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文档简介

1、食品检测人员上岗考核仪器分析(光谱类)岗位现场操作考核表(项目一)项目原子吸收操作(火焰法测铜)姓名:总分:检验机构名称:题目: 1、配制铜标准工作液,火焰法测定 1 个样品,平行测试 2 次;2、要求做出工作曲线,作出线性相关系数、样品结果及相对偏差;3、检验结果保留3 位有效数字;考核记录成绩4、提交原始记录、结果数据处理和谱图。软件操作超过 10 分钟者总分不及格。1、开机操作:共10 分,本项操作应:安装待测元素空心阴极灯。 (2 分)打开稳压电源,待电压稳定后,开启主机开关。(2 分)关闭放气阀,打开空气压缩机,待空气压力达到0.3Mpa 以上。( 2 分)打开乙炔钢瓶开关前,确认乙

2、炔表减压阀为放松状态。(2 分)开启乙炔钢瓶开关,缓缓拧紧乙炔表减压阀,调节压力在仪器使用说明书规定范围内,点火。 (2 分)以上操作全部正确得 10 分,每错 1 项扣 2 分,如有先开乙炔,后开空气者不得分。2、工作条件设置:共20 分软件操作,正确输入仪器条件和测量条件。( 10 分)调节空心阴极灯位置,使透光率达到最大(可自动、可手动,视仪器而定)。( 5 分)变更仪器条件操作(改变助燃比,狭缝、灯电流、燃烧器高度、分析谱线,由考评员从中任意指定两项) 。( 5 分)以上操作全部熟练正确得20 分,软件操作欠熟练得6 分,每项操作错误不得分。3、标准工作溶液的配制及样品溶液的分取:共2

3、0 分配制 Cu 标准系列 0,0.2,0.5,1.0,2.0,4.0g/mL/ 于 50mL容量瓶中,以 2%盐酸定容。( 10 分)由考评员现场准备样品溶液 1 份,以下同标准系列相同操作。 (10 分)溶液配制熟练,标准溶液移取规范得 20 分,操作欠熟练者每步得 6 分,配制错误不得分。4、上机进样操作:共10 分标准系列测量:依次测量从 0 到 4.0 g/mL 的标准溶液,测完每一个标准点应避免将液滴带入下一个标准溶液,或高浓度污染低浓度。 (5 分)作出标准曲线,给出线性相关系数。 ( 2 分)应能在样品测量界面熟练进行 2 个平行样品溶液测量,报出 2 个平行样结果。(3 分)

4、以上全部正确得10 分,每错一项所错项不得分。监考员签名:监考组长:日期:项目原子吸收操作(火焰法测铜)考核要求考核记录成绩5、关机:共 10 分。测量完成后应:吸喷蒸馏水数分钟后,熄灭火焰。 (2 分)关闭乙炔钢瓶总阀,排走残余乙炔。 ( 2 分)放松减压阀调节旋钮。 ( 2 分)关主机和稳压器电源。 ( 2 分)关空压机,打开空压机放水阀。 (2 分)以上操作全部正确得10 分,每错 1 项扣 2 分,如有先关空气,再关乙炔气者不得分。6、结果评定:共20 分工作曲线线性相关系数0.998(10 分),样品测得值与平均值相对偏差2.0%(10 分)工作曲线线性相关系数0.9960.998(

5、7 分),样品测得值与平均值相对偏差2.0%4.0%( 7 分)工作曲线线性相关系数0.9900.996(2 分),样品测得值与平均值相对偏差4.0%6.0%( 2 分)工作曲线线性相关系数0.990(不得分),样品测得值与平均值相对偏差6.0%(不得分)提问:(10 分)注:项目一、项目二两题任选一题。监考员签名:监考组长:日期:食品检测人员上岗考核仪器分析(光谱类)岗位现场操作考核表(项目二)姓名:总分:检验机构名称:题目: 1、配制砷标准工作液,原子荧光法测定1 个样品,平行测试2 次;项2、要求做出工作曲线,作出线状,相关系数、样品结果及相对偏差;成3、检验结果保留3 位有效数字;考核

6、目记录绩4、提交原始记录、结果数据处理和谱图。软件操作超过 10 分钟者总分不及格。1、开机操作:共10 分,本项操作应:安装待测元素高强度空心阴极灯。 ( 5 分)连接好蠕动泵管。 (5 分)以上操作全部正确得10 分,每错 1 项扣 5 分。2、工作条件设置:共20 分软件操作,正确输入仪器条件和测量条件。 (10 分)调节空心阴极灯位置, 使光斑对准调光器十字线中心, 取下调光器。( 5分)开启点火开关, 打开气源,按仪器使用说明书要求, 调节氩气钢瓶输出压力至规定数值。(5 分)原以上操作全部熟练正确得20 分,软件操作欠熟练得6 分,每项操作错误子不得分。荧光 3、载流液、硼氢化钾及

7、标准工作系列的配置、样品溶液的分取:共20 分操按仪器使用说明书要求正确配制载流液、硼氢化钾溶液。 ( 5 分)作配置 As 标准系列 0,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0ng/mL/于 25mL容量瓶中,(正确加入还原液并用酸定容。 (10 分)砷)由考评员现场准备样品溶液 1 份,以下同标准系列相同操作。 (5 分)溶液配制熟练,标准溶液移取规范得 20 分,操作欠熟练者步得 6 分,、步得 3 分,配制错误不得分。4、上机进样操作:共 10 分先进载流溶液数次,直至荧光强度值稳定。 (2.5 分)测量标准溶液应由低到高, 避免将液滴带入下一个标准溶液, 或高浓度污染低浓度测量。

8、(2.5 分)能合理作出标准曲线,给出线性相关系数值。 (2.5分)应能在样品测量界面熟练进行 2 个平行样品溶液测量, 报出 2 个平行样结果( 2.5 分)以上全部正确得10 分,每错一项扣 2.5 分。监考员签名:监考组长:日期:项目考核要求5、关机:共 6 分。测量完成后应:将两根吸管放入蒸馏水中运行仪器,清洗管道。 ( 2 分)关闭载气,断开电源。 (2 分)打开泵夹,放松泵管。 (2 分)以上操作全部正确得 6 分,每错 1 项扣 2 分。6、结果评定:共 24 分工作曲线线性相关系数 0.998( 10 分),原样品测得值与平均值相对偏差2.0%(10 分)工作曲线线性相关系数 0.9960.998(7 分),子2.0%4.0%(7 分)荧样品测得值与平均值相对偏差光工作曲线线性相关系数 0.9900

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