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文档简介

1、赫尔在1925年(Hale,J.Am.Chem.Soc.,47:2754,1925.)曾发表了一种RDX的制法。在该方法中所使用的原料为浓硝酸及乌洛托品，硝酸的用量为乌洛托品的11倍，反应温度控制在30c以下，其反应为乌洛托品经硝酸的硝解(nitrolysis)作用后，生成RDX、NH3及甲醛。德国的兹贝雷(Crater,P1632inInd.Eng.Chem.,40:1627,1948.)及加拿大的奚斯勒及罗斯(SchiesslerandRoss,U.S.pat.2,434,230,1948(C.A.,42:2292,1948).)发现一种60%产率(根据甲醛)的制法，此法所得RDX含有较多

2、HMX。在此法中，将甲醛及硝酸俊加入乙酸酊中，反应温度控制在70Co由于此法须用大量乙酸酊及较低收率，故此合成法亦不理想。巴克曼法是将伍尔维次法和兹贝雷-奚斯勒-罗斯法合并而成，因此巴克曼将此法称为组合法。此法所用原料为乌洛托品、硝酸俊、硝酸及乙酸酊。组合法的反应方程式为：C6H12N4+2NH4NO3+4HNO3+6Ac2O一2(CH2NNO2)3+12HOAc，下面介绍我用此法合成RDX的过程。一、准备试剂：乌洛托品、冰乙酸、乙酸酊、硝酸俊、发烟硝酸。、配制A液：5克乌洛托品溶于9毫升冰乙酸；配制B液：9.35克硝酸俊溶于7.5毫升发烟硝酸。三、量取31毫升乙酸酊于锥形瓶中，并加热到60-65度。四、向锥形瓶中交替加入B液和A液，但始终保持B液加入量先于A液五、加完B液和A液后，60-65C保温15-30min六、将反应液倒入冷水中，产生大量白色沉淀七、抽滤，用水洗至中性，再用少量酒精洗2遍。八、常温干燥

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