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文档简介
1、论文发表专家中国学木论文网68,net间隔流动注射仪论文:采用间隔流动注射仪测定总氰和氰化物的探讨摘要:采用间隔流动注射的方法对水质中的氰化物进行检测。通过选择合适的锌盐和关闭的紫外灯,将总氰模块应用于易释放氰化物的检测。结果表明,仪器测定的总氰和易释放氰化物的精密度、准确度和加标回收率均满足水质检测的质量控制要求。关键词:水质;间隔流动注射仪;总氰;氰化物氰化物属于剧毒物质,能够引起人体组织的缺氧窒息,对人体危害较大。地表水中氰化物来源较广,主要来源于电镀、焦化、造气、选矿、洗印、石油化工、有机玻璃制造、农药等工业废水。因此,氰化物的测定是环境监测的一个重要项目。氰化物按照络合的程度,在水中
2、可分为简单氰化物和络合氰化物。易释放氰化物包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物,铵的氰化物)和锌氰络合物,较易蒸馏。总氰化物包括全部简单氰化物和锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物和铜氰络合物等,不包括钻氰络合物。我国目前在环境领域检测总氰化物(以下简称总氰)和简单氰化物(以下简称氰化物)的标准为水质氰化物的测定容量法和分光光度法(hj484-2009)1。流动注射法(fia)相比常规的化学分析具有速度快、精度高和节省人工的特点。由于仪器厂商对于不同样品常常论文发表专家一中国学木论文网提供一个通用的检测方法,使得对于特定样品的检测方法还有优化的余地2。在总氰的自动分析方法中,常常使用
3、紫外辐射替代手工方法中的加强酸蒸馏,因紫外辐射可加速含氰络合物中的氰根和金属阳离子的离解3。在本文中,我们尝试了关闭仪器的紫外模块,并通过添加锌盐以减弱铁氰化物的离解作用,从而实现在同一台仪器上对水中总氰和氰化物的检测。1实验部分1.1主要仪器与试剂本实验采用荷兰skalar公司的san+型间隔流动注射仪(sfa),总氰化物模板,方法号catnr-004w/r。蒸馏溶液:柠檬酸(c6h8o7h2o)50g,氢氧化钠12g,蒸馏水1l。0.1%氯化锌溶液:氯化锌(zncl22h2o)1g,蒸馏水1l<0.1%硝酸锌溶液:硝酸锌zn(no3)22h2o1g,蒸馏水1l。0.1%硫酸锌溶液:硫
4、酸锌(znso42h2o)1g,蒸馏水1l<缓冲溶液(ph=5.2):氢氧化钠2.3g,邻苯二甲酸氢钾20.5g,brij35(30%1ml,蒸馏水1000ml。氯氨-t溶液:氯氨t(c7h7clnnao2s3h2o)2.0g,蒸馏水1l。显色剂:氢氧化钠7.0g,1,3-二甲基巴比妥酸16.8g,论文发表专素一中国学木论文网vww.59168,net异烟酸13.6g,蒸馏水1000ml1mol/l氢氧化钠溶液。0.1mol/l氢氧化钠溶液。取样器冲洗液:0.1%氢氧化钠溶液本实验所有试剂均为国药集团所产优级纯或分析纯。实验用水均来自milli-q超纯水系统。1.2总氰测定原理在ph=3.8的环境下,液体样品经过紫外消解,进入在线蒸馏模块,释放出氢氰酸,随后氢氰酸与通入的氯氨-t反应转化成单氯化氰,单氯化氰再与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸反应形成红色物质。在600nm处测定吸光度。流程结构示意图见图1。1.3氰化物测定原理在ph=3.8的环境下,液体样品进入模块后,通过在线蒸馏,氰化物的氰根转化为氢氰酸,形成氢氰酸后的反应流程同总氰。1.4测定参数进样时间100s,冲洗时间100s,取样针进气体时间1s。配制的标液浓度分别为0、10、20
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