常见样品前处理方法汇总

1、常见样品前处理方法汇总样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法决定了1.硝酸消解法（对丁较活的水溶液样品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）湿式3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢）消解4.硫酸-磷酸消解法（有利丁测定时消除Fe3埒离子的干扰）法5.硫酸-高铤酸钾消解法（常用丁测定汞的水溶液样品）6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该力法消解生物制品测定氮、钾、硼、砰、氟等元素磷、7.多元消解方法：需米用三元以上酸或氧化剂消解体系。肖解二二灰化1 .灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂

2、，并可处理较大称量品，故有利丁提局测正微重兀素的准确度。2 .灰化温度一般为450?550C,不宜处理测定易挥发组分的样品，的样灰化Z7v1LJ法（高温分解法）所用用时间也较长。3 .根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的土甘埸和灰化温度。常用的有石英、钳、银、锐、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的土甘埸。原则是土甘埸不与样品发生反应并在处理温JTF稳定。4 .通"化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。提1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）取方法2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）3.

3、索氏提取（常用丁提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯朋6机污染物质）1正等挥挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发然后用惰性气体带出而达到分离的目的。物质，蒸发浓缩蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，小水样体积，浓缩欲测组分的目的。达到缩提取与富流利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发僻法酚、袱化物、氟化物时均需先在酸性介质中进仃预蒸僻分离；烝消解、富集和分离二种作用。僻具有集离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）剂可共淀溶液中一种难溶化合"形

4、成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分F载带出来的现象。共沉淀的原理基,表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作用及包藏等。1.利用吸附作用的共沉淀分离：常用载体有Fe（OH3、Al（OH）3、沉法Mn（OH2及硫化物等。2 .利用生成混晶的共沉淀分离3 .户一矶共沉泞剂遂行共沉涛公离利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附丁表面，已（六）吸达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树附法脂等。被吸附富集丁吸附剂表面污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。吸附（七）层层析法分为柱层析法、溥层层析法、纸层析法等，吸附剂分为无机析法剂和有机吸附剂（八演化法和皂化法（九）

5、低温冷冻法磺化法：利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺化反应，生成极性很强的磺酸基化合物，随着硫酸层分离，而达到与提取液中农药分离的目的。磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反应，生成脂肪酸盐而将其分进行彼基丁不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来此分离。原理：物质在不同的溶剂相中分配系数、同,而达到组分的分离与富集。常规液-液萃取的类型有机物质的萃取：分离在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取态组试剂与有离子系等。无机物质的萃取：先加入一种试剂，使其与水相中的离子分相结合，生成不带电、易溶丁有机溶剂的物质，该机相、水相共同形成萃取体系。根据生成可萃取物类型的不同，可分为螯

6、合物萃取体系、缔合物萃取体系、二元络合物萃取体系和协同萃取体固相萃取（SPE，既述由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HLPC）有许多相似之处。SPE的填料粒径（40八要比HLPC（3?10Hmo因此，SPEH能用丁分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPEK术主要应用丁处理试样。借助SPEf要达到的目的是：从试样中出去对以后的分析有干扰的物质；富集痕量组分，提高分析灵敏度；变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配；原位衍生；试样脱盐；使丁试样的储存和运送。*置SPE柱：填料粒径与HLPCS填料不同，其余

7、相同。使用最多的是C18相。该种填料疏水性强，在水相中对人多数有机物显示保留；同时也使用其他具有不同选择性和保留性质的材料。具有活性基团或经活性化合物涂渍的SPE相可用丁分析衍生化反应。SPE八:与膜过滤”分相似。盘式萃取器是含有填料的PTFE圆片或载有填料的玻璃纤维片；填料约占SPE八总量的60吩90%盘的厚度约1mm和前者的区别在丁床厚度/直径（L/d）比。适合从水中富集痕量的污染物。固相微量莘取（SPME离线和在线SPE离线SPE1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱

8、架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。在线SPE乂"线净化和富集技术，主要用丁HLPC八析SPE力法的建立柱预处理目的：1.除去填料中可能存在的杂质；2.使填料溶剂化，提局固相萃取的重现性加样1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过局；2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）;3.为克服加样过程中分析物流失，可米用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物与较强保留的吸附剂等手段。分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱）（固体分散介质固相萃取）1 .对反相萃取柱，活洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或

9、缓冲液；2 .为决出佳活洗溶剂的浓度和体积，加试样丁SPE柱上，用5?10倍SPE柱床体积的溶剂活洗，依次收集和分析流出液，得到活洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加活洗溶剂强度，根据不同不同强度卜分析物的洗脱廓形，决定活洗溶剂合适的强度和体积；3 .洗脱和收集目的：将分析物完全洗脱并收集在最小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上；4 .为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶.小体积的溶剂中。SPE的应环境分析1 .环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须盲集分析物。2 .生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分

10、析之前需要预处理试样除去蛋白质。药物分析临床分析食品饮料分析固相微萃取概述由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HLPC）有许多相似之处。SPE的填料粒径（40八要比HLPC（3?10Hm。因此，SPEH能用丁分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPEK术主要应用丁处理试样。借助SPEf要达到的目的是：从试样中出去对以后的分析有干扰的物质；富集痕量组分，提高分析灵敏度；变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配；原位衍生；试样脱盐；使丁试样的储存和运送。SPE柱：填料粒径与HLPCtt填料郴，其余相同。使用最

11、多的是C18相。该种填料疏水性强，在水相中对人多数有机物显示保留；同时也使用其他具有不同选择性和保留性质的材料。具有活性基团或经活性化合物涂渍的SPE相可用丁分析衍生化反应。SPES:与膜过滤”分相似。盘式萃取器是含有填料的PTFE圆片或载有填料的玻璃纤维片；填料约占SPE八总量的60吩90%盘的厚度约1mm和前者的区别在丁床厚度/直径（L/d）比。适合从水中富集痕量的污染物。固相微量萃取（SPME产线和%线离线SPE在线SPE1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞

12、泵、储液槽、管线和试样处理器组成。乂“线净化和富集技术，主要用丁HLPC八析柱预处理加样目的：1.除去填料中可能存在的杂质；2.使填料溶剂化，提局固相萃取的重现性1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过局；2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）;3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。的建立分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过1.对反相萃取柱，活洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；2.为决定最佳活洗溶剂的浓度和体积，加试样丁SPE柱上，用5

13、?10倍SPE柱床体积的溶剂活洗，依次收集和分析流出液，得到活洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加活洗溶剂强度，根据不同不同强JTF分析物的洗脱廓形，决定活洗溶剂合适的强度和体积；3.洗脱和收集目固相微萃取柱）（固体分散介质固相萃取）的：将分析物完全洗脱并收集在最小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上；4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶丁小体积的溶剂中。环境分析1 .环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须盲分析物。2 .生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需预处理试样除去蛋白质。药物分析临床分

14、析食品饮料分析固相萃取理论平衡理论：吸附过程中固液或固气相间建立了吸附平衡。在一正的时间内，由丁慢传质过程，平衡未完全达到。涂层材料萃取的选择性主要取决丁涂层材料的性能。按照分析物易被写具极性相似的固相萃取的原则，选择合适的SPE涂层。最常用作固相涂层的物质是聚甲基硅氧烷（PDMS和聚丙烯酸酯（PA）,均可用丁气相色谱和液相色谱。前者多用丁非极性化合物如挥发化合物、多环方轻和方香炷，后各多应用丁极性化合物如二嗪和苯酚类化合物。固相层可以非键合、键合或者部分交联的形式涂敷在石英纤维上。将一些聚合物加到涂层中可以增大涂层的表面积，改进SPME勺效率。1 .聚二甲基硅氧烷-二乙烯"（PDM

15、S-DVB,用H轻和挥发性化合物。2 .聚乙二醇-二乙烯基苯（CW-DVB,用丁极性化合物如醇。3 .聚乙二醇-模板树脂（CW-TPR用.离子化的表面活性剂4 .涂有心墨碳黑的右英纤维，用丁分析水中和空气中微量污染物。5 .碳纳米管和一氧化钛纳米管方法的建立1 .保持米样条件的一致性。2 .影响采样的因素有采样时间、温度、纤维深入度等。3 .保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系，试样浓度不能过高，试样体积不能太小，使萃取处丁吸附等温线的线性范围内。4 .向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度，从而使分析物的溶解度降低，提高萃取效率；改变试样的PH对酸、碱性物质的萃取率有'较大的影响

16、。注：盐的加入在微萃取中的作用有时不同丁常规的液-液萃取，需要优化实验条件。5 .搅拌可缩短萃取时间。微波萃取微波萃取|萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂、可自动控制制样条件；应用对象较少，目前应用丁土壤、沉积物中多环芳轻、农药残留、启机金届化分物、植物中有效成分、有害物质、矿物中金庙的提取、血液中药物及生物样品中农药残留的莘取研究。微波萃取方，的原理和卜点吸收微波（水、乙醇、酸碱盐类）微波萃取的局效性：1.微波与被分离物质的直接作用；2.微波萃取使用极性溶剂比用非极性溶剂更有利；3.应用密闭容器使微波萃取可在比溶剂沸点高很多的温寸进行，显著提高微波萃取效率反射

17、微波（金届类物质）透过微波（非极性物质）卜波萃取设备及具力法（主要部件星痔殊制浩多腔体式2450MHz次可制备多个样品，易丁控制萃取条件，萃取快速。常规微波萃取方法：把极性溶剂或极性溶剂和非极性溶剂混合物与被萃取样品混合，装入微波制样容器，在密闭状态下，放入微波制样系统中中加热。根据被萃取的微波加热装置、萃取容器和根据不同要求配备的控压控温装置）单模聚焦式2450MHz可不用控压和控温，制样量大，一次仅可制备一个样品，萃取时间较长组分的要求，控制萃取压力或温度和时间；加热结束时，过滤样品，滤液直接进行测定，或作相应处理后进行测定。一般情况下，微波萃取加热时间约5?10min。萃取溶剂和样品总体积不超过制样杯体积的1/3。超临界流体萃取M临界流体（SCF温度和压力均高丁临界点的流体，本身特性为：1 .其扩散系数比气体小，但比液体高一个数量级；2 .黏度接近气体；3 .密度类似液体，压力的细微变化可导致其密度的显著变动；4 .压力或温度的改变可导致相变。基本原理在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极大小、沸点局低和相对分子质量大小的成分萃取出来，并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加，极性增大，利用程序升压可将不