乙酸乙酯的制备

1、1 1、学习酸催化合成羧酸酯的原理和方法；、学习酸催化合成羧酸酯的原理和方法； 2 2、学习液体有机物的一般纯化方法；、学习液体有机物的一般纯化方法；3 3、学习控制可逆反应中转化率的一般方、学习控制可逆反应中转化率的一般方法；法；4 4、进一步巩固液体有机物的蒸馏、洗涤、进一步巩固液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作和干燥等基本操作 。主反应：浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反应：浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯CH3COOH + C2H5OH浓H2SO4120CH3COOC2H5+ H2O副反应：副反应：浓H2SO4CH2=CH2 + H2O2CH3CH2OHCH3CH2OCH

2、2CH3 + H2O140CH3CH2OH浓H2SO4170u 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。使平衡右移。u 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。生成的水，有利于酯的生成。u 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。等。1、加料、加料 在在100ml圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇（无水乙醇（15g，0.326mol）

3、和）和12ml冰醋酸（冰醋酸（12.5g，0.21mol），）， 再小心加再小心加入入5ml浓硫酸，摇匀，投入浓硫酸，摇匀，投入少许沸石，然后装上冷凝少许沸石，然后装上冷凝管。管。12ml冰醋酸5ml浓硫酸19ml无水乙醇2、反、反应应回流回流与与粗粗产产品品以电热套加热，保持以电热套加热，保持缓慢回流缓慢回流0.5h0.5h。 待反应瓶冷却后，将待反应瓶冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，回流装置改为蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，加热接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的乙酸乙酯，直蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物到馏出液体积约为反应物总体积的总体积的1/21/2为止。为止。3、粗、粗产产品

4、洗品洗涤涤 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，不断振荡，直至不再有二氧化碳气体放不断振荡，直至不再有二氧化碳气体放出（试纸检验不显酸性）。出（试纸检验不显酸性）。 然后将混合液转入分液漏斗，然后将混合液转入分液漏斗，依次依次用用10ml饱和食盐水、饱和食盐水、10ml饱和氯化钙溶液饱和氯化钙溶液和和10ml水洗涤。水洗涤。 有机层用无水碳酸钾干燥。有机层用无水碳酸钾干燥。注意分液漏斗注意分液漏斗的使用方法的使用方法注意是依次洗涤注意是依次洗涤、分液。注意有、分液。注意有机层在哪层机层在哪层4 4、产品精制、产品精制 将干燥好的产物移至小将干燥好的产物移至小蒸馏

5、瓶中，在石棉网上加热蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集蒸馏，收集73807380的馏分，的馏分，称重，计算产率。称重，计算产率。5 5、注意事项、注意事项 注意硫酸的加法，避免乙醇的炭化；注意硫酸的加法，避免乙醇的炭化； 注意装置接口的严密性，避免漏气；注意装置接口的严密性，避免漏气； 酯化时控制加热速度，以能回流为标准；酯化时控制加热速度，以能回流为标准； 本实验成败的关键在粗产品的后处理，应严格本实验成败的关键在粗产品的后处理，应严格注意操作方法，尤其是分液漏斗的使用；注意操作方法，尤其是分液漏斗的使用； 注意数据记录，包括最终产品的体积（通过比注意数据记录，包括最终产品的体积（通过比重换算成重量，乙酸乙酯比重重换算成重量，乙酸乙酯比重0