司可巴比妥的药物分析ppt课件

1、 司可巴比妥药 组员：姚胜利 2520190127司可巴比妥是巴比妥类药物，别名甲丁巴比妥、速可巴比妥、速可眠。为短效巴比妥类镇静催眠药，其在体内再用维持时间大约23小时。本药可非选择性地抑制中枢神经系统，使神经系统由兴奋转向镇静、催眠，甚至深昏迷。在相当高的治疗量时，巴比妥类药可以到达麻醉的效应。司可巴比妥的概述可可巴比妥钠的合成 药理作用：其药理作用尚未阐明，其机制能够与以下作用有关： 1、与突出后膜上的GABA-苯二氮卓大分子受体的一个变构调理单位结合，添加GABA介导的Cl-内流,导致膜超级化,降低膜兴奋性; 2、阻断突触前膜钙离子依赖性神经递质NE、Ach)的释放; 吸收途径： 口服

2、司可巴比妥钠胶囊、 注射司可巴比妥钠粉针剂代谢途径： 主要在肝脏代谢，最主要的代谢方式是C-5位取代基被CYP450酶催化氧化和内酰胺水解开环，然后构成葡萄糖醛酸或硫酸酯结合物。 其他的代谢途经还有N-脱烷基、2位脱硫等。 临床运用：临床运用： 1、主要用于入睡困难的失眠患者。、主要用于入睡困难的失眠患者。 2、用于破伤风引起的惊厥限注射给、用于破伤风引起的惊厥限注射给药。药。 3、麻醉前给药、麻醉前给药 不良反响： 1.催眠剂量的巴比妥类可致眩晕、困倦，精细运动不协调。 偶可引起剥脱性皮炎等严重过敏反响。 2. 中等剂量可以轻度抑制呼吸中枢，出现呼吸妨碍。 3. 长期延续服用巴比妥类药物可使

3、患者产生对该药的精神依赖性和躯体依赖性，迫使患者继续用药，终至成瘾。成瘾后停药，出现激动、失眠、焦虑，甚至惊厥等病症。 忌讳症： 1严重肝功能不全者禁用； 2.呼吸妨碍的呼吸系统疾病患者禁用； 3.急性间歇性卟啉症患者禁用； 4对本药过敏者禁用； 5贫血患者禁用； 6糖尿病未控制者禁用； 7哮喘继续形状者禁用。具有内酰胺-内酰亚胺互变异构，构成烯醇型呈现弱酸性，易水解开环。取代基碳原子数为8，作用较强，有支链和不饱和烃，氧化代谢较易发生短时效型。可与银、铜等重金属离子反响显色或生成有色沉淀。可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反响，生成棕红色产物微溶于水易溶于乙醇等有机溶剂，熔点约为97。司可巴比

4、妥的理化性质一鉴别一、丙二酰脲类药物的鉴别1.银盐反响2.铜盐反响二、特征基团反响利用不饱和取代基的鉴别实验1.与碘试液的反响2.与高锰酸钾的反响三、特征熔点行为司可巴比妥钠的熔点约为97。四、红外吸收光谱特征药典利用特征熔点、与碘的反响、红外吸收光谱特征、丙二酰脲类的鉴别反响来鉴别司可巴比妥钠。司可巴比妥钠的分析方法一.理化特性：1、弱酸性 故可以与强碱反响生成水溶性盐。 2、水解反响 与碱液共沸产生氨气，可使红色石蕊试纸变蓝 3、与金属离子反响 与银盐反响生成难溶性的二银盐白色沉淀;与铜盐反响生成紫色沉淀；与钴盐反响生成紫堇色配位化合物；与汞盐反响生成白色汞盐沉淀，此沉淀可溶于氨试液 4、

5、与香草醛反响 与香草醛反响生成棕红色产物5、紫外吸收光谱特性 最大吸收波长位于240nm处 6、薄层色谱特性 7、显微结晶特性 二、鉴别实验一丙二酰脲反响 该反响是巴比妥类药物的母核反响，因此是本类药物共有的反响。有：银盐反响和铜盐反响，1.银盐反响： 供试品0.1g+新颖碳酸钠试液1ml+10ml水，振摇2min，过滤，滤液中逐滴参与硝酸银试液，生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量的硝酸银溶液，沉淀不再溶解！2.铜盐反响： 供试品50mg+吡啶溶液5ml，溶解以后加铜吡啶试液1ml，显紫色或生成紫色沉淀二特征基团的反响1.1.利用不饱和取代基的鉴别反响 含有不饱和基团的可可巴比妥，其分

6、子中有丙烯基，不饱和键可以喝碘、溴或高锰酸钾作用，发生加成反响货氧化反响，而使碘溴高锰酸钾等褪色。三特征熔点行为 纯物质的熔点是一定的，可以作为一项鉴别药物的物理常数 方法： 取本品1g+1g+水100100水溶解，加稀醋酸5ml5ml强力搅拌，再+ +水200ml200ml，加热煮沸使溶解成廓清溶液液面无油状物，放冷，静置后析出结晶，滤过、结晶在7070度枯燥后，测熔点 三、特殊杂质检查 1.溶液澄明度检查 可可巴比妥钠在水中极易溶解，水溶液应该廓清，否那么阐明含有水不溶性杂质，溶解样品的水应事先煮沸除二氧化碳，由于，可可巴比妥钠水溶液和二氧化碳作用析出可可巴比妥2.中性或碱性物质检查 银量

7、法 溴量法 司可巴比妥类药物的含 酸碱滴定法 量测定方法 紫 外分光光度法 提取分量法 HPLC法、GC法 含量测定 一银量法 基于司可巴比妥类药物在适宜的碱性溶液中，可与银离子定量成盐，可采用银量法测定本类药物及其制剂的含量。 优点：操作简便，专属性较强。 缺陷：受温度影响较大；滴定终点以溶液出现浑浊为终点指示难以察看。 1.原理 反响摩尔比：1:1 溶剂系统：甲醇3无水碳酸钠 终点指示：电位法指示Ag玻璃电极系统 本身指示法 0.2g甲醇甲醇 40ml 40ml3%无水碳酸钠电位滴定法(AgNO3)指示电极(Ag)参比电极(玻璃/甘汞) 2. 本卷须知 1无水碳酸钠应新颖配制 2硝酸银滴定

8、液应新颖配制2022-5-4Analysis of Barbitals Drugs20 二溴量法二溴量法 凡在凡在5 5位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物，其不饱位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物，其不饱和键能与溴定量地发生加成反响，故可采用溴量法测定其含和键能与溴定量地发生加成反响，故可采用溴量法测定其含量。中国药典收载的司可巴比妥钠采用本法测定。其测定原量。中国药典收载的司可巴比妥钠采用本法测定。其测定原理可用以下反响式表示：理可用以下反响式表示： NaOCH2CH3CH3NNOHOOHONNCH3CH3CH2NaO+ Br2Br Br定量过量定量过量Br2 + 2KI 2KBr + I2

9、剩余剩余I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 取本品约取本品约0.1g0.1g，精细称定，置，精细称定，置250ml250ml碘瓶中，加水碘瓶中，加水10ml10ml，振摇使溶解，精细加溴滴定液，振摇使溶解，精细加溴滴定液0.1mol/L0.1mol/L25ml25ml，再加盐酸，再加盐酸5ml5ml，立刻密塞并振摇，立刻密塞并振摇1min1min，在暗处，在暗处静置静置15min15min后，留意微开瓶塞，加碘化钾试液后，留意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml10ml，立刻密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液立刻密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液0.1mol/L0.1mol/L滴定

10、，至近终点时，加淀粉指示液，滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消逝，并将滴定结果用空白实验校继续滴定至蓝色消逝，并将滴定结果用空白实验校正。每正。每1ml1ml溴滴定液溴滴定液0.1mo1/L0.1mo1/L相当于相当于13.01mg13.01mg的的C12H17N2NaO3C12H17N2NaO3。NHNOONaOCH2CH3CH32Na2S2O3 原料药 剩余滴定法%100%WTfVVD样空mlmg01.132molg27.260Lmol1 . 0ncMTKBrO35KBr6HCl3Br26KCl3H2O 溴滴定液0.1 mol/L的配制 取溴酸钾3.0 g与溴化钾15 g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。(3) 紫外分光光度法 药名max(nm)E巴比妥240538苯巴比妥253320戊巴比妥240310异戊巴比妥238440司可巴比妥240330硫喷妥305930NaOH溶液(0.1mol/L)溶剂pH9.4硼酸盐缓冲液pH9.4硼酸盐缓冲液u直接测定的直接测定的UVUV法法u提取分别后的提取分别后的UVUV法法 1. 直接测定的紫外分光光度法 本法是将供试品溶解后，根据溶液的pH，在最