酯化反应很慢资料讲解

1、酯化反应很慢二、实验原理二、实验原理 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。 本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制

2、备乙酸乙酯。本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。OHCHCOOCHCHOHCHCHCOOHCH2323233OHCHOCHCHCHOHCHCHOHCHCH232232323主反应：主反应：副反应：（140150）回到主目录合合成成目目录录2、药品 冰醋酸冰醋酸 12ml（12.6g，0.21mol） 无水乙醇无水乙醇 19ml（15g，0.32mol） 浓硫酸浓硫酸 5ml 饱和碳酸钠溶液饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液饱和氯化钙溶液 饱和食盐水饱和食盐水 无水硫酸镁无水硫酸镁 回流装置图三、实验用仪器和药品三、实验用仪器和药品1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度

3、计套管、分液漏斗、酒精圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶灯、接液管、锥形瓶回到主目录合合成成目目录录1.1.回流回流 在在100mL100mL圆底烧瓶中，加入圆底烧瓶中，加入12mL12mL冰醋酸冰醋酸和和19mL19mL无无水乙醇水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入地加入5mL5mL浓浓H H2 2SOSO4 4，同时振摇烧瓶。混匀后加入，同时振摇烧瓶。混匀后加入2 23 3粒沸粒沸石石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反

4、应液在微沸状态下回流保持反应液在微沸状态下回流303040min40min。2.2.蒸馏蒸馏 反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，用电热套或水浴加热，收集收集70707979馏份馏份。四、实验步骤四、实验步骤回到主目录合合成成目目录录（1）中和中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加13滴。然后将滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。

5、 （2）水洗水洗：用约：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。置分层后，分出水层。（3）二氯化钙饱和溶液洗二氯化钙饱和溶液洗 ：再用约：再用约20mL饱和饱和CaCl2溶液分溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。两次洗涤酯层，静置后分去水层。（4）干燥干燥：酯层由漏斗上口倒入一个：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，干燥的锥形瓶中，并放入并放入2g无水无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。澄清。（5）精馏精馏：收集：收集7479的馏份，产量约的馏份，产量约1012g。 3.3.乙

6、酸乙酯的精制乙酸乙酯的精制回到主目录合合成成目目录录回到主目录合合成成目目录录1.实验所得溶液为无色透明有香味的液体，体积实验所得溶液为无色透明有香味的液体，体积 mL。2.实验中主要原料及产物的理论产量实验中主要原料及产物的理论产量： 名名 称称 实验用量实验用量 摩尔比摩尔比 理论产量理论产量 mL mol 无水乙醇无水乙醇 19 0.32 1:1.5 冰乙酸冰乙酸 12 0.21 1:1 乙酸乙酯乙酸乙酯 X 0.21 1:1 18.53.计算产率：计算产率： 产率产率= 4.结果分析、讨论结果分析、讨论五、实验结果处理五、实验结果处理回到主目录合合成成目目录录六、注意事项六、注意事项1

7、实验进行前，圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。实验进行前，圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。2回流时注意控制温度，温度不宜太高，否则会增加副产物的量。回流时注意控制温度，温度不宜太高，否则会增加副产物的量。3在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。4饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗

8、除一部分水。此外，饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。5氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。6乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物。因此

9、，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率。混合物，从而影响酯的产率。 回到主目录合合成成目目录录1 1在本实验中硫酸起什么作用？在本实验中硫酸起什么作用？2 2为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量 的做法是否合适？为什么？的做法是否合适？为什么？3 3蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去它们？蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去它们？4 4能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？5 5用饱和氯化钙溶液洗涤，能除去什么？为什么先用饱和食盐水用饱和氯化钙溶液洗涤，能