维生素B检验操作程序

1、 西安风华药业有限公司-操作规程Tel.: 86 29 84982466Fax: 86 29 84982310题 目维生素B6检验操作程序编号:SOP-ZLOP-14100制 定 人审 核 人批 准 人制定日期审核日期批准日期编定依据中国药典2010年版生效日期颁发部门品管部制作份数分发部门品管部、QC室变更历史1 目的：建立维生素B6的质量标准。2 范围：适用于本公司维生素B6的检验。3 职责：检验员对本规程的有效实施负责，QC负责人对本规程的有效实施进行监督。4 内容：4.1名称及编号：4.1.1产品名称：正式品名：维生素B6拼 音 名：Weishengsu B6 英 文 名：Vitami

2、n B64.1.2产品编号： Y-0874.1.3分子式：C8H11NO3·HCl4.1.4分子量：205.644.2试剂：醋酸钠、硼酸、氯亚氨基-2，6-二氯醌试液、戊烷磺酸钠、冰醋酸、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液、比色用氯化钴液、醋酸盐缓冲液（pH3.5)4.3仪器：STARTER3C型酸度计、戴安U3000高效液相色谱仪、AUW220D电子天平、WQF-510A型红外分光光度计、101-O型电热鼓风干燥箱4.4对照品：维生素B6对照品4.5操作步骤：性状：本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭，味酸苦；遇光渐变质。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。鉴别

3、：4.5.2.1取本品约10mg,加水100ml溶解后，各取1 ml，分别置甲、乙两支试管中，各加20醋酸钠溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚氨基-2，6-二氯醌试液1ml；甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色。4.5.2.2在含量测定项下记录色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。4.5.2.3本品的红外光吸收图谱(照红外分光光度法标准操作程序检查）应与对照的图谱（光谱集448图）一致。4.5.4.本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（见一般鉴别试验标准操作程序）。4.5.3.检查：4.5.3.1.溶液的澄清

4、度：取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液(浊度检查标准操作程序）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液(溶液的颜色检查标准操作程序）比较，不得更深。4.5.3.2.酸度：取本品1.0g，加水10ml使溶解，照pH测定标准操作程序测定，pH值应为2.43.0。4.5.3.3.干燥失重：取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过0.5(见干燥失重检查标准操作程序）。4.5.3.4.炽灼残渣：不得过0.1(炽灼残渣检查标准操作程序）。4.5.3.5 重金属：取本品2.0g,加水20ml溶解后，加氨试液至石蕊试纸显中性反应，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml

5、与水适量使成25ml，照重金属检查标准操作程序第一法检查，含重金属不得过百万分之十。4.5.3.6 有关物质：取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。在精密量取供试品溶液与对照品溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。4.5.4含量测定：照高效液相色谱法标准操作程序测定。4.5.4.1 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以0.04%戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节PH值至3.0)-甲醇（85：15）为流动相，检测波长为291nm，理论板数按维生素B6峰计算不低于4000.4.5.4.2 测定法：取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，精密量取10l，注入液相色谱仪，记录色谱图，另取维生素B6对照溶液，