EDTA滴定法测定高钙奶中的钙含量

1、EDTA滴定法测定高钙奶中的钙含量摘要： 目的： 测定普通奶与高钙奶中的钙含量。方法：对牛奶样品进行干式灰化，并用EDTA滴定法测定牛奶中的钙含量。 结果： 结果表明，普通牛奶中钙含量为104.2 mg/100g ，普通酸牛奶为105.2 mg/100g，高钙牛奶为118.1mg/100g ，高钙酸牛奶为115.1mg/100g 。 结论： 高钙奶与普通奶中钙含量差别不大，饮用普通奶补钙更经济实惠。关键词：普通奶高钙奶EDTA滴定法钙含量中图分类号：TS207.3； O655.2 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（ 2015） 04-0025-02Abstract： Objecti

2、ve： To determine the calcium concentration in ordinary milk and high calcium milk.Methods ： Milk samples were treated by dry-ashing method ， the calcium concentration of milk samples were determined by EDTA titration. Results ： The result showed that the calcium concentration of ordinary milk was 10

3、4.2 mg/100g ， the calcium concentration of ordinary yoghurt was 105.2 mg/100g ， the calcium concentration of high calcium milk was 118.1mg/100g ， the calcium concentration of high calcium yoghurt was 115.1mg/100g. Conclusion ： There was so little difference between calcium concentration in ordinary

4、milk and high calcium milk ， Calcium supplementation by drinking ordinary milk is more economical.Key Words： ordinary milk ； high calcium milk ； EDTA titration ； calcium concentration钙主要存在于人体骨骼和牙齿中，与人体健康息息相关。钙除作为成骨元素支撑身体、是细胞中的主要阳离子外，还在神经的传递和肌肉的收缩、心率的调节等生理活动中起着重要作用，是人体最重要、最活跃的元素。因此，日常饮食中摄入充足的钙对于人体健康非

5、常重要。牛奶及奶制品钙含量丰富，食用奶制品一直是人们摄入钙的重要途径，目前市场上出现了高钙奶，即在天然牛奶中额外添加了钙源，究竟高钙奶补钙的效果怎样，普通消费者还缺乏应有的认识。常用的测定牛奶中钙含量的方法有：EDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法1、高锰酸钾滴定法2、分光光度法3 、离子选择性电极法4等。 其中EDTA法仪器简单、操作简便、成本低廉、分析时间短5，本试验采用EDTA法测定了不同种类牛奶中的钙含量，为指导人们合理地选择奶制品提供参考。1 材料与方法1.1 材料1.1.1 原料普通牛奶、普通酸牛奶、高钙牛奶、高钙酸牛奶各选择市售的三个不同品牌样品，分别为普通牛奶A1、 A2、 A3，

6、普通酸牛奶B1、 B2、 B3，高钙牛奶C1、 C2、 C3，高钙酸牛奶 D1、 D2、 D3。1.1.2 试剂HCl 溶液（ 2 mol/L） ；锌标准溶液（0.01 mol/L） ；六亚甲基四胺溶液（200g/L） ；二甲酚橙溶液（2g/L） ；铬蓝黑R指示剂（4g/L） ； EDTA待标定液（约0.02mol/L ） ；三乙醇胺溶液 （ 200g/L） ； 柠檬酸钠溶液（ 147g/L） ； NaOH溶液 （ 5mol/L） 。1.1.3 仪器电子天平；马弗炉； 可调式电炉；电热恒温鼓风干燥箱；坩埚；碱式滴定管；锥形瓶。1.2 实验原理EDTA能与大多数金属离子配位，配位比简单（1： 1

7、） ，生成物稳定。试验中滴定前向试样溶液中加入铬蓝黑R指示剂（In2-） ，它能与少量Ca2+反应生成红色配合物CaIn：Ca2+ + In2- CaIn开始滴加EDTA滴定液时，EDTA先与试样中剩余的Ca2+反应生成无色配合物Ca-EDTA：Ca2+ + EDTA Ca-EDTA临近终点时，EDTA与剩余的 Ca2+反应完毕， 由于 Ca-EDTA的稳定性要远高于CaIn， 再滴加 EDTA， 它能夺取红色配合物CaIn中的Ca2+，从而释放出蓝色的铬蓝黑R指示剂（In2此时溶液由红色变为蓝色，指示达到滴定终点：CaIn + EDTA Ca-EDTA +In2-1.3 测定方法1.3.1

8、EDTA滴定液浓度的标定准确移取25.00ml 锌标准溶液至锥形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺溶液至出现稳定的酒红色，再多加5ml 调节 pH 至 5-6，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为亮黄色为滴定终点，记下消耗EDTA溶液的体积。平行测定三次。根据金属锌的质量和消耗EDTA溶液的体积，计算EDTA待标定液的准确浓度。计算公式：CEDTA=1000 mZn/10MZnVEDTA公式中：mZn -基准物质锌的质量（g）MZn-锌的摩尔质量（ g/mol ）VEDTA-滴定中消耗 EDTA溶液的体积（mL）1.3.2 样品的预处理取序号为1-12 的 12 个洁净烧杯，分

9、别移取12 种牛奶样品各 100ml 于烧杯中，记录样品名称与对应编号。将样品置于电炉上加热，边加热边搅拌，蒸发至粘稠状，冷却至室温。将烧杯中样品转移至对应编号的坩埚中，放入干燥箱中烘干，置于可调式电炉上小火炭化至无烟，最后转入马弗炉中550-600灰化62-3 小时，灼烧为固体粉末。1.3.3 样品钙含量测定将灰化后的样品转移至烧杯，洗涤坩埚3-4 次，洗液也转入烧杯，加入2 mol/L 盐酸使其完全溶解。将消化液定量转移至 250ml 容量瓶中，加水至刻线。移取25.00ml 于锥形瓶中，加三乙醇胺5ml ，柠檬酸钠5ml7 ，加蒸馏水25ml ，加入 NaOH 溶液调节pH 至 12-1

10、3，加铬蓝黑R指示剂少许，用 EDTA滴定液滴定至溶液由红色变为蓝色，记录消耗EDTA溶液的体积，计算样品中钙的质量分数。2 数据及结果2.1 EDTA浓度的标定由表 1 得，经标定后，EDTA标准溶液的平均浓度为0.02099mol/L ，相对偏差为0.14%。2.2 各牛奶样品中的钙含量（表2）3 讨论由试验结果可以看出牛奶中钙含量丰富，每100g 牛奶或酸牛奶的钙含量约为100-110mg。据报道，成年人每天需摄入900 毫克左右的钙。所以，每人每天喝一杯300g 左右的牛奶或酸牛奶可以获得300mg左右的钙，相当于一天所需的三分之一，再加上三餐中摄入的钙，基本可满足人体对钙的需求。酸牛

11、奶是由纯牛奶发酵而成，发酵过程中纯牛奶中一部分糖、蛋白质被分解为小分子的乳酸、半乳糖、氨基酸等，因而更易被人体消化吸收。由试验结果可知，酸牛奶的钙含量与牛奶差别不大，从补钙效果方面来讲二者相当。但酸牛奶中发酵产生的乳酸，可有效地提高钙和磷的吸收率，所以酸牛奶中的钙更容易被吸收，而且酸奶更适合乳糖不耐受者食用。高钙牛奶到底值不值得消费者青睐呢？从试验结果看，高钙奶比普通奶的含钙量确实要高，但差别不大。而且市售的高钙奶普遍存在着沉淀、絮凝和乳析的问题8，人为添加的钙能否被人体有效吸收，目前尚存在争议9。 故笔者认为，饮用普通牛奶或酸牛奶补钙效果已很好，而且更加经济实惠。参考文献1张金生， 林静，

12、李丽华， 等 .火焰原子吸收法测定蒙古奶茶中的钙、镁、锌J.现代化工，2012， 32（ 2） ： 94-96.2加建斌.高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量J.安徽农业科学，2007， 35（ 23） ： 7076-7077.3张平安， 宋莲军，高向阳， 等 .分光光度法快速测定酸奶中的钙J.安徽农业科学，2008， 36（ 22） ： 9352-9353.4李万霞，郭璇华，龙蜀南.紫外光消解-离子选择性电极测定牛奶、酸奶中钾钙J.食品研究与开发，2006， 27（ 6） ：127-129.5R?蒲希比.实用络合滴定法M. 广州： 中山大学出版社，1987.6孙汉文.原子吸收光谱分析技术M. 北京： 中国科学技术出版社，19