜器（釜）达到燃烧条件，或是反应器（釜）内物质发生泄漏，都会出现火灾危险。有些氧化剂及氧化产物，如双氧水、高镒酸钾、部分酸配等物质受热、光照、或摩擦碰撞等条件下发生分解反应，放出大量热量甚至发生爆炸。部分种类的氧化剂如浓硫酸、过氧化钠、过氧化钢等还原性物质或水接触放出大量热量，或与金属接触放出可燃性气体。当上述种类物质在工艺过程和储运过程中由于处理不当均有可能造成火灾事故。2.1.2 爆炸危险性：氧化工艺中，氧化原料一般为还原性物质。氧化剂具有氧化性，在工艺条件下，反应温度一般超过了氧化原料的燃点或闪点，通过控制反应器（釜）内物料浓度在其爆炸极限之外，避免反应器（釜）内发生化学爆炸。

7、当氧化器（釜）内进料比例出现变化、进料管线内混入空气或是设备及管道出现泄漏，就会发生火灾爆炸事故。空气或氧气等气态氧化剂流量过大，也会导致反应器（釜）内压力过高而发生物理爆炸。有些氧化剂及氧化产物，如双氧水、高镒酸钾、部分种类的酸配等物质受热、光照、摩擦碰撞等条件下发生分解反应，放出大量热量甚至发生爆炸。部分种类的氧化剂如浓硫酸、过氧化钠、过氧化钢等与还原剂或水接触放出大量热量，若遇金属则放出燃烧性气体。当上述种类物质在生产过程和储运过程中，由于处理不当均有可能造成爆炸事故。2.1.3 中毒危险危害性：氧化工艺中，中毒危害性如下：1）氧化剂：部分氧化剂如空气、氧气无中毒危险性，其他种类的氧化剂

8、如高镒酸钾、次氯酸钠、高氯酸盐等均有一定中毒危险性；浓硫酸、硝酸等物质有强酸性和强氧化性，能造成严重的化学灼伤，对皮肤有较强的刺激性。2）氧化原料及氧化产品：不同氧化原料及产品中毒危险性不尽相同，原料如乙醇、脂肪醇类、乙烯、乙烘等，产品如乙酸，无中毒危害或中毒危害较低；部分氧化原料如苯胺、甲苯、甲醇等，产品如甲醛、硝基苯等则有较强的毒性。2.1.4 腐蚀及其他危险性：氧化工艺中腐蚀性危害主要是氧化剂对金属、橡胶制品等的腐蚀作用，同时部分氧化剂或是氧化原料具有一定酸碱性（特别是在较高温度下使用强氧化剂的氧化工艺），腐蚀作用会使工艺设备、管道老化，强度下降，导致设备、管道泄漏或发生爆炸，同时发生火

9、灾和中毒事故。2.2 工艺过程危险性分析氧化反应过程为放热反应，反应器（釜）中同时存在氧化性物质和还原性物质，且反应温度一般在其燃点、闪点以上，当出现泄漏或反应器（釜）内混入空气，达到一定浓度时，会发生火灾爆炸事故。同时，部分的氧化剂及氧化产品具有较强的腐蚀性（如浓硫酸、硝酸等），若设备、管道选材不当，容易发生泄漏，导致火灾、爆炸、中毒等事故。对于部分以空气、氧气等氧化性气体作为氧化剂的工艺，其反应在一定压力下进行，若其压力设备设计、安装不当，可能导致设备运行中出现泄漏，导致火灾事故。此外对于气相氧化工艺，其反应温度在原料燃点以上，当开、停车时，惰性气体置换不完全可能引发火灾事故。部分氧化工艺

10、涉及的原料、中间体或产品在遇热、光照、碰撞或摩擦条件下发生分解甚至爆炸，故在氧化工艺过程中，当设备、管道发生泄漏、反应器（釜）内温度过高或在物料的处理、储运过程中处理不当，都有可能造成火灾、爆炸或中毒事故。部分工艺，特别是低温氧化工艺，生产过程中会产生过氧化物，氧化产物在进一步分离之前，应消除其中的过氧化物。部分氧化工艺在开、停车前需要进行惰性气体置换，避免在开、停车过程中，因装置内残留空气或是工艺气体引发火灾、爆炸或中毒事故。本指导方案在实际应用中，具工艺产品的具体危险性应根据相关风险评价方法，对整个工艺过程的危险性进行分析。3重点控制工艺参数和控制的基本要求3.1 反应温度氧化工艺均为放热

11、反应，氧化反应器（釜）内存在氧化剂和还原剂，在反应器（釜）内进行控制下的氧化还原反应。对于反应器（釜），其反应温度一般与反应速率、反应程度、反应压力均有关系，所以反应温度作为重要的工艺参数需要进行严格的监控,防止反应温度异常。在反应器（釜）上应设置温度控制联锁系统,一般反应器（釜）内温度与反应器（釜）冷媒流量和反应进料量控制进行联锁，当反应器（釜）内温度过高时，通过加大冷媒流量、减少反应器（釜）内进料量来降低反应器（釜）内温度。对于连续氧化工艺，反应器温度一般与反应进料和反应器冷媒流量联锁，当反应器内温度过高，通过加大冷媒流量、改变物料配比、减小进料量或降低反应压力来降低反应温度。3.2 反应

12、压力对于间歇氧化工艺，一般采用釜式反应器，氧化反应器内压力与釜内温度有一定关系，需要对其进行监控，防止反应釜内出现超温超压情况。如果氧化剂为气态时，如空气、氧气等，反应一般需要在一定压力下进行，反应釜内压力与进气速率、反应速率有直接关系，需要进行严格监控，防止反应釜内氧含量过高或过低、反应温度异常造成的压力过高发生设备、管道破损泄漏引发火灾、爆炸事故。反应釜压力一般通过控制反应温度和进料速率进行控制。对于连续氧化工艺，反应压力与反应速率和反应温度有密切的关系，压力升高一般能提高反应速率，使反应器内温度升高。反应器需要安装压力监控联锁，反应器内压力一般由反应进料的温度和压力、反应器出口压力以及反

13、应器冷媒流量进行控制。当反应器内压力过高时，通过加大反应器内冷媒流量、减小反应器进料速率来降低反应器压力。3.3 反应釜搅拌对于釜式反应器，氧化工艺需要对反应釜搅拌状况或速率进行监控。搅拌速率与反应釜内热量分布有关，因搅拌异常，导致反应釜内传质、传热不良，可能降低产品产率，还可能因釜内局部温度过高出现火灾和爆炸。对反应釜搅拌速率的监控，一般反映在反应釜搅拌电机电流上，通过监控反应釜搅拌电机电流，防止因反应釜搅拌不良、停车可能造成火灾、爆炸事故。3.4 氧化剂流量氧化工艺需要对氧化剂流量、反应物料的配比进行监控。氧化工艺中，氧化器（釜）内同时存在氧化剂和还原剂，反应器（釜）内温度一般在物料燃点以

14、上，通过控制反应器（釜）内物料配比量，使反应器（釜）内物料不能达到燃烧或爆炸条件，来控制氧化还原反应在安全条件下进行。3.5 气相氧含量和过氧化物含量部分氧化工艺需要监控反应器（釜）内气相氧含量，防止反应器（釜）内气相达到爆炸极限。反应器（釜）内温度一般在物料燃点以上，当反应器（釜）物料达到其爆炸极限范围内，会发生火灾爆炸事故。部分氧化工艺在反应器（釜）内形成过氧化物中间体，或是氧化剂本身为过氧化物，由于过氧化物不稳定，在受热、光照等条件下可能发生分解、自燃甚至发生爆炸，所以在可能出现因反应器（釜）内过氧化物发生事故的氧化工艺，宜对反应器（釜）内过氧化物含量进行监控。4推荐的安全控制方案4.1

15、 各工艺参数控制方式氧化工艺的温度、压力、进料流量及物料配比、反应釜液位及搅拌速率、冷媒运行状况、反应气体O2含量等重点监控工艺参数的控制方式见附表二。4.2 工艺系统控制方式4.2.1 基本监控要求（1）氧化反应应实现反应器（釜）的温度和压力的自控，并设置报警和联锁系统。其温度、压力自控方式可根据工艺过程原理采取简单控制系统或复杂控制系统。反应器（釜）体积较大、反应热分配不均匀时，应增加温度测量点数，取其数个关键点的温度平均值作为反应釜的被控温度。当反应器（釜）的温度和压力达到报警设定值时，发出声光报警；当反应器（釜）的温度和压力达到或超过联锁设定值时，启动联锁：切断投料，终止反应，紧急送入

16、惰性气体、冷媒阀门全开以带走反应热等，并同时发出声光报警。（2）氧化反应为连续工艺过程时，参与反应的原料应有温度、压力、流量监测，应实现各原料进料的恒定控制或比值控制和联锁。生产中若某种原料流量出现异常，要保证切断危及安全的原料投入，并发出声光报警。(3)对于带搅拌器的反应釜，应实现搅拌器运行状况的监控和联锁。搅拌器运行状况的监控可采取监测搅拌电机的电流、搅拌器的转速来实现。当搅拌器出现异常时，应发出声光报警，若危及安全时，应联锁停产：切断投料，终止反应，紧急送入惰性气体、冷媒阀门全开以带走反应热等，并同时发出声光报警。(4)应设置原料进料紧急切断系统，使工艺操作人员可在操作室内切断原料的投入

17、。(5)应设置反应器(釜)的紧急冷却系统、紧急泄放系统及事故状态下的吸收中和系统等运。且这些系统可由操作人员在控制室投运。(6)根据工艺的实际情况，在组分测量仪表条件满足时，宜加装原料、反应尾气在线分析仪表，并将其分析结果远传至操作室。(7)设计时，工艺和自控人员应结合具体的工艺机理，合理地设置控制回路，避免出现因控制回路间密切相关、互相影响导致工艺参数无法控制的情况。4.2.2控制系统的选用原则：鉴于DCS、PLC系统已逐步国产化，北京和利时、浙大中控、浙大中自等系统产品质量已十分可靠，其控制、操作功能日趋完善，可靠性及平均无故障时间较高，已能满足大部分化工工艺的需求，且价格适中，因此建议除

18、了工艺过程简单，监控参数较少(30点以下)时选用智能仪表并与工控机通讯的系统外，其它则应首选PLC或DCS系统(1)对于间歇氧化反应过程，其控制的主要功能以逻辑判断、顺序控制等为主，模拟监控为辅，宜选择PLC系统；(2)对于连续氧化反应过程，以监控模拟控制信号为主，逻辑判断、顺序控制为辅，宜选择DCS系统。4.3 安全控制方式(1)对于系统控制回路较多、危险性较高的装置，应设置独立于工艺控制系统之外的紧急停车系统(ESD)。(2)一般装置可在控制室内加装紧急停车按钮，确保现场出现紧急情况时，操作人员可在控制室内切断原料进料、启动紧急冷却系统、紧急泄放系统和吸收中和系统等。以上(1)、(2)两款

19、的设计应满足信号报警、安全联锁系统的设计规定HG/T20511-2000之要求。(3)氧化工艺的原料、中间产品及产品大多为有毒、易燃易爆物品，装置应按石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计规范GB50493-2009设置检测报警系统，并保证装置停车或工艺监控系统失效后，仍能有效地监测、报警。4.4 其他安全设施对于具体的工艺装置，除反应工序外，还存在原料储运、产品精制、产品储存、公用工程等相关的设施和工序，生产中任何一个设施或工序出现异常都有可能影响到整套装置的安全，所以在设计方案中不应孤立地看待某个具体的设备或工序，应对整套装置的安全设施进行综合考虑，设置相关的监控或报警、联锁系统。对于压力

20、容器、压力管道等，除了设置自控设备外，还应设置安全阀、爆破片、单向阀、紧急排空阀及紧急切断装置等其他安全设施。5改造通用要求对于新建或改、扩建装置，在制定设计方案时，应根据工艺、自控及安全要求，结合本指导方案，进行优化设计。对于现有工艺装置进行自控与安全联锁改造，增加或者完善安全控制系统，具设计工作应遵循以下原则要求：5.1 收集产品工艺资料企业提供本企业产品简介、使用工艺简介、氧化工艺流程图，涉及的设备简图和工艺物性参数，特殊检测工艺操作状态下的物性。改造企业需提交的设计基础资料清单（见附表三）。填写相关调查表。5.2 安全现状、自控水平评审及安改范围（1）根据国家安全监管总局关于公布首批重

21、点监管的危险化工工艺目录的通知（安监总管三2009116号）文要求，由专业设计单位及安监部门聘请的业内专家组成专家组，对企业提交的资料报告进行初评，和实地核实、细评。（2）评估依据为相关国家规范，并根据化工工艺及装置中，物质（系批单元中危险、有害程度最大之物质）、容量、温度、压力、操作等几个方面进行综合评价。根据评价分值确定危险等级，以确定改造等级和范围。(3)改造包含为满足安全控制要求，而进行的自动化水平提升改造，以实现各工艺过程的重点参数的监测及自控联锁。(4)自动化控制与安全联锁技术改造应该包含与之联系紧密的，上下游工艺过程和对工艺安全产生影响的相关公用工程。(5)对评审符合规范要求的企

22、业，专家组出具合格报告；对评审不合格的企业，由专业设计单位出具诊断报告，企业与设计单位共同协商，确定改造方案，及实施模式。设计单位对改造方案、技术负总责，可以参与企业改造的设计、总承包。(6)合成氨、氯碱等方案评审由省安监局组织，另外13种工艺由地方安监部门组织评审。(7)评审费的收取：初评和核评均合格的企业，评审费由企业直接上交安监部门；评审确定尚需要改造和完善的企业，评审费由设计单位收取设计费的同时代为收缴。5.3 安改设备选型(1)根据工艺过程生产规模、复杂程度及控制要求，确定主要控制模式(DCS、PLC、智能表、常规表；电动、气动、液动、自力阀等)。(2)确定相关检测仪表、执行机构型号

23、。(3)确定自动化和安全联锁的方案。(4)为保证质量的可靠性和安全改造的有效性，通用型仪表、设备选型要求进行备案，接受专业设计企业及科研单位的监管。合成氨等重要工艺，关键设备要求从拟定的合格供应厂商名录范围中进行采买。合格供应厂商名录的确定由安监局、设计单位，对企业现行应用、使用情况进行摸底(发放调查表)，本着安全可靠、经济适用、维护使用方便的原则进行。5.4 改造方案提交(1)工艺管道仪表控制流程图(PID)。(2)顺序控制逻辑图(需要时)。(3)控制、报警、联锁一览表。(4)自控设备表。(5)仪表安装图(说明或标注标准号)。(6)提交自控、联锁能源供应方案。(7)实施方式、建设方式。(8)

24、方案由企业或企业委托的设计单位提供。(9)合成氨的安改方案相对复杂，另行拟定。5.5 改造实施：由企业组织，设计单位、工程公司共同协作完成。改造模式，由企业确定。5.6 改造评定、验收、备案：由主管部门、设计单位、业内专家以改造情况进行评审验收。6典型工艺安全控制系统改造设计方案某企业甲醇氧化制备甲醛氧化反应部分的安全控制方案。6.1 工艺简述甲醇经流量调节计量进入甲醇蒸发器预热，与计量的空气混合成二元气体进入甲醇过热器；蒸汽经流量调节进入过热器与甲醇、空气二元气体混合成三元气体。该混合气进入氧化反应器在一定温度条件下通过催化剂层反应转化为甲醛。该甲醛混合气经吸收处理得到甲醛产品。该甲醇氧化制

25、备甲醛工艺流程（氧化部分）的示意图见附图6.2 该装置氧化工艺危险性分析6.2.1 固有危险性分析本装置属甲类火灾危险性场所，所涉及危险品主要有原料甲醇、产品甲醛。甲醇气与空气混合形成爆炸性混合物，爆炸极限为6.0%36.5%（体积），自燃温度约473Co甲醇属于有毒化工物料，具有显著的麻醉作用，对于视神经危害最为严重，饮入510ml/kg甲醇可致严重中毒，10ml/kg以上有失明危险，饮入30ml/kg可以致死。甲醛气与空气混合形成爆炸性混合物，爆炸极限7%73%（体积）。着火温度约430Co甲醛有毒，吸入甲醛蒸气会引起恶心、鼻炎、支气管炎和结膜炎等。6.2.2 工艺过程的危险性分析（1）火

26、灾爆炸本工艺中所用原料甲醇，爆炸极限为6.0%36.5%（体积），闪点（开杯）16C,自燃温度约473Co产品甲醛，爆炸极限7%73%（体积）。着火温度约430C。甲醇气及甲醛气与空气混合形成爆炸性混合物，遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。当生产、储存设备及物料输送设备、管道等出现泄漏、在生产、装卸、储运过程中因控制失灵、误操作、设备腐蚀老化等原因事故状态下均可引起火灾爆炸。(2)中毒危害本工艺中原料甲醇、产品甲醛属于有毒化工物料。甲醇具有显著的麻醉作用，对于视神经危害最为严重。在生产过程中非正常状态下，吸入浓的甲醇蒸气时，除了特有的症状酩配、头痛以外，常使视力模糊而眼痛。这些症状有的在数小时之后

27、即能发生，重症时，呈现眩晕、呼吸困难、胃痛、庙痛、便秘，有时还会有出血，需要数日才恢复。若经口腔进入人体510ml/kg甲醇可致严重中毒，10ml/kg及以上有失明危险，30ml/kg可以致死。甲醇可经消化道、呼吸道及皮肤身体浸入人体导致中毒事故。甲醛有毒，在生产过程中非正常状态下，吸入甲醛蒸气会引起恶心、鼻炎、支气管炎和结膜炎等中毒事故。(3)灼伤装置中的反应器、蒸汽包等设备以及相关输送物料管道中存在高温介质，一旦发生泄漏及人体将发生灼伤事故。人体皮肤接触甲醛，若不及时采取大量水冲洗及肥皂水洗涤等的处理措施，同时会引起灼伤事故。6.3 该装置氧化工艺控制方案综述甲醇和氧气进行化学反应生成甲醛

28、是放热反应，若反应温度失控，发生物料泄漏将会引起燃烧、爆炸事故。所以氧化反应设备在必须具备良好冷却撤热系统的同时，须严格控制参加氧化反应各种物质的流量，避免因物料配比失调导致反应温度失控而引起的爆炸事故。鉴于氧化反应的危险性，采用氧化工艺生产的企业应通过优化控制方案，采用先进的自动化手段实现精确控制、安全联锁及紧急停车系统，以保障企业的安全生产及员工的人身安全。该生产工艺过程，其控制的重点是氧化反应部分。所以氧化反应设备在必须具备良好的冷却撤热系统，氧化反应器应设置温度、压力监控、报警和联锁系统；进入甲醇蒸发器的甲醇、空气分别设置流量监控，甲醇过热器的蒸汽入口设置流量监控，在控制室显示甲醇、空

29、气、蒸汽物料瞬时流量，通过调节阀实现甲醇与空气（及水蒸汽）物料进料的比例调节控制；设置氧化反应器非正常状态（温度、压力超限）时物料进口紧急切断及安全泄放处理系统；装置内设置甲醛、甲醇现场泄漏浓度检测报警系统等措施。从而保障企业的安全生产及员工的人身安全。以上控制、报警及联锁方式通过DCS在控制室实现。控制系统逻辑图见附图二。控制、报警、联锁一览表见附表三。氧化自控设备表见附表四。7氧化工艺安全控制系统设计指导方案附表、附图7.1 重点监控工艺参数的控制方式（附表一）7.2 企业需提交的设计资料清单（附表二）7.3 某企业氧化工艺管道仪表流程图（附图一）7.4 某企业氧化工艺控制系统逻辑框图（附

30、图二）7.5 某企业氧化工艺控制、报警、联锁一览表（附表三）7.6 某企业氧化工艺自控设备表（附表四）附表一：重点监控工艺参数的控制方式序号工艺参数控制方式自控仪表备注1氧化反应器温度1、集中显示2、自控3、报警4、联锁1、隔爆热电阻或隔爆热电偶2、调节阀（气动或电动）3、切断阀4、安全栅5、智能仪表、PLC或DCS2氧化反应器压力1、集中显示2、恒定或比值调节3、报警联锁4、联锁1、压力变送器2、调节阀（气动或电动）3、切断阀4、安全栅5、智能仪表、PLC或DCS3氧化反应器原料进料流量1、集中显示2、自控3、报警4、联锁1、流量变送器2、调节阀（气动或电动）3、切断阀4、安全栅5、智能仪表

31、、PLC或DCS4反应气体O2含量1、集中显示2、报警3、联锁1、在线O2分析仪2、安全栅3、智能仪表、PLC或DCS5氧化反应釜搅拌速率1、集中显示2、报警或联锁1、转速仪表或电流变换器2、智能仪表、PLC或DCS6氧化反应釜液位1、集中显示2、自控或遥控3、报警1、液位变送器2、调节阀（气动或电动）3、安全栅4、智能仪表、PLC或DCS7冷媒温度1、集中显示2、报警1、隔爆热电阻或隔爆热电偶2、智能仪表、PLC或DCS8冷媒压力1、集中显示1、压力变送器2、报警或联锁2、安全栅3、智能仪表、PLC或DCS9冷媒流量1、集中显示2、报警或联锁1、流量变送器2、安全栅3、智能仪表、PLC或DC

32、S附表二:企业需提交的设计资料清单文字说明部分图纸部分1、工艺操作规程2、安全操作规程3、安全设施设计专篇4、设备一览表（含设备规格、材质、介质、设计及操作温度、压力、仪表口规格等）5、公用工程状况（包括供电、供汽、供水、循环水、冷冻水、压缩空气等）6、现有自控、仪表状况描述（包括控制室或操作站）7、主要物料及公用工程管线规格、材质8、实际生产中存在的工艺、安全方面的问题及对本次改造内容的建议9、同类装置历史上发生的事故案例1、厂区总平囿布置2、工2流程3、各工序设备布置4、爆炸危险区域划分图5、可燃、有毒气体报警系统图及报警仪布置图6、主要物料平衡图附表三：某企业甲醛装置氧化工艺控制、报警、

33、联锁一览表（50页）3、重氮化工艺3.1 典型工艺(1)顺法对氨基苯磺酸钠与2-茶酚制备酸性橙-II染料；芳香族伯胺与亚硝酸钠反应制备芳香族重氮化合物等芳香族重氮化合物等。(2)反加法间苯二胺生产二氟硼酸间苯二重氮盐；苯胺与亚硝酸钠反应生产苯胺基重氮苯等。(3)亚硝酰硫酸法2富基-4硝基苯胺、2-富基-4-硝基-6澳苯胺、2,4二硝基-6澳苯胺、2,6-二富基-4硝基苯胺和2,4二硝基-6-富基苯胺为重氮组份与端氨基含醍基的偶合组份经重氮化、偶合成单偶氮分散染料；2富基4硝基苯胺为原料制备蓝色分散染料等。(4)硫酸铜触媒法邻、间氨基苯酚用弱酸(醋酸、草酸等)或易于水解的无机盐和亚硝酸钠反应制备

34、邻、间氨基苯酚的重氮化合物等。(5)盐析法氨基偶氮化合物通过盐析法进行重氮化生产多偶氮染料等。3.2 重点监控工艺参数重氮化反应釜内温度、压力、液位、PH值；重氮化反应釜内搅拌速率；亚硝酸钠流量；反应物质的配料比；后处理单元温度等。3.3 安全控制的基本要求反应釜温度和压力的报警和联锁；反应物料的比例控制和联锁系统；紧急冷却系统；紧急停车系统；安全泄放系统；后处理单元配置温度监测、惰性气体保护的联锁装置等。3.4 宜采用的控制方式将重氮化反应釜内温度、压力与釜内搅拌、亚硝酸钠流量、重氮化反应釜夹套冷却水进水阀形成联锁关系，在重氮化反应釜处设立紧急停车系统，当重氮化反应釜内温度超标或搅拌系统发生

35、故障时自动停车加料并紧急停车。安全泄放系统。重氮盐后处理设备应配置温度检测、搅拌、冷却联锁自动控制调节装置，干燥设备应配置温度测量、加热热源开关、惰性气体保护的联锁装置。安全设施，包括安全阀、爆破片、紧急放空阀等。电解（氯碱）、氯化、硝化、磺化、聚合、氟化、加氢工艺安全控制改造技术指导方案电解工艺工艺简介氯碱工艺属于电解工艺的一种，电解反应是指电流通过电解质溶解或熔融电解质时，在两个电极上所引起的化学变化，所以只要涉及电解反应的工艺过程就称电解工艺，电解工艺是属于安监总管2009116号文件中规定的危险工艺。工业上用电解饱和食盐水溶液的方法制取NaOH、Cl2、H2的过程称为氯碱工业，我们常见

36、的氢、氧、氯、烧碱、过氧化氢的制备都是通过电解来实现的。主要的监控工艺参数2.1、 电解梢液位；2.2、 电解梢内电流、电压2.3、 电解梢进出物料流量2.4、 电解梢的温度、压力2.5、 后续其他设备的温度、压力、液位、流量等等下面以离子膜电解和隔离法电解为例说明电解工艺的控制点设置以及报警、联锁的设置（63页）氯化工艺工艺简介氯化是指化合物的分子中引入氯原了的反应，包括氯化反应的工艺过程为氯化工艺，如乙酸氯化制氯乙酸、乙烯氯化制氯乙烯、黄磷氯化制三氯化磷等等，氯化工艺类型主要分为取代氯化、加成氯化、氧氯化和其他工艺等类型。氯化工艺的重点监控单元氯化工艺的关键设备是氯化反应釜及氯化剂的储存设

37、备。重点监控单元也是围绕这两个关键设备而展开。氯化工艺的重点监控单元为氯化反应工序和氯化剂储存（或制备）工序，氯化反应工序重点监控氯化反应釜的温度、压力、液位信氯化剂流量、搅拌器电流（或转速）、尾气成分以及冷却系统中冷却介质的温度、压力、流量等。氯化剂储存（或制备）工序重点监控液相氯化剂储罐的温度、压力、液位及气相氯化剂储罐的压力等，对于以液氯为氯化剂的氯化反应、还应监控液氯汽化器及氯气缓冲罐中三氯化氮的含量、液氯汽化器中的热水温度、流量等。重点监控的工艺参数3.1 氯化反应釜温度的集中显示、报警、调节、联锁3.2 氯化反应釜压力的集中显示、报警、调节、联锁3.3 氯化反应釜液位的集中显示、报

38、警3.4 氯化反应釜进料流量的集中显示、调节、报警、联锁3.5 氯化反应釜的搅拌电流的集中显示、报警、联锁3.6 原料储罐温度的集中显示、报警3.7 原料储罐压力的集中显示、报警3.8 原料储罐液位的集中显示、报警3.9 冷媒温度的集中显示、报警或联锁3.10 冷媒压力的集中显示、报警或联锁3.11 冷媒流量的集中显示、报警或联锁如有液氯汽化部分还需增加3.12 液氯汽化器温度的集中显示、报警3.13 液氯储罐温度的集中显示、报警3.14 液氯储罐压力的集中显示、报警3.15 液氯储罐液位的集中显示、报警3.16 氯气缓冲罐压力的集中显示、报警如有洗涤系统还需增加3.17 洗涤塔出口温度的集中

39、显示、报警3.18 成品冷却器出口压力的集中显示、报警另个有些氯化反应还需增加PH值或其他分析值的在线测量4、基本监控要求1）、氯化反应应实现反应器的温度和压力的自控，并设置报警和联锁系统。其温度、压力自控方式可根据工艺过程原理采用简单控制系统串级控制系统等。反应器体积较大、反应热分配不均匀时，应增加温度汤匙点数，取其数个关键点的温度平均值作为反应器的被控温度。当反应器的温度和压力接近报警设定值时,发出声光报警；当反应器的温度和压力达到或超过联锁设定值时,产生联锁动作：切断投料，终止反应，次序媒阀门全开以带走反应热等，同时发出声光报警。2）、氯化反应为连续工艺时，参与反应的原料应有温度、压力、

40、流量监测，实现各原料进料的恒定控制或比值控制和联锁。生产中若某种原料流量出现异常，要保证切断危及安全的原料投入，并发出声光报警。根据反应机理，氯化反应过程中因某种原料过量而旨起爆炸时，为安全起见，该种原料的进料必须在爆炸下限之下，同时还应设置报警和联锁系统，当达到危险值时，及时切断该原料的进料。3）、对于带搅拌器的釜式反应器，应实现搅拌器运行状况的监控和联锁。搅拌器运行状况的监控可采用监测搅拌电机的电流、搅拌器的转速来实现。当搅拌器出现异常时，应发出声光报警，若危及安全时，应联锁停车。4）、应设置原料进料的紧急切断系统，使工艺操作人员可在操作室内切断原料的投入。5）、应设置反应器的紧急冷却系统

41、、紧急泄放系统及事故状态下的氯气吸收中和系统等，且这些可由操作人员在控制室内投运。6）、在组分测量仪表条件满足时，宜加装原料、反应尾气在线分析仪表，并将其分析结果远传运至操作室。氯化工艺建议采用的控制方式氯化工艺有不同的工艺，根据工艺的不同，控制点也有多有少，对控制点较少的工艺流程控制方式建议采用PLC的控制方式,对控制点较多（大于100点）建议采用DCS系统，设立一个控制室，二个操作员站，控制室为50m2左右，上述所讲的联锁、控制关系将由PLC或DCS来完成，至于如何控制、报警点的设置将由工艺提出，控制系统方将根据工艺控制思路进行编程。氯化工艺的生产还需在控制室内设置紧急停车按钮，有条件的建

42、议上紧急停车系统（ESD）,可燃/有毒气体报警将独立于PLC和DCS之外,由于现场存在可燃/有毒气体，并且部分介质存在强腐蚀性，所以一次仪表选型上要考虑防爆及防腐性能，要求低泄漏率，所有的一次仪表都必须是隔爆或本安防爆，泄漏等级不低于ClassIV级，氯气等特危险介质的泄漏等级采用ClassVI级。硝化工艺工艺简介：硝化反应有三类：一类是硝基取代有机化合物分子中氢原子的化学反应，生成物为硝基化合物，如梯恩梯、硝基蔡等；二类是硝取代有机化合物分子中的基团的化学反应，生成物为硝酸脂，如硝化甘油、硝化棉、苦味酸等；三类是硝基通过N相连生成化合物硝镂的化学，如环三次甲基三硝镂。硝化反应的方法有：直接硝

43、化法、间接硝化法和亚硝化法。硝化工艺的重点监控单元硝化工艺的关键设备为硝化反应釜和蒸储塔。硝化工艺的重点监控单元为硝化反应釜的温度、压力、进料的物料配比，蒸储塔的温度、压力、进出物料流量，搅拌器的电流以及冷媒系统的温度、压力、流量等。重点监控的工艺参数3.1 硝化反应釜温度的集中显示、调节、报警、联锁3.2 蒸储塔再沸器温度的集中显示、调节、报警3.3 硝化反应流量3.3.1 硝化剂流量的集中显示、调节、报警如是连续生产，还需增加3.3.2 硝化反应釜硝化原料的集中显示、调节、报警3.4 蒸储塔再沸器蒸汽流量的集中显示、调节3.5 蒸储塔进料流量的集中显示、调节、联锁3.6 蒸储塔出料流量的集

44、中显示、调节、联锁3.7 硝化反应釜压力的集中显示、报警、联锁3.8 硝化反应釜搅拌器电流的集中显示、报警、联锁3.9 冷却水温度、压力、流量的集中显示、调节4、基本监控要求1）硝化反应应实现反应器的温度和压力的自控，并设置报警和联锁系统，其温度、压力自控方式根据工艺过程原理采用简单控制系统或复杂控制系统。反应器体积较大、反应热分配不均匀时，应增加温度测量点数，取其数个关键点的温度平均值作为反应器的被控温度。当反应器的温度和压力接近联锁设定值时，发出声光报警；当反应器的温度和压力达到或超过报警设定值时，产生联锁动作切断投料，终止反应，冷媒阀门全开以带走反应热等，同时发出声光报警。2）硝化反应为

45、连续工艺过程时，参与反应的原料应有温度、压力、流量监测，实现各原料进料的恒定控制或比值控制和联锁。生产中若某种原料流是出现异常，要保证切断危及安全的原料投入，发出声光报警。3）对于带搅拌的釜式反应器，应实现搅拌器运行状况的监控和联锁。搅拌器运行状况的监控可采取监测搅拌电机的电流、搅拌器的转速来实现。当搅拌器出现异常时，应发出声光报警，若危及安全时，应联锁停车。4）应设置原料进料紧急切断系统，使工艺操作人员可在控制室内切断原料的投入。5）应设置反应器的紧急冷却系统、紧急泄放系统等，且这些系统可由操作人员在控制室启动。6）在组分测量仪表条件满足时，宜加装原料、反应尾气在线分析仪表，交将其分析结果远

46、传运至操作室。5、硝化工艺建议采用的控制方式硝化工艺相对来说控制点不多，控制方式建议采用PLC的控制方式，设立一个控制室，二个操作员站，控制室为50m2左右,上述所讲的联锁、控制关系将由PLC来完成，至于如何控制、报警点的设置将由工艺提出，控制系统方将根据工艺控制思路进行编程。另外还需在控制室内设置紧急停车按钮。由于现场存在强腐蚀性介质，所以一次仪表选型上要考虑防腐性能。磺化工艺工艺简介有机化合物中的氢被磺酸基（SO3H）取代的反应称为磺化反应。含磺化反应的工艺称为磺化工艺磺化工艺是个比较复杂的工艺过程，根据不同的磺化原料、不同的磺化剂和不同的产品。其磺化工艺条件差异比较大，所以其控制系统也不

47、一样。根据不同产品要求，磺化温度差异较大，虽然磺化反应是放热反应，但低温磺化工艺需要冷却，而高温磺化工艺需要预热。在进行磺化反应时，首先将磺化原料预热或预冷到要求的操作温度，启动搅拌，将磺化剂缓慢加入磺化反应釜中进行磺化反应。由于磺化反应是可逆反应，随着反应的进行，应及时移除生成的水分，保证较的反应速度和物料反应充分。对放热的磺化反应必须及时移除反应热，方能控制不同产品工艺要求的操作温度。否则温度失控超温，甚至发生燃烧事故。磺化反应的类型有：三氧化硫磺化法、共沸去水磺化法、氯磺酸磺化法、烘焙磺化法、亚硫酸盐磺化法以及其他磺化路线。磺化工艺的重点监控单元磺化工艺的关键设备是磺化反应釜或磺化反应塔

48、（器）及磺化剂的储存设备磺化工艺的重点监控单元为磺化反应工序和磺化剂储存预处理工序。碘化反应工序重点监控反应釜（塔、器）的温度、压力、液位、投料速度、投料比值、搅拌电流、预热温度、冷媒温度、压力、流量、放料温度、碘化剂浓度或三氧化硫压力、温度和含量，磺化剂储存设备的温度、压力、液位的监控。重点监控的工艺参数3.1 磺化原料温度的集中显示3.2 反应器温度的集中显示、调节、报警、联锁3.3 冷媒温度的集中显示3.4 反应器压力的集中显示、调节、报警、联锁3.5 反应器及储罐液位的集中显示、调节、报警、联锁3.6 磺化原料流量的集中显示、调节、报警3.7 冷媒流量的集中显示、调节、联锁3.8 磺化反应釜搅拌器电流的集中显示、报警、联锁、报警4、基本监控要求1）、磺化原料温度、浓度、压力一般波动不大，只要求监测2）、磺化反应温度是重要控制工艺指标，必须保证测温仪表可靠性，选用双支热电阻或热电偶，双路信号同时引入控制室，通过自诊断航对信号二取一。磺化剂进料速度应实现自控，设置温度调节报警和联锁系统。当温度超过联锁设定值时，报警并启动切断进料，冷媒阀全开停止反应。3）、当磺化反应为连续工艺时，参与反应的原料有温度、