有机化学实验-有机化学实验3_萃取20130331

1、萃取萃取 实验目的实验目的1 掌握萃取的基本操作技术掌握萃取的基本操作技术2 了解液了解液-液液液液-固萃取的原理固萃取的原理 实验原理实验原理1 萃取萃取 ：利用：利用同一物质同一物质在两种在两种不互溶不互溶(或微溶或微溶)溶剂溶剂中中溶解溶解 度或分配比度或分配比的不同来达到提取的不同来达到提取分离有机化合物分离有机化合物 的一种操作的一种操作 分类：液分类：液-液液 液液-固萃取固萃取2 萃取剂的选择萃取剂的选择 依据相似相溶原理，萃取剂要对溶质有较大的依据相似相溶原理，萃取剂要对溶质有较大的溶解度溶解度 化学化学稳定性稳定性好，不与溶质发生反应好，不与溶质发生反应与被萃取液有一定与被萃

2、取液有一定密度差密度差 低沸点低沸点 低毒性低毒性 乙醚、苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、乙醇、乙酸乙酯等乙醚、苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、乙醇、乙酸乙酯等 液液-液萃取装置液萃取装置 1 检漏：检漏：玻璃塞和活塞是否紧密配套？玻璃塞和活塞是否紧密配套？2 萃取振荡：萃取振荡：将将溶液和萃取溶剂溶液和萃取溶剂（溶液体积的（溶液体积的13）依次从上口）依次从上口倾入漏倾入漏 斗中；塞紧塞子，斗中；塞紧塞子，将玻塞和活塞以将玻塞和活塞以准确姿势准确姿势牢牢托住；水牢牢托住；水平平 前后小心振荡，使两液层充分接触；前后小心振荡，使两液层充分接触；3 倾斜放气：倾斜放气：斜持漏斗使下端朝上，开启下端活塞斜

3、持漏斗使下端朝上，开启下端活塞放气放气，重复，重复34次次多数萃取剂沸点较低，在萃取振荡的操作中会产生一定的大气压，再加上漏斗内原有溶液的蒸汽压和空气的压力，其总压力大大超过大气压，足以顶开漏斗的塞子，而发生漏液现象放液时需将塞子打开用橡皮管作为漏斗坐垫的铁圈A层B层4 静置分层：静置分层：静置至清晰分层，静置至清晰分层，开启活塞；开启活塞； 让让3/4的下层流出后关闭活塞的下层流出后关闭活塞，静置几分钟以便让附在分液，静置几分钟以便让附在分液 漏斗内壁上的任何下层物流下；漏斗内壁上的任何下层物流下；再次开启活塞，让残留的下再次开启活塞，让残留的下 层物流出直至上下层物流出直至上下两层交界面恰

4、好进入活塞孔为止；两层交界面恰好进入活塞孔为止； 关闭活塞，关闭活塞，下层总是应从分液漏斗底部放出，而上层则自漏下层总是应从分液漏斗底部放出，而上层则自漏 斗顶部倾出斗顶部倾出苯酚水溶液苯酚水溶液 20ml乙酸乙酯乙酸乙酯 10ml检测检测：FeCl3溶液溶液12d 现象现象? 实验步骤实验步骤1 用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚萃取萃取乙酸乙酯乙酸乙酯一次水相一次水相萃取剂萃取剂 乙酸乙酯乙酸乙酯 二次水相二次水相乙酸乙酯乙酸乙酯5ml普通回流提取普通回流提取暴沸：暴沸：沸石沸石冷凝水：冷凝水：下进上出下进上出回流环：回流环：低于冷凝管长的低于冷凝管长的1/3

5、1/2处处 液液-固萃取装置固萃取装置 NNNOORRRR=R=R=CH3咖啡因（咖啡因（coffeine）： 1,3,7-三甲基三甲基-2,6-二氧嘌呤二氧嘌呤，为杂环化，为杂环化 合物嘌呤的衍生物，合物嘌呤的衍生物，生物碱生物碱中枢神经兴奋药物：中枢神经兴奋药物： 具刺激心脏具刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用、兴奋大脑神经和利尿等作用白色针状结晶，白色针状结晶，味苦味苦弱碱性弱碱性化合物化合物100失去结晶水，开始升华失去结晶水，开始升华咖啡因R=R=CH3 R=HR=H R=R=CH3茶碱可可碱 茶叶茶叶2包包 40ml95%乙醇乙醇 回流回流30min提取液倒至提取液倒至蒸发皿中蒸发

6、皿中浓缩浓缩水浴水浴残残液液小火焙炒小火焙炒除去水分除去水分生石灰生石灰生石灰：使咖啡因游离生石灰：使咖啡因游离 A 回流提取回流提取分离分离B 升华法升华法提纯提纯小火升华至白色小火升华至白色针状结晶出现针状结晶出现停止加热停止加热冷却、收集冷却、收集咖啡因粗品咖啡因粗品残渣搅拌后残渣搅拌后大火升华大火升华合并收集合并收集刺孔向上刺孔向上漏斗干燥漏斗干燥棉花轻塞棉花轻塞2 咖啡因提取咖啡因提取 实验步骤实验步骤石棉网石棉网蒸发皿蒸发皿有孔滤纸有孔滤纸棉花塞棉花塞玻璃漏斗玻璃漏斗 实验完毕实验完毕 ！咖啡因咖啡因 合并回收合并回收 ！玻璃仪器清洗沥干玻璃仪器清洗沥干 1 浓缩浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失 2 升华升华过程中要过程中要控制好温度控制好温度。若温度太低，影响升华速度；温度太高易使。若温度太低，影响升华速度；温度太高易使 产物分解产物分解注意事项注意事项 思考题思考题1 影响液影响液-液萃取效率的因素有哪些？如何选择萃取剂？液萃取效率的因素有哪些？如何选择