日本标准新版2008版翻译

1、IIB.1高镒酸钾消耗量的测试方法用规定的方法测定高镒酸钾消耗量的目的是为了定量一种物质被高镒酸钾氧化的量在将样品溶解在水中之后。测试方法在三角烧杯内加入100mLTK,硫酸溶液5mL（1-3）,以及0.002mol/L高镒酸钾溶液5mL煮开5分后钟后，把液体倒掉，用水清洗干净。往这个三角烧杯加入测试液100mL,加硫酸溶液5mL（13）以及0.002mol/L高镒酸钾溶液10mL,加热煮沸5钟后，立即加0.005mol/L草酸钠溶液10mL,用0.002mol/L高镒酸钾溶液滴定，使溶液褪色，记录滴定量。另外用同样的方法进行空白试验。用以下公式计算高镒酸钾消耗量。高镒酸钾消耗量（Mg/ml）

2、=（a-b）x0.316xfx1,000/100a一滴定时测试液消耗0.002mol/LKMnO4溶液的量，单位为毫升（mL）b一滴定时空白试验消耗0.002mol/LKMnO4溶液的量，单位为毫升（mL）f-0.002mol/L高镒酸钾的当量换算因数。IIB.3原子吸收光谱原子吸收光谱是一种利用基态原子当光通过原子汽化层时会吸收具有特征波长的光来定量目标元素在样品溶液中浓度的技术。设备通常原子吸收光谱包括光源、样品雾化器、光谱仪、光度计、显示器和记录仪。光源一般为空心阴极灯；一种框架式雾化器（直喷型）包括燃烧器和气流调节器；电加热器式雾化器由一个电加热装置和一个能量源组成；光谱仪使用衍射光栅

3、或干涉滤光器；光度计由一个检测器和一个信号处理器组成。显示和记录单元典型地包括显示器和记录单元。标准溶液使用适合目标元素的标准溶液，除了以下的任何其他适用条款。测试方法按照以下任一适当的操作，除了任何其它适用的规定。1 .框架式雾化器（直喷型）打开光源（用适合目标物的空心阴极灯）并调整光谱仪选择合适的波长。装置设置为适当的电流和狭缝宽度，然后点燃气体（使用乙快或氢），调节燃气和压缩空气的流速，然后将雾化的溶剂溶剂喷入框架中进行检测。将样品溶液和标准溶液喷雾到框架中，并且测试光谱吸收。2 .电加热器式雾化器打开光源（用适合目标物的空心阴极灯）并调整光谱仪选择合适的波长。装置设置为适当的电流和狭缝

4、宽度，然后将指定的量样品溶液或标准溶液置于电加热器上。释放适当量流动气体，并在适当的加热方式干燥和洗涤后，在适当的温度，经过一段适当的时间，雾化灰分且测量光谱吸收。当测量光谱吸收，使用下面的波长：锌213.9纳米，睇217.6纳米，镉228.8纳米，错265.2纳米，铅283.3纳米,和银553.6纳米。样品溶液的吸收光谱值必须不超过在同一分析条件下的目标元素的样品溶液的吸收光谱值。IIB.4重金属测试重金属测试是为了确定样品释放的重金属量是否超过容许的最大值的技术。“重金属“指的是当暴露于硫化钠试剂中后表现出暗色的金属物质。由Pb的值来指示。测试方法取20mL试验溶液放入纳氏管中，并加入足量

5、的水使总体积达到50mL。在一个单独的纳氏管中，放置2毫升铅标准溶液（用于重金属测试）和20毫升的浸出液和足够的水，使总体积至50ml（这是控制液）。向两种溶液各滴加硫化钠试剂两滴后放置5分钟，然后在白色背景下从顶部和侧面查看纳氏管。样品溶液不应该比控制液显得更暗。如果所使用的浸出液是水，加入5毫升4%乙酸溶液与P而准溶液，然后加入足够的水以使总体积至50毫升。IIB.5蒸发残渣测试蒸发残渣测试是为了测试一种物质从样品转移到浸出液中的量。测试方法除了以下任何其他适用规定，执行下列测试下面的表格1列中列出直接接触食品的器具，容器，包装，使用在第2列所列的溶剂作为样品溶液浸出液。列1列2油脂类食物

6、庚烷酒精性饮料20%乙醇除油脂类食物，酒精性饮料之外的食物PH高于5水PHW或小于54%乙酸取200-300mL的样品溶液到一个干燥的钳、石英或者耐热玻璃制作的蒸发皿，然后在水浴加热它直至溶液蒸发，残余物固化。（105C预热过并已知重量）中（如果使用庚烷作为浸出液，转移200-300mL的样品溶液到蛋形烧瓶，真空浓缩至数毫升，然后用约5毫升庚烷冲洗此浓缩物和该烧瓶两次，并用该溶液作为样液。）在105c干燥2小时后，让在干燥器中冷却。冷却后，称量蒸发皿，算出蒸发前后的重量差（毫克），再使用以下公式来计算蒸发残余物的量。蒸发残渣（Mg/ml）=（a-b）父1,000/样液的体积mlb:与测设液相同

7、体积的空白试验值IIB.8单体测试环氧氯丙烷1 .定性测试用5耳样品溶液与环氧氯丙烷标准溶液，根据下面描述的方法和条件进行气相色谱，然后样品溶液到峰值保留时间和磷酸三甲苯酯标准溶液的保留时间做比较。色谱柱使用有1微米厚的聚乙烯涂层、内径0.53毫米、30m长的硅酸盐玻璃柱。柱温50C,5min;10C/min,100C。进样口温度220c检测器用氢火焰离子化检测器。接近220C。调节空气和氢气流量以达到最大测灵敏度。载气使用氮气或氨气。调节流速，使得环氧氯内烷在约为7分钟流出。2 .定量测试假如定TIe测试1中样品的保留时间和环氧氯丙烷标准溶液的保留时间相匹配。以在与定性测试1相同的方法和条件

8、得到的结果作为参考点，测量在样品溶液中的环氧氯丙烷的峰面积。这个面积应不比环氧氯丙烷标准溶液的峰面积更大。偏二氯乙烯1 .定性测试将50N的偏二氯乙烯的标准液加入已经含有2.5毫升DMAC带有隔膜塞的玻璃瓶中，并立即封住。接着加热包含样品溶液和标准溶液的密封玻璃瓶1h,期间保持周期性震荡并保才190C。然后用0.5ml分别来自样品溶液和标准溶液的蒸汽在以下条件下进行气象色谱分析，比较样品溶液和标准溶液中偏二氯乙烯的保留时间。色谱柱使用25米长的硅酸盐玻璃柱；内径0.25mm;内有多孔苯乙烯二乙烯基苯树脂构成的3微米厚的涂层。柱温80C,1min;10C/min,250c,10min。进样口温度

9、200c检测器用氢火焰离子化检测器。接近250C。调节空气和氢气流量以达到最大测灵敏度。载气使用氮气或氨气。调节流速，使得环氧氯内烷在约为9分钟流出。2 .定量测试假如定TIe测试1中样品的保留时间和环偏二氯乙烯标准溶液的保留时间相匹配。以在与定性测试1相同的方法和条件得到的结果作为参考点，测量在样品溶液中的偏二氯乙烯的峰面积。这个面积应不比偏二氯乙烯标准溶液的峰面积更大。氯乙烯3 .定性测试将50国的氯乙烯的标准液加入已经含有2.5毫升DMAC带有隔膜塞的玻璃瓶中，并立即封住。接着加热包含样品溶液和标准溶液的密封玻璃瓶1h,期间保持周期性震荡并保才190C。然后用0.5ml分别来自样品溶液和

10、标准溶液的蒸汽在以下条件下进行气象色谱分析，比较样品溶液和标准溶液中氯乙烯的保留时间。在金属罐测试中，放置10ml样品溶液于隔膜塞的玻璃瓶中，立即密封。将50目的氯乙烯的标准液加入已经含有10毫升乙醇带有隔膜塞的玻璃瓶中，并立即封住。接着加热包含样品溶液和标准溶液的密封玻璃瓶0.5h,期间保持周期性震荡并保持50C,并使用这些来执行相同的过程。色谱柱使用25米长的硅酸盐玻璃柱；内径0.25mm;内有多孔苯乙烯二乙烯基苯树脂构成的3微米厚的涂层。柱温80C,1min;10C/min,250c,10min。进样口温度200c检测器用氢火焰离子化检测器。接近250C。调节空气和氢气流量以达到最大测灵

11、敏度。载气使用氮气或氨气。调节流速，使得环氧氯内烷在约为5分钟流出。4 .定量测试假如定TIe测试1中样品的保留时间和氯乙烯标准溶液的保留时间相匹配。以在与定性测量在样品溶液中的氯乙烯的峰面积。测试1相同的方法和条件得到的结果作为参考点,这个面积应不比氯乙烯标准溶液的峰面积更大。己内酰胺1.定性测试用5川样品溶液与己内酰胺标准溶液，根据下面描述的方法和条件进行气相色谱，然后样品溶液到峰值保留时间和己内酰胺标准溶液的保留时间做比较。色谱柱使用30米长的硅酸盐玻璃柱；内径0.32mm;内有二甲基聚硅氧烷涂层构成的5微米厚的涂层。柱温240c进样口温度240c检测器用氢火焰离子化检测器。接近240C

12、。调节空气和氢气流量以达到最大测灵敏度。载气使用氮气或氨气。调节流速，使得环氧氯内烷在约为5分钟流出。2.定量测试假如定TIe测试1中样品的保留时间和己内酰胺标准溶液的保留时间相匹配。以在与定性测试1相同的方法和条件得到的结果作为参考点，测量在样品溶液中的己内酰胺的峰面积。这个面积应不比己内酰胺标准溶液的峰面积更大。挥发性物质1 .定性测试放90毫升四氢吠喃于100毫升的容量瓶中精确测量，并添加苯乙烯，甲苯，乙苯，异丙基苯和丙基苯各50mg,再以四氢吠喃定容至100ml。在单才的20ml测量瓶中，加入1ml,2ml,3ml,4ml,和5ml的该溶液，并加入1毫升二乙基苯样品溶液和足够的四氢吠喃

13、以使总体积至20ml。这些为标准溶液。用1/标准溶液，根据下面描述的方法和条件进行气相色谱测试，使用所得的气相层析图来计算苯乙烯，甲苯，乙苯，异丙基苯的峰面积的比。色谱柱使用30米长的硅酸盐玻璃柱；内径0.25mm;内有聚乙二醇构成的0.5微米厚的涂层。柱温60C,4C/min,100C；10C/min,150C。进样口温度220c检测器用氢火焰离子化检测器。接近220C。调节空气和氢气流量以达到最大测灵敏度。载气使用氮气或氨气。调节流速，使得环氧氯内烷在约为11分钟流出。2 .定量测试使用1微升的样品溶液用相同的气象色谱条件进行分析，使用所得的气相层析图来计算苯乙烯，甲苯，乙苯，异丙基苯的峰

14、面积的比。接下来，使用各自的标准曲线，以确定苯乙烯，甲苯，乙苯，异丙基苯，丙基苯的浓度，然后使用以下公式来确定每种物质的含量。含量（Mg/g）=样品溶液浓度（Mg/ml）X20（ml）/样品质量（g）BPA苯酚对-叔丁基苯酚1 .绘制分析曲线往100ml容量并S中BPA,苯酚，对-叔丁基苯酚各加入10mg,用甲醇定容。在单独的20ml容量瓶中，加入1ml,2ml,3ml,4ml,和5ml的该溶液，加入足够的水使总体积达到20ml。这些为标准溶液。（5g/ml,10g/ml,15g/ml,20g/ml,and2而另咽/20）n标液按以下条件进行液相分析。使用所得的液相色谱计算双酚A,苯酚，和对-

15、叔丁基苯酚的峰的高度和面积，然后绘制每个的分析曲线。当绘制一个浸出试验的分析曲线，分别放置2毫升上述标液在单独20毫升容量瓶，添加足够的水以使总体积至20ml。使用100/各溶1夜（0.5微克/毫升，1.0微克/毫升，1.5微克/毫升，2.0微克/毫升和2.5微克/毫升），按照同样的程序和条件绘制分析曲线。柱填料十八烷基甲硅烷硅胶色谱柱具有内250毫米长的不锈钢柱4.6毫米直径。柱温40C检测器使用紫外分光光度法检测217nm波长。流动相A=乙睛8=水浓度梯度A:B(3:7)到(100:0),35min；让乙睛流10min2 .测试取20科样液按以上条件进行液相分析。使用所得的液相色谱计算双酚

16、A,苯酚，和对-叔丁基苯酚的峰的高度和面积。然后用分析曲线来定量双酚A,苯酚，和对-叔丁基苯酚在样液中的浓度。然后使用以下公式来确定每个物质在材料中的含量。含量（Mg/g）=样品溶液浓度（Ng/ml）x20（ml）/样品质量（g）对于浸出试验中，使用100四样品溶液，并且根据相同的方法和条件，使用浸出测试的分析曲线，以确定双酚A,苯酚和对-叔丁基苯酚的浓度。苯酚加入20毫升样品溶液用3毫升的硼酸缓冲液拌匀，然后加入5毫升4-氨基安替比和2.5毫升六氟合铁酸钾（III）和足够的水，以使总体积至100ml。拌匀，并在室温放置10分钟。根据相同的步骤处理20ml苯酚标准溶液。当在510纳米波长测量时

17、，样品溶液的光谱吸收率不得超过酚标准溶液。甲醛加入10毫升的样品溶液与1ml20%的磷酸，然后置5-10毫升水于200毫升量筒中，用在水中浸没的冷却单元进行水蒸气蒸储。当储出物体积达到全球190毫升，停止蒸储且添加足够的水以使总体积为200毫升。往15毫米的内径试管中加入5-毫升该溶液，并添加乙酰丙酮试剂的5毫升。沸水浴中搅拌加热10分钟。在另一个15毫米内径的试管中加入5ml水和5ml乙酰丙酮试剂。在沸水浴中搅拌加热10分钟。作为对比溶液。从白色背景下看时，样品溶液不能比对照溶液显得更暗。甲基丙烯酸甲酯I .定型试验用1B样品溶液与甲基丙烯酸甲酯标准溶液，根据下面描述的方法和条件进行气相色谱

18、，然后样品溶液到峰值保留时间和甲基丙烯酸甲酯标准溶液的保留时间做比较。色谱柱使用30米长的硅酸盐玻璃柱；内径0.32mm;内有二甲基聚硅氧烷构成的0.5微米厚的涂层。柱温120c,1min,5C/min,170C.进样口温度200c检测器用氢火焰离子化检测器。接近200C。调节空气和氢气流量以达到最大测灵敏度。载气使用氮气或氨气。调节流速，使得环氧氯内烷在约为11分钟流出。2.定量实验假如定TIe测试1中样品的保留时间和甲基丙烯酸甲酯标准溶液的保留时间相匹配。以在与定性测试1相同的方法和条件得到的结果作为参考点，测量在样品溶液中的甲基丙烯酸甲酯的峰面积。这个面积应不比甲基丙烯酸甲酯标准溶液的峰面积更大。II B.9ICP感应耦合等离子体光电子能谱是用感应耦合等离子体（ICP）来雾化和激发样品中的靶分子并且从获得的原子光电子光谱测定目标分子浓度的技术。设备该设备通常包括激发源，样品感应单元，光电发射单元，光谱仪，光度计，以及显示和记录单元。激发源包括能量源，控制系统和产生和控制电能来激发样品，并引起光发射的电路。配件包括气体源和冷却单元。样品感应单元包括一个雾化器和雾室。光电发射单元的组成部分包括一个炬管和高频感应线圈。光度计由一个检测器和一个信号处理系统组成。显示和记